PREPARACIÓN DE EXTRACTO DE HUMO.

Procedimiento para preparar un extracto de humo para aromatizar productos alimenticios que comprende un proceso de extracción que implica:

extraer una o más fracciones de un alquitrán de madera con un disolvente de extracción sustancialmente en su estado supercrítico, y recuperar por lo menos parte de la fracción o fracciones extraídas del alquitrán de madera para obtener, de ese modo, un extracto de humo

La presente invención se refiere a la preparación de extracto de humo para aromatizar y dar color a productos alimenticios.

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ANTECEDENTES

El ahumado de los productos alimenticios para su conservación, así como la aromatización de productos alimenticios son prácticas muy antiguas ya conocidas, en las que se somete a los productos alimenticios al humo de una combustión de madera, en la que los gases procedentes de la madera no se queman en su totalidad debido a la falta de oxígeno 10 suficiente o debido a la temperatura del proceso de combustión. De este modo, el humo contiene una cantidad elevada de sustancias que proporcionan a los productos alimenticios las características requeridas.

Para una pluralidad de productos alimenticios, se prefiere no someter el producto al proceso de ahumado tradicional para obtener la aromatización y el ahumado, para lo que se han desarrollado varios tipos de extractos de humo.

En la patente US nº 3.106.473, se da a conocer un procedimiento de preparación de un extracto de humo líquido, en el 15 que se pasa el agua a contracorriente con humo de madera para extraer las partes solubles al agua del humo para su uso como solución aromatizada con humo de madera soluble al agua. En la misma patente, se describe también el uso de fracciones solubles al agua del producto de la destilación de madera o de humo condensado, procedentes de una combustión parcial de madera como un extracto de humo líquido.

Cuando se calienta con una cantidad insuficiente o sin oxígeno presente para una combustión completa, por ejemplo 20 mediante destilación o pirólisis, la madera produce gases que comprenden agua, componentes solubles al agua y componentes insolubles al agua, conocidos estos últimos como alquitrán de madera. Los restos del proceso son cenizas y residuos carbonizados, que principalmente comprenden carbón y algunos componentes pesados de alquitrán. Sin embargo, el producto conocido como alquitrán de madera obtenido mediante la condensación del humo puede comprender algunos componentes solubles en agua además de los componentes insolubles. 25

Los componentes solubles en agua únicamente constituyen una parte menor de los productos del proceso de pirólisis de la madera, y han existido intentos de extraer un producto de humo líquido adecuado para la preparación de productos alimenticios de otros productos del proceso de pirólisis.

En el documento WO 02/00040, se realiza un proceso de pirólisis en madera y el residuo carbonizado de madera producido se somete a un proceso de extracción por medio de un disolvente de extracción en su estado supercrítico. El 30 disolvente supercrítico presenta unas propiedades excelentes para incorporarse en el alquitrán y extraer sus componentes, que se recuperan bajando la presión del disolvente supercrítico.

El alquitrán de madera constituye la mayor parte de los productos del proceso de pirólisis de la madera, pero, generalmente, se califica como inadecuado para su utilización en productos alimenticios, debido a que contiene grandes cantidades de componentes carcinogénicos, en particular, hidrocarburos aromáticos polinucleares (PAH) como el benzo 35 (a) pireno y el benzo (a) antraceno.

Se ha intentado obtener un humo líquido adecuado a partir del alquitrán, y uno de ellos se describe en la patente US nº 5.681.603, en el que el alquitrán de madera se disuelve en una solución álcali acuosa, que se contacta con un hidrocarburo aromático no iónico con base de resina, para recuperar los componentes aromáticos polinucleares. Sin embargo, el proceso requiere la eliminación o regeneración de la resina, por lo que resulta un proceso complejo que, 40 además, precisa un control y supervisión pormenorizados de la calidad del humo líquido producido, ya que es sabido que el contenido de la madera y el alquitrán de madera producido presentan grandes variaciones naturales.

En la patente US nº 4.154.866, se da a conocer otro procedimiento, en el que el alquitrán de madera se mezcla con propilenglicol, calentado a 140ºC aproximadamente y destilado reduciendo la presión a 100 mmHg aproximadamente, en el que se vaporizan el propilenglicol y una parte del alquitrán de madera. Después de una condensación del vapor, 45 se requiere un tratamiento del condensado por medio de carbón activado en polvo, para producir una mezcla de propilenglicol y fracciones de alquitrán de madera que comprenda “cantidades de 3,4-benzopireno indetectables”.

El objetivo de la invención es proporcionar un procedimiento para la producción de un extracto de humo para la aromatización y el coloreado de productos alimenticios, que no adolezca de los inconvenientes mencionados anteriormente y que se pueda aplicar para la producción de extracto de humo en cantidades industriales con un nivel de 50 PAH seguro y reducido.

El alquitrán de madera se considera inadecuado para los productos alimenticios debido a su contenido elevado de PAH y componentes, lo que puede provocar un sabor amargo o a quemado, pero el presente inventor ha observado que se puede utilizar un proceso de extracción supercrítico similar al que se describe en el documento WO 02/00040 en el alquitrán de madera, en lugar de en el residuo carbonizado, y producir un extracto de humo de una calidad elevada, bajo en PAH y que se puede producir en grandes cantidades sin la introducción de productos químicos en el proceso, lo que podría dar lugar a nuevas inquietudes de seguridad para el consumidor de los productos alimenticios tratados con dicho extracto de humo.

El objetivo se alcanza gracias al procedimiento según la presente invención, en el que se produce el extracto de humo 5 mediante la extracción supercrítica de fracciones del alquitrán de madera. El disolvente de extracción, como el dióxido de carbono, presenta muy buenas propiedades para incorporarse y redisolver las fracciones del alquitrán de madera requeridas, y resulta relativamente sencillo de separar los componentes redisueltos en el proceso de extracción/redisolución, dado que los diferentes componentes presentan una solubilidad diferente en condiciones subcríticