Método de fabricación de pectina acromática normalizada.

La presente invención concierne al método de fabricación de pectina acromática en el rango de 250-380 nm y 400-700 nm,

con un grado de esterificación de 12-81% y con valores de conductividad del agua de lavado de 300-450 μs/cm.

La materia prima se trata con una solución de peróxido de hidrogeno y con una solución de ácido mineral en condiciones suaves y medias. De esta forma logramos la decoloración y modificación química de los componentes de la pared vegetal de la materia prima. Mediante la combinación de procesos químicos de oxidación e hidrólisis se consigue obtener una pectina con un elevado grado de pureza sin la necesidad de una etapa de purificación por coagulación alcohólica.

Tipo: Patente de Invención. Resumen de patente/invención. Número de Solicitud: P201301184.

Solicitante: UNIVERSIDAD MIGUEL HERNANDEZ DE ELCHE.

Nacionalidad solicitante: España.

Inventor/es: SAURA LOPEZ,DOMINGO, MICOL MOLINA, VICENTE, MARTI BRUÑA,NURIA, MOLINER GOSÁLBEZ,MIGUEL, BARRAJÓN CATALÁN,Enrique, VALERO ROCHE,Manuel, MARTÍNEZ FONT,Rafael, VEGARA GÓMEZ,Salud, MENA PARREÑO,Pedro, BERENGUER MARTÍNEZ,María De Los Remedios, IGNATIEVA,Galina.

Fecha de Publicación: .

Clasificación Internacional de Patentes:

  • C08B37/06 SECCION C — QUIMICA; METALURGIA.C08 COMPUESTOS MACROMOLECULARES ORGANICOS; SU PREPARACION O PRODUCCION QUIMICA; COMPOSICIONES BASADAS EN COMPUESTOS MACROMOLECULARES.C08B POLISACARIDOS; SUS DERIVADOS (polisacáridos que contienen menos de seis radicales sacáridos unidos entre sí por enlaces glucosídicos C07H; procesos de fermentación o procesos que utilizan enzimas C12P 19/00; producción de celulosa D21). › C08B 37/00 Preparación de polisacáridos no previstos en los grupos C08B 1/00 - C08B 35/00; Sus derivados (celulosa D21). › Pectina; Sus derivados.

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Fragmento de la descripción:

Método de fabricación de pectina acromática normalizada.

Sector de la técnica

El campo de la presente invención está relacionado con la industria de productos alimenticios, en especial con la transformación de desechos de materia prima vegetal. En particular se trata de la transformación de desechos de fabricación de azúcar de remolacha, de producción de zumos (cítricos, etc.) con el fin de obtener pectina acromática modificada.

Estado de la técnica anterior a la invención

Se ha demostrado en múltiples estudios que las pectinas pueden ejercer una influencia positiva en los procesos metabólicos del organismo humano. Por ejemplo, muestras de pectinas modificadas han demostrado inhibición en el crecimiento de células cancerígenas. Además se utilizan en la industria de conservas, confitería, lácteos, al igual que en la producción de concentrados alimenticios, medicamentos, cosméticos y profilácticos. Dado el amplio espectro de su uso resulta necesario perfeccionar constantemente la tecnología de obtención de pectina (Marshall L. Fishman et al "Chemistry and function of pectins" American Chemical Society.- Washington (1986); A. Imeson "Thickening and gelling agents for food" Blackie Academic and Professional, an imprint of Chapman and Hall.- London (1992); Reginald H. Walter 'The chemistry and technology of pectin" Food Science and technology series.- San Diego, California (1991); W. Pilnik et al. "Gelling agents (pectin) from plans for the food industry" on Adv. in Plant Cell Biochemistry Biotechnology J.: p.232-241 (1992); C.D. May "Industrial pectin sources, production and applications" Carbohydrate Polymers. J. 12: p.79; Pienta et al. "Inhibition of spontaneous metástasis in a rat prostate cáncer model by oral administration of modified citrus pectin" J. Nati, cáncer inst. 87:348-353(1995); Inohara et al. "Effects of natural complex carbohydrate (citrus pectin) on murine melanoma cell properties related to galectin-3 function" Glycocozzjiugate J. 11: 527-532 (1994); "Modified pectins, compositions and methods related thereto" WO 2005/095463). Precisamente, contando con las exigencias de las áreas de uso de pectina y la ampliación de las esferas de su uso es necesario mejorar la calidad de pectina así como elevar el rendimiento de su fabricación. Para ello en el proceso de fabricación de pectina se deben prevenir las reacciones secundarias y reacciones de doble descomposición. Otro aspecto importante a tener en cuenta es la disminución de la velocidad de despolimerización de la pectina tanto durante extracción como durante la modificación del grado de esterificación.

