Método de fabricación de pectina acromática, pectina y fibra modificada y pectina estandarizada.

La presente invención concierne a un método de fabricación de pectina acromática con índice de polidispersión menor de 2,

con una distribución de peso molecular 1-, 3-modal y con un grado de esterificación 12-81%, alto poder gelificante y con alta capacidad emulsionante; pectina modificada con un peso molecular 20-40 KDa, con un grado de esterificación de 5-11%, pectina estandarizada con temperaturas de gelificación de 25-85°C; fibra dietética modificada acromática con capacidad de retención de agua 10-20 g/g y de aceite 0,2-5,4 g/g por unos procesos de tratamiento con H2O2, hidrólisis por expansión súbita, fraccionamiento del extracto según el grado de esterificación y de peso molecular y secado en un lecho hirviente.

Método de fabricación de pectina acromática, pectina y fibra modificada y pectina estandarizada

Objeto de la invención

La presente invención se refiere a un método de fabricación de pectina acromática, con bajo índice de polidispersión y una distribución 1-, 3-modal del peso molecular, pectina modificada, pectina estandarizada y fibra dietética modificada acromática por un proceso de modificación por tratamiento con peróxido de hidrógeno, hidrólisis por expansión súbita, separación del extracto de fibra dietética, fraccionamiento del extracto según el grado de esterificación y de peso molecular, estandarización de la pectina y secado en un lecho hirviente.

Campo de la invención

El objeto de la invención está relacionado con la industria de productos alimenticios, en especial con la transformación de desechos de materia prima vegetal. En particular se trata de la transformación de desechos de producción de zumos (cítricos, etc.) con el fin de obtener pectina acromática fraccionada, de todas variedades de esterificación con bajo índice de polydispersión y con una distribución 1-, 3-modal del peso molecular, pectina modificada y/o pectina estandarizada con unas propiedades determinadas y fibra dietética acromática con alta capacidad de retención de agua y de alta y baja capacidad de retención de aceite.

ANTECEDENTES DE LA INVENCIÓN

Estado de la técnica anterior a la invención

Las pectinas ejercen cierta influencia positiva en los procesos metabólicos del organismo humano. Por ejemplo, las pectinas modificadas se han utilizado (tal y como se describe por Inohara et al, 1994, y Pienta et al. 1995) en suprimir la metástasis de las células cancerosas. Además se utilizan en diversas industrias como la industria conservera, de confitería, láctea, panadera, de las bebidas, al igual que en la producción de concentrados alimenticios, medicamentos, cosméticos y profilácticos. Dado su amplio espectro de uso resulta necesario perfeccionar constantemente la tecnología de obtención de pectina. [Marshall L. Fishman et al "Chemistry and function of pectins" American Chemical Society.- Washington (1986); A. Imeson "Thickening and gelling agents for food" Blackie Academic and Professional, una publicación de Chapman and Hall.- London (1992); Reginald H. Walter "The chemistry and technology of pectin" Food science and technology series.-San Diego, California (1991); W. Pilnik et al. "Gelling

agents (pectins) from plans for the food industry" en Plant Cell Biochemistry Biotechnology J.: p.232-241 (1992); C.D. May "Industrial pectin sources, production and applications" Carbohydrate Polymers. J. 12: p.79; Pienta et al. "Inhibition of spontaneous metastasis in a rat prostate cancer model by oral administration of modified citrus pectin" J. Natl. cancer inst. 87:348-353(1995); Inohara et al. "Effects of natural complex carbohydrate (citrus pectin) on murine melanoma cell properties related to galectin-3 function" Glycoconjiugate J. 11: 527-532 (1994); "Modified pectins, compositions and methods related thereto" WO 2005/095463; Eliaz Isaac "Compositions and methods for treating mammals with modified alginates and modified pectins" US 2008/7452871].

Precisamente, contando con las exigencias de las áreas de uso de pectina y la ampliación de las esferas de su uso, se necesita mejorar la calidad, optimizar la bioactividad de la pectina y elevar su rendimiento de fabricación. Para ellos es necesario prevenir las reacciones secundarias y reacciones de doble descomposición en la fabricación de pectina acromática fraccionada, pectina modificada y pectina estandarizada. Es muy importante disminuir la velocidad de despolimerización de pectina y optimizar el tiempo tanto durante la extracción como durante la modificación del grado de esterificación, del peso molecular y de la estructura de polímero.

