Procedimiento para el crecimiento de monocristales de la fase beta de óxido de galio (beta-Ga2O3) a partir de la masa fundida contenida dentro de un crisol metálico controlando la presión parcial de O2.

Procedimiento para el crecimiento de monocristales de la fase beta de óxido de galio (b-Ga2O3) a partir de la masa fundida contenida en un crisol metálico,

que comprende las etapas de:

- proporcionar en una cámara de crecimiento un sistema térmico u horno de crecimiento (100, 200, 300, 400, 500, 600) que comprende el crisol metálico (101, 201, 301, 401, 501, 601) que contiene el material de partida de Ga2O3 (102, 202, 302, 402, 502, 602), un aislamiento térmico (103, 203, 303, 403, 503, 603) que rodea al crisol metálico (101, 201, 301, 401, 501, 601) y un calentador (104, 204, 304, 404, 504, 604) dispuesto alrededor del crisol metálico (101, 201, 301, 401, 501, 601);

- proporcionar o crear un germen cristalino (105, 205, 305, 405, 505, 605) dentro del horno de crecimiento (100, 200, 300, 400, 500, 600);

- introducir por lo menos en el horno de crecimiento (100, 200, 300, 400, 500, 600) una atmósfera de crecimiento (120, 220, 320, 420, 520, 620) que contiene oxígeno;

- calentar el crisol metálico (101, 201, 301, 401, 501, 601) mediante el calentador (104, 204, 304, 404, 504, 604), que a su vez calienta el material de partida de Ga2O3 (102, 202, 302, 402, 502, 602) hasta fusión;

- poner en contacto el germen cristalino (105, 205, 305, 405, 505, 605) con el material de partida de Ga2O3 fundido (102, 202, 302, 402, 502, 602) contenido dentro del crisol metálico (101, 201, 301, 401, 501, 601);

- hacer crecer un monocristal de b-Ga2O3 (110, 210, 310, 410, 510, 610) sobre el germen cristalino (105, 205, 305, 405, 505, 605) mediante gradientes de temperatura entre el germen cristalino y la masa fundida;

- enfriar el monocristal de b-Ga2O3 que se ha hecho crecer (110, 210, 310, 410, 510, 610) hasta la temperatura ambiente (RT) una vez que se ha completado la etapa de crecimiento de cristal;

caracterizado por que comprende además las etapas de:

i) proporcionar en el horno de crecimiento (100, 200, 300, 400, 500, 600) la atmósfera de crecimiento (120, 220, 320, 420, 520, 620) con una concentración de oxígeno variable (OC) o presión parcial de manera que la concentración de oxígeno (OC) alcanza un valor de concentración de oxígeno de crecimiento (C2, C2', C2") en el intervalo de concentración (SC) de 5 - 100% en volumen por debajo (8, 9) de la temperatura de fusión (MT) de Ga2O3, o a (6, 7) la temperatura de fusión (MP) o tras (5) fundir completamente el material de partida de Ga2O3 (102, 202, 302, 402, 502, 602) que se adapta para minimizar la creación de una cantidad de galio metálico (CR1, CR2, CR3) y la formación así de eutéctico con el crisol metálico (101, 201, 301, 401, 501, 601) y para mejorar la estequiometría del material de partida de Ga2O3 (102, 202, 302, 402, 502, 602) y la estabilidad de crecimiento de cristal; y

ii) mantener el valor de concentración de oxígeno de crecimiento (C2, C2', C2") dentro del intervalo de concentración de oxígeno (SC) durante la etapa de crecimiento de cristal del monocristal de b-Ga2O3 (110, 210, 310, 410, 510, 610) a partir de la masa fundida a la temperatura de crecimiento (GT), en el que la concentración de oxígeno (OC):

iii) no excede un valor de concentración de oxígeno intermedio (C1) en el intervalo de 0 - 5% en volumen durante la etapa de calentamiento desde la temperatura ambiente (RT) hasta un valor de temperatura intermedio (T1), situándose el valor de temperatura intermedio (T1) dentro del intervalo de temperatura (ST) entre 1000ºC y la temperatura de fusión (MT) de Ga2O3;

iv) aumenta desde el valor de concentración de oxígeno intermedio (C1) hasta el valor de concentración de oxígeno de crecimiento (C2, C2', C2") en el intervalo de concentración de oxígeno (SC) de 5 - 100% en volumen durante la etapa de calentamiento desde el valor de temperatura intermedio (T1) hasta la temperatura de fusión (MT) de Ga2O3 o a la temperatura de fusión (MT) o tras la fusión completa del material de partida de Ga2O3 (102, 202, 302, 402, 502, 602) si el valor de temperatura intermedio (T1) es sustancialmente igual a la temperatura de fusión (MT).

Tipo: Patente Internacional (Tratado de Cooperación de Patentes). Resumen de patente/invención. Número de Solicitud: PCT/EP2015/079938.

Solicitante: FORSCHUNGSVERBUND BERLIN E.V..

Inventor/es: GALAZKA,ZBIGNIEW, UECKER,REINHARD, KLIMM,DETLEF, BICKERMANN,MATTHIAS.

Fecha de Publicación: 26 de Junio de 2019.

Clasificación Internacional de Patentes:

C30B11/00 QUIMICA; METALURGIA. › C30 CRECIMIENTO DE CRISTALES. › C30B CRECIMIENTO DE MONOCRISTALES (por sobrepresión, p. ej. para la formación de diamantes B01J 3/06 ); SOLIDIFICACION UNIDIRECCIONAL DE MATERIALES EUTECTICOS O SEPARACION UNIDIRECCIONAL DE MATERIALES EUTECTOIDES; AFINAMIENTO DE MATERIALES POR FUSION DE ZONA (afinamiento por fusión de zona de metales o aleaciones C22B ); PRODUCCION DE MATERIALES POLICRISTALINOS HOMOGENEOS DE ESTRUCTURA DETERMINADA (colada de metales, colada de otras sustancias por los mismos procedimientos o aparatos B22D; trabajo de materias plásticas B29; modificación de la estructura física de metales o aleaciones C21D, C22F ); MONOCRISTALES O MATERIALES POLICRISTALINOS HOMOGENEOS DE ESTRUCTURA DETERMINADA; TRATAMIENTO POSTERIOR DE MONOCRISTALES O DE MATERIALES POLICRISTALINOS HOMOGENEOS DE ESTRUCTURA DETERMINADA (para la fabricación de dispositivos semiconductores o de sus partes constitutivas H01L ); APARATOS PARA ESTOS EFECTOS. › Crecimiento de monocristales por simple solidificación o en un gradiente de temperatura, p. ej. método de Bridgman-Stockbarger (C30B 13/00, C30B 15/00, C30B 17/00, C30B 19/00 tienen prioridad; bajo un fluido protector C30B 27/00).
C30B15/20 C30B […] › C30B 15/00 Crecimiento de monocristales por estirado fuera de un baño fundido, p. ej. método de Czochralski (bajo un fluido protector C30B 27/00). › Control o regulación (control o regulación en general G05).
C30B17/00 C30B […] › Crecimiento de monocristales sobre un germen que queda en el baño fundido durante el crecimiento, p. ej. método de Nacken-Kyropoulos (C30B 15/00 tiene prioridad).
C30B29/16 C30B […] › C30B 29/00 Monocristales o materiales policristalinos homogéneos de estructura determinada caracterizados por los materiales o por su forma. › Oxidos.

PDF original: ES-2746068_T3.pdf

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