Tradicionalmente las pectinas se obtienen de los desechos de la fabricación de zumos y de azúcar de remolacha tal como se describe la patente de Rusia N° 2235478 C1 (10.09.2004, N° 25). Así mismo se conocen métodos de obtención de pectina controlando el grado esterificación (F.Bosak en "Postep w technologii proclukcji pektyny wysoko - i niskometylowanej'VPrzemy st Fermentacyjny i Owacowo-Warzywny.- Polonia.- 1982.- 6.- p. 17-21.).

Se conoce, por ejemplo, el método de obtención de pectina con un alto grado de esterificación de bagazos frutales por medio de su hidrólisis con ácido clorhídrico.

Este método supone acidificación de los bagazos hasta pH 1,0; y la maceración de los bagazos acidificados durante 10 horas. A este macerado se le agrega agua y el extracto de pectina se purifica mediante columna iónica o con ayuda de tierra de diatomeas. Posteriormente se induce la coagulación de la pectina mediante diversas metodologías como la precipitación con cloruro de aluminio, añadiendo carbonato sodio o por medio de alcohol etílico o iso-propílico. El coagulo de pectina obtenido se seca mediante prensado, se tritura y estandariza hasta 150° SAG USA.

El principal problema de este método reside en la etapa de hidrólisis y extracción a pH 1,0 durante 10 horas o más. Estas condiciones de maceración inducen una hidrólisis fuerte de la materia prima vegetal, con la consecuente destrucción de las pectinas reduciendo de esta manera su peso molecular, lo que conduce a bajar su poder gelificante. Asimismo, durante este proceso de hidrólisis se produce la formación de impurezas y disminución de la concentración de pectina en el extracto; lo que exige una etapa final de refinado. Esta etapa final de purificación incrementa el consumo de agua y se pierde eficacia en la productividad.

Por otro lado, la existencia de múltiples cargas en la pectina y la presencia de una gran cantidad de impurezas producen la obstrucción de los filtros iónicos y una disminución en su capacidad de permutar iones. Por lo cual se hace necesaria la pre-purificación del concentrado mediante la separación de los iones del ácido mineral en un equipo especial. Otro defecto de este método es la imposibilidad de obtener pectina con todo el espectro del grado de esterificación (alta y baja esterificación), y en todo el espectro de velocidad y la temperatura de gelificación.

Otro inconveniente del método mencionado en este apartado es la imposibilidad de obtener pectina acromática entre 400-700 nm por la presencia entre sus moléculas de zonas muy activas, capaces de reaccionar y que se oxidan durante su almacenamiento. Para obtener pectina con un bajo grado de esterificación se ha proceder a un segundo proceso de tratamiento. Tampoco es posible utilizar la fracción sólida posterior a la hidrólisis como fibra alimentaria sin incluir una etapa de depuración complementaria del ácido mineral, además de un cambio de pH hasta 3,0.