Tradicionalmente, las pectinas se obtienen de los desechos de la fabricación de azúcar de remolacha y de zumos, tal como se describe en la patente rusa RU 2235478 (10.09.2004). Asimismo, se conocen métodos de obtención de pectina que controlan el grado esterificación (F. Bosak et al. en "Achievements in the technology production of high-methoxyl and low-methoxyl pectins"/Przemy st Fermentacyjny i Owacowo- Warzywny.- Polonia.-1982.-6.- p.17-21.).

Se conoce, por ejemplo, el método de obtención de pectina con un alto grado de esterificación de bagazos de frutas por medio de su hidrólisis con ácido clorhídrico.

Este método supone la acidificación de los bagazos hasta pH=1,0, la termostatización de los bagazos acidificados durante 10 horas, la extracción de pectina añadiendo agua, la refinación del extracto de pectina por medio de columnas con resinas iónicas o con ayuda de tierra de diatomeas, la coagulación de pectina por precipitación con cloruro de aluminio, añadiendo carbonato de sodio o por medio de alcohol etílico o isopropílico, la depuración del coágulo de pectina con alcohol, su prensado, secado, trituración y estandarización hasta 150° SAG USA.

El principal problema de este método reside en la etapa de hidrólisis y extracción a pH=1,0, durante 10 horas o más. Bajo estas condiciones se produce una profunda hidrólisis de todas las partes componentes de la célula vegetal de la materia prima y de los enlaces existentes entre ellas, con una profunda destrucción de las pectinas

reduciendo su peso molecular, lo que conduce a reducir su poder gelificante. Esto produce la formación de impurezas extrañas y disminuye la concentración de pectina en el extracto, lo que exige una etapa complementaria de refinado del extracto con la aplicación de equipo suplementario. Así mismo, se aumenta el consumo de agua y se pierde eficacia en el rendimiento y la productividad.

A causa de una de las propiedades de la pectina, la existencia de múltiples cargas en el polímero, y la presencia de una alta cantidad de impurezas en el extracto, se produce la obstrucción de los filtros iónicos y una disminución de su capacidad permutadora de iones.

Por otro lado, se necesita depurar por separado, en un equipo especial, el concentrado de los iones del ácido mineral y de las impurezas que se forman.

Otro defecto de este método radica en la imposibilidad de obtener pectina con todo el espectro del grado de esterificación (alta y baja esterificación), y con todo el espectro de tiempo y temperatura de gelificación.

Así mismo, es imposible obtener pectina acromática, entre 400-700 nm, por la presencia entre sus moléculas de zonas muy activas, capaces de reaccionar y que se oxidan durante su almacenamiento. Para obtener pectina con un bajo grado de esterificación, se ha proceder con un segundo tratamiento.

Otro defecto de este método radica en la imposibilidad de obtener pectina acromática con un índice de polidispersión menor de 2 y con una distribución 1-, 3-modal del peso molecular y pectina modificada con las actividades farmacológicas.

Tampoco es posible utilizar la fracción sólida posterior a la hidrólisis como fibra dietética sin incluir una etapa de depuración complementaria del ácido mineral, además de un cambio de pH hasta 3,0 (e incluso a pH>3,0).

Así mismo, es imposible obtener una fibra dietética modificada acromática con alta capacidad de retención de agua y alta y baja capacidad de retención de aceite.

También se conoce un método para la obtención regulada de pectina con bajo grado de esterificación. El método supone la saponificación del extracto condensado de pectina, del coágulo de pectina o de la pectina final de alta esterificación, haciéndolos reaccionar con una disolución de amoniaco o amoniaco gaseoso en medio acuoso o alcohólico. El proceso requiere también la neutralización con una disolución de ácido clorhídrico en alcohol, la eliminación posterior de los iones de cloro del coagulo de pectina o del polvo de pectina, el prensado, la trituración de la pectina húmeda, el secado y la trituración del polvo de pectina en seco.

Como defectos de este método se pueden citar la necesidad de aplicar reactivos fácilmente volátiles que complican el equipo tecnológico y empeoran los aspectos

medioambientales de la producción. Además, la introducción en el proceso de una etapa de depuración de los iones amonio y cloro, que ensucian el coágulo de pectina y aumentan el consumo de alcohol en 1,5-2 veces.

