DISPOSITIVO Y PROCEDIMIENTO PARA LA EXTRACCION Y SECADO EN LINEA DE EXTRACTOS COMPLEJOS.
Dispositivo y procedimiento para la extracción y secado en línea de extractos complejos.
La presente invención se refiere a un dispositivo y un proceso de extracción y secado en línea de productos naturales. El proceso de extracción y secado de productos naturales se lleva a cabo empleando agua en condiciones subcríticas junto con CO{sub,2} en condiciones supercríticas y N{sub,2} como gas inerte. El proceso se lleva a cabo en una sola etapa, a diferencia de otros procesos conocidos y que se describen en el estado de la técnica. Además de la obtención de extractos secos, al proceso WEPO permite manipular el tamaño y morfología de las partículas, lo que tiene gran importancia en todo tipo de compuestos bio-activos por la relación entre el tamaño de partícula y la actividad, estabilidad, y biodisponibilidad de los mismos
Tipo: Patente de Invención. Resumen de patente/invención. Número de Solicitud: P200900164.
Solicitante: CONSEJO SUPERIOR DE INVESTIGACIONES CIENTIFICAS (CSIC)
UNIVERSIDAD AUTONOMA DE MADRID
TURNER , CHARLOTTA.
Nacionalidad solicitante: España.
Provincia: MADRID.
Inventor/es: CIFUENTES GALLEGO,ALEJANDRO, RODRIGUEZ MEIZOSO,IRENE, MENDIOLA LEON,JOSE ANTONIO, TURNER,CHARLOTTA, IBAÑEZ EZEQUIEL,MARIA ELENA, REGLERO RADA,GUILLERM, SEÑORANS RODRIGUEZ,F. JAVIER.
Fecha de Solicitud: 21 de Enero de 2009.
Fecha de Publicación: .
Fecha de Concesión: 31 de Mayo de 2011.
Clasificación Internacional de Patentes:
- A23L1/30B
- B01D11/02B
Clasificación PCT:
- B01D11/02 TECNICAS INDUSTRIALES DIVERSAS; TRANSPORTES. › B01 PROCEDIMIENTOS O APARATOS FISICOS O QUIMICOS EN GENERAL. › B01D SEPARACION (separación de sólidos por vía húmeda B03B, B03D, mesas o cribas neumáticas B03B, por vía seca B07; separación magnética o electrostática de materiales sólidos a partir de materiales sólidos o de fluidos, separación mediante campos eléctricos de alta tensión B03C; aparatos centrifugadores B04B; aparato de vórtice B04C; prensas en sí para exprimir los líquidos de las sustancias que los contienen B30B 9/02). › B01D 11/00 Extracción por disolventes. › de sólidos.
PDF original: ES-2343100_A1.pdf
Fragmento de la descripción:
Dispositivo y procedimiento para la extracción y secado en línea de extractos complejos.
La presente invención se refiere a un dispositivo y un proceso de extracción y secado en línea de productos naturales. El proceso de extracción y secado de productos naturales se lleva a cabo empleando agua en condiciones subcríticas junto con CO2 en condiciones supercríticas y N2 como gas inerte. El proceso se lleva a cabo en una sola etapa, a diferencia de otros procesos conocidos y que se describen en el estado de la técnica. Además de la obtención de extractos secos, el proceso WEPO permite manipular el tamaño y morfología de las partículas, lo que tiene gran importancia en todo tipo de compuestos bio-activos por la relación entre el tamaño de partícula y la actividad, estabilidad, y biodisponibilidad de los mismos.
Estado de la técnica anterior
Las propiedades de los fluidos supercríticos han permitido el desarrollo de una nueva tecnología aplicada a la precipitación de materiales o formación de partículas, ya que la facilidad de modificar las propiedades de dichos fluidos mediante cambios en la temperatura y la presión, permiten alcanzar condiciones homogéneas de supersaturación que llevan a la obtención de partículas finas, de morfología definida y con una estrecha distribución de tamaños. Esta tecnología ha evolucionado para dar lugar a múltiples procesos (Jung y Perrut, 2001. Journal of Supercritical Fluids, 20:179-219; Reverchon et al., 2006. Journal of Supercritical fluids. 37:1-22; Martín et al., 2008. Advanced Drug Delivery Reviews. 60:339-350).