También se conoce un método para la obtención de pectina con bajo grado de esterificación. El método supone la saponificación del extracto condensado de pectina, del coagulo de pectina o de la pectina final altamente esterificada con una disolución de amoniaco o amoniaco gaseoso en medio acuoso o alcohólico. La muestra obtenida se neutraliza con una disolución de ácido clorhídrico en alcohol. A continuación se eliminan los iones de cloro de la muestra, se prensa, se seca y se tritura. Como defectos de este método se pueden citar la necesidad de aplicar reactivos fácilmente volátiles que complican el equipo tecnológico y empeoran la ecología de la producción. También la introducción en el proceso de una etapa de depuración de los iones amonio y cloro, que ensucian él coagulo de pectina y el aumento de consumo de alcohol en 1 ,5-2,0 veces. Este proceso tiene además limitadas posibilidades de mejorar las capacidades gelatinizantes y emulsionantes de pectina (F. Bosak i in. "Postep w technologii proclukcji pektyny wysoko - i niskometylowanej"/Przemy st Fermentacyjny i Owacowo-Warzywny.- Polonia.- e-1982.- 6.- p. 17-21.).

El siguiente método de fabricación (patente rusa N° 2235478 C1-10.09.2004.-N° 25) de concentrado de pectina a partir de pulpa de remolacha fresca, supone la humidificación de la pulpa con vapor vivo a una temperatura entre 125-130°C durante 15-20 minutos; la

hidrólisis de la pulpa con una disolución del 2,0-2,5% de peróxido hidrogeno durante 15- 20 minutos; la posterior separación de la fracción sólida. La fracción sólida se solubiliza con agua a un pH 5,5-6,0 a una temperatura 70-75°C. Las fracciones de alto y bajo peso molecular se purifican mediante ultrafiltración (o mediante diafiltración). Las fracciones obtenidas se concentran por evaporación a vacío para la obtención de los concentrados de pectina. Como defectos de este método podemos indicar la imposibilidad de obtener pectina con propiedades previamente determinadas.

Mediante esta metodología no es posible conseguir una pectina modificada sin impurezas (acromática a 400-700 nm), con un grado de esterificación deseado, con una temperatura y velocidad de gelificación deseadas, con poder gelificante mayor de 150° SAG ni con alta capacidad emulsionante. Tampoco es posible obtener extractos con alta concentración de pectina y baja concentración (o ausencia) de sustancias secundarias dentro de la etapa de extracción. Y por último, es imposible elevar el rendimiento de fabricación incluso en la etapa de evaporación en vacío.

Sería por tanto deseable obtener una pectina comercialmente viable que permitiera evitar los problemas que presentan los anteriores procesos descritos. Para ello la presente invención se centra en la utilización de un proceso con empleo de peróxido de hidrógeno y un adecuado control de las diferentes etapas, que permite ajustar de forma precisa el grado de esterificación y las velocidades y tiempos de gelificación, manteniendo un poder de gelificación superior a los 150° SAG. Asimismo, la presente invención permite la obtención de pectina de las mismas características sin la utilización de alcoholes en la etapa de purificación,... [Seguir leyendo]

 


Reivindicaciones:

1. Procedimiento para la obtención de pectina de cítricos caracterizado por:

Utilizar productos derivados de la industrialización de cítricos (género Citrus).

Concentrar la materia prima entre 1,7 a 2,0 veces por medio de la extracción de aquellas membranas pobres en pectina y con capacidad de (linchamiento reducida hasta el volumen especifico 1,85-2,40 m3/ton de la materia prima.

Lavar la materia prima con agua con una conductividad eléctrica de 300-450 ps/cm a temperatura ambiente, con un pH = 3,30-5,70, y más específicamente 3,38-5,61, hasta que la dureza de las aguas de reciclaje alcance los 1,0-2,7°dF, A = 350-580 ps/cm.

Realizar la quimioabsorción, la decoloración, la modificación de la protopectina y de los componentes de la pared vegetal, pudiéndose producir o no simultáneamente la hidrólisis parcial de la protopectina, mediante una disolución de peróxido hidrogeno (3,0-3,5%), con un pH que disminuye hasta 3,6 (5pH1= 3,6<6,2); a una temperatura de 18-30°C, durante 10-20 min, con una relación de fases de 1,5-2,7 (masa de líquido/masa de corteza cítrica o de otra materia prima procedente del paso anterior).