El proceso tradicional tiene limitadas las posibilidades de mejorar las capacidades gelificante y emulsionante de pectina. (F. Bosak et al. "Achievements in the technology production of high-methoxyl and low-methoxyl pectinsVPrzemy st Fermentacyjny i Owacowo-Warzywny.- Polonia.-1982.-6.- p. 17-21).

El siguiente método de... [Seguir leyendo]

1. Método de fabricación de pectina acromática de alta y baja esterificación con índice de polidispersión menor de 2 y con una distribución de peso molecular 1-, 3-modal, pectina modificada, pectina estandarizada y fibra dietética modificada acromática, a partir de cortezas de cítricos, caracterizado porque comprende las etapas de:

- (a) aglomeración por trituración de la materia prima hasta un volumen específico comprendido entre 1,40 y 2,40 m3/t, un primer lavado de la materia prima triturada con agua a temperatura ambiente, un pH entre 3,3 y 6,0, una relación de fases, q, entre 1,0 y 3,0 y un segundo lavado con agua desmineralizada de conductividad entre 300 y 450 pS/cm, pH entre 3,3 y 6,0, durante 15-20 min, para obtener un bagazo con una humedad de 86-92% y un volumen específico de 0,95-1,65 m3/t;

- (b) modificación y decoloración de la protopectina mediante tratamiento del bagazo obtenido en la etapa (a) con peróxido de hidrógeno a un gradiente del pH desde 6,2 hasta 3,6 durante 5-20 minutos con una concentración entre un 1,0% y un 5,0%, a temperatura ambiente, y una relación de fases, q, de 1,0 - 3,0;

- (c) desestructuración del producto obtenido en la etapa (b) e hidrólisis de la protopectina por expansión súbita,

- (d) extracción y modificación de la pectina con tratamiento ácido del producto obtenido en la etapa (c), durante 30-120 min, a pH de 2,7-3,5, una temperatura de 70-85° C, y una relación de fases, q, de 4,0-6,0, hasta obtener un extracto con concentración de pectina del 0,8-1,0% en el medio soluble y una viscosidad de 8-15 cSt (8 x 10-6-! ,5 x 10"6 m2/s);

- (e) enfriamiento de la suspensión obtenida en la etapa (d) hasta una temperatura de 30-40°C, separación por decantación vertical para obtener por un lado, fibra modificada dietética con humedad, W, de 93-96% y volumen específico de 0,8-1,2 m3/t y, por otro, un extracto, el cual se somete a centrifugación y fraccionamiento para obtener un segundo extracto consistente en pectina soluble de 0,8-1,0% de concentración;

- (f) evaporación a vacío del segundo extracto obtenido en la etapa (e), mediante calentamiento suave a 50-65° C, hasta obtener una disolución con un valor de concentración de pectina soluble de 4,0-8,0%,

- (g) la pectina acromática obtenida en la etapa (f) se homogeneiza, introduciendo, respecto a la pectina, de un 20 a un 70% de un compuesto de estandarización previamente mezclado con agua y un estabilizador de pH en dicha disolución concentrada de pectina y se seca en lecho hirviente.

2. Método según la reivindicación 1 caracterizado porque tras en la etapa (g) la pectina acromática se seca en lecho hirviente con aire inerte, a temperatura de 130 a 80°C, y vacío de -0,1 hasta -0,9 bar.

3. Método según la reivindicación 1, caracterizado porque tras la etapa (e) 5 dicha disolución concentrada de pectina se somete a coagulación con una mezcla de

alcoholes de 2 y 3 átomos de carbono, según una proporción 1:1, a un lavado del coágulo con uno de dichos alcoholes, al prensado el coágulo hasta una humedad de 70%, su trituración antes secarlo y secado hasta obtener pectina en polvo.

4. Método según la reivindicación 1, caracterizado porque la fibra modificada io dietética separada por decantación vertical en la etapa (e) se deshidrata, filtra, prensa,

tritura y seca.

5. Método según las reivindicaciones 1 a 4, caracterizado porque la pectina acromática obtenida presenta un grado de esterificación ajustable entre el 12 y el 81%, sin absorbción en el intervalo 250-380 nm.

6. Método según las reivindicaciones 1 a 5, caracterizado porque la pectina

acromática modificada obtenida presenta un peso molecular de 20-40 KDa, con un grado de esterificación de 5-11%.

7. Método según las reivindicaciones 1 a 6, caracterizado porque la fibra dietética acromática obtenida presenta una capacidad de retención de agua entre 10- 20 20g/g y de aceite entre 0,2-5,4g/g.