En algunos métodos no es necesario el uso de disolventes orgánicos, mientras que en otros se necesita una pequeña cantidad de los mismos que es eliminada del producto gracias a la alta solubilidad de estos disolventes en un fluido supercrítico. En este sentido, estos procesos pueden considerarse como un modo rápido y medioambientalmente adecuado para el secado de compuestos puros.
Por otra parte, existen diferentes procesos de formación de partículas con diferentes mecanismos de nucleación y crecimiento para precipitar las mismas.
En general, los procesos de precipitación se clasifican según el fluido supercrítico sea usado como solvente (RESS, del inglés rapid expansión of supercritical solutions), anti-solvente (GAS, del inglés gas anti-solvent, y SAS, del inglés supercritical anti-solvent), soluto (PGSS, del inglés precipitation from gas saturated solution) o incluso como propulsor (SSA, del inglés supercritical assisted atomization).
La manipulación de sustancias termolábiles aplicando estos procesos es posible en particular gracias al uso de CO2 como fluido supercrítico debido a su moderada temperatura crítica (31,3ºC a 71,9 bar). Por ello, la tecnología de fluidos supercríticos ha sido ampliamente aplicada a sustancias farmacéuticas, polímeros y biopolímeros, materiales orgánicos e inorgánicos, pigmentos, productos naturales, explosivos y microcomposites.
Sin embargo, en el caso del secado de disoluciones acuosas, ninguno de estos métodos es el más adecuado, ya que el CO2 supercrítico no es soluble en agua. Por ello, la formación de partículas de polvo fino a partir de disoluciones acuosas o de alto contenido en agua se ha venido llevando a cabo mediante la formación de aerosoles. En el proceso CAN-BD (siglas de CO2-assisted nebulization with a Bubble Dryer®) la formación de aerosoles se logra mediante la aplicación de CO2 supercrítico (EP0677332). En el proceso CAN-BD y modificaciones del mismo, se mezclan el CO2 supercrítico o cercano a este punto y la disolución del extracto a temperatura cercana a la ambiente e inmediatamente se expanden continuamente a presión atmosférica para generar un polvo fino. Al llegar al recipiente de expansión, el CO2 actúa como agente dispersante de la disolución acuosa, formando un aerosol de gotas minúsculas. La presencia de un gas inerte auxiliar y caliente permite el secado de dichas gotas, lo que da lugar a partículas finas del extracto con un diámetro en el orden de tan sólo unas micras.
El proceso CAN-BD ha sido aplicado hasta la fecha en la formación de polvos a partir de disoluciones acuosas de proteínas y preparados farmacéuticos solubles en agua (Sievers et al., 2001. Pure and Applied Chemistry, 73:1299-1303; Cape et al., 2008. Pharmaceutical Research 25:1967-1990), vacunas (Burger et al., 2008. Journal of aerosol medicine and pulmonary drug delivery, 21:25-34), antibióticos, antivirales (Sievers et al., 2007. Journal of Supercritical fluids. 42: 385-391) y otros fármacos solubles en agua (Villa et al., 2005. Aerosol Science and Technology, 39: 473-484).
Sin embargo, hasta la fecha, en lo que se refiere a extractos complejos, no se han obtenido buenos resultados de extracción de productos al emplear los procedimientos descritos anteriormente.
Explicación de la invención
La presente invención se refiere a un dispositivo (Fig. 1) y un proceso de extracción y secado en línea de productos naturales (WEPO). El término WEPO procede de las siglas en inglés de Water Extraction and Particle formation On-line. El proceso de extracción y secado de productos naturales se lleva a cabo empleando agua en condiciones subcríticas junto con CO2 en condiciones supercríticas y N2 como gas inerte. El proceso se lleva a cabo en una sola etapa, a diferencia de otros procesos conocidos en el estado de la técnica.