Realizar la modificación de la pectina mediante la disminución del pH hasta 3,85 (5pH1 m = 3,85<6,20), con un tiempo de tratamiento de 8-15 min.

Realizar la hidrólisis disminuyendo el pH de 4,52 a 3,79 (5pH1, con un tiempo de tratamiento de 0-12 min, a una temperatura de 18-30°C hasta un pH de entre 3,83-5,37 y concentración de pectina del 0,19%. (Cp)

Realizar la hidrólisis de la protopectina y la modificación de la pectina al mismo tiempo, mediante extracción hidrolítica durante 60-120 min a pH entre 2,7-3,5 (pH2), temperatura de 70-80°C, con una relación de fases de 4,0-6,0.

La elevación de la concentración de pectina soluble modificada en el extracto (en el medio soluble) hasta 0,8-1,0% con la disminución simultanea de la concentración de impurezas laterales hasta 0,1-0,2°Brix.

La obtención de pectina modificada hasta un grado de esterificación dado regulando las variables del proceso (f[5pH1, pH2, t1, t2, C1, T2]).

Concentrar el extracto con una disminución del volumen de 5,6-13,0 veces, incrementándose la concentración de la pectina modificada 5-9 veces.

Purificar la pectina mediante coagulación con una mezcla de alcoholes monohidroxílicos en una proporción 1/1.

Homogeneizar la pectina mediante la introducción al 20-70% del compuesto usado para la estandarización y de un estabilizante de pH, en la disolución coloidal concentrada de pectina hasta de la etapa de secado.

Realizar el secado de la disolución coloidal concentrada de pectina en lecho hirviente por medio de aire inerte y con un gradiente de temperatura 130-80°C, a una presión

P = 0,5-0,9 bar; ajustando las presiones de vapor a P1 = 5,8-10,5 bar y P2 = 4,0-5,4

bar.

2. Procedimiento según la reivindicación 1, caracterizado por utilizar como materia prima productos derivados de la industrialización de manzana (género Malus), remolacha (género Beta), mango (género Mangifera), piña (género Ananas) o maracuyá (género Passiflora).

3. Procedimiento según la reivindicación 1, caracterizado porque el alcohol

monohidroxílicos utilizado es un alcohol de bajo peso molecular.

4. Procedimiento según la reivindicación 1, caracterizado porque el alcohol

monohidroxílico de bajo peso moleculares isopropanol, etanol o metanol.

5. Procedimiento según la reivindicación 1, caracterizado porque se suprime la etapa de purificación con alcoholes, quedando el resto del proceso tal y como se describe en la reivindicación 1.

6. Preparación a base de pectina obtenida mediante el procedimiento descrito en las reivindicaciones 1 a 4, caracterizada por la obtención de la pectina acromática a 400-700 nm, con un color triestímulo cuyos valores están comprendidos entre los siguientes rangos L = 49,70-53,00, a = (-0,07)-(-0,80), b = (+0,05)-(+0,20), sin absorbancia a 250- 380 nm, con un grado de esterificación de 12 a 81%, con la un rendimiento de extracción entre el 20-39% de la materia prima (en peso seco).

7. Preparación a base de fibra obtenida mediante el procedimiento descrito en las reivindicaciones 1 a 4, caracterizada por la obtención de fibra alimentaria válida para su consumo, de color marfil claro, sin sabor, sin olor, y con una capacidad de absorción de 10-12 g/g, a una W = 10-13%.

8. Composición de empleo alimentario, cosmético, farmacéutico o industrial, para el ser humano o los animales, caracterizada por contener una pectina o fibra descritas por las reivindicaciones 6 y 7, y obtenidas según el procedimiento descrito por alguna de las reivindicaciones 1 a 5.


 

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