El dispositivo de la presente invención consta de un sistema extractivo donde se puede llevar a cabo la extracción selectiva de compuestos de interés alimentario, farmacéutico, etc, con agua calentada a una temperatura por encima de los 100ºC y mantenida a una presión suficiente para que permanezca en estado líquido y de un dispositivo de precipitación en línea que permite el secado del extracto en el mismo proceso. De esta forma el extracto obtenido se encuentra libre de disolvente (agua) y, por tanto, listo para su empleo sin ningún paso previo de secado. Por tanto, supone ventajas sobre otros procesos que, necesariamente, implican el empleo de técnicas de secado como la liofilización, secado por aire, etc. Otra ventaja importante es que se ha demostrado que los extractos obtenidos por este procedimiento no modifican sus propiedades ni actividades biológicas asociadas.
Los rendimientos obtenidos son similares (ver ejemplos 1 y 2) a los que se obtienen al extraer los productos naturales por medio de otros procesos donde se lleva a cabo la liofilización o secado del extracto de forma independiente y en un dispositivo diferente.
Por su parte, la precipitación en línea con CO2 supercrítico y N2 calentado permite la precipitación completa, sin ningún tipo de discriminación hacia un grupo de compuestos. Además de la obtención de extractos secos, el proceso WEPO permite manipular el tamaño y morfología de las partículas, lo que tiene gran importancia en todo tipo de compuestos bio-activos por la relación entre el tamaño de partícula y la actividad, estabilidad, y biodisponibilidad de los mismos.
El proceso WEPO que se describe en la presente invención puede usarse, pero sin limitarse, en los siguientes sectores:
Químico: Extracción y concentración de aromas y fragancias; extracción de insecticidas naturales; obtención y purificación de sustancias de síntesis; obtención de catalizadores; fraccionamiento y revalorización de residuos.
Farmaceútico: "Drug delivery system" por impregnación o cocristalización; obtención de extractos de hierbas medicinales.
Alimentario: Extracción de productos naturales (antioxidantes, etc.) y fraccionamiento (aceites vegetales y ácidos grasos).
Biotecnología: Purificación de productos, desinfección de productos biológicos.
En este sentido, un aspecto de la presente invención es un dispositivo para la extracción y secado en línea de productos naturales caracterizado porque comprende:
a. Una línea de agua subcrítica que comprende una celda de extracción (1) donde se coloca la muestra, un primer intercambiador de calor (2) colocado antes de la entrada a la celda de extracción (1), una primera bomba (3) que envía agua a dicho intercambiador de calor (2) y una primera válvula (5) situada a continuación de la celda de extracción... [Seguir leyendo]
Reivindicaciones:
1. Dispositivo para la extracción y secado en línea de productos naturales caracterizado porque comprende:
2. Dispositivo según la reivindicación 1 que además comprende:
3. Dispositivo según cualquiera de las reivindicaciones 1 o 2 donde la cámara de secado (10) tiene un volumen de entre 0,5 y 1,5 litros.
4. Procedimiento para la extracción y secado en línea de productos naturales (WEPO) que comprende:
5. Procedimiento WEPO según la reivindicación 4 donde la muestra colocada en el extractor (1) ha sido sometida previamente a un proceso de molienda criogénica.
6. Procedimiento WEPO según la reivindicación 5 donde la muestra sometida previamente a un proceso de molienda criogénica se tamiza y se seleccionan las partículas de entre 500 y 1000 μm.
7. Procedimiento WEPO según la reivindicación 6 donde además se introduce un material sólido en la celda de extracción (1) que ayuda a homogeneizar la muestra.
8. Procedimiento WEPO según cualquiera de las reivindicaciones 4 a 7 donde la presión del agua según el apartado (c) es de entre 8 y 12 bares.
9. Procedimiento WEPO según cualquiera de las reivindicaciones 4 a 8 donde la presión del CO2 según el apartado (d) es de entre 73 y 200 bares.
10. Procedimiento WEPO según cualquiera de las reivindicaciones 4 a 9 donde la muestra procede de una planta aromática.
11. Procedimiento WEPO según la reivindicación 10 donde la planta aromática se selecciona de la familia que comprende Apiaceae, Alliaceae o Labiaceae.
12. Procedimiento WEPO según la reivindicación 11 donde la planta aromática pertenece a la especie Origanum vulgare L o Rosmarinus officinalis L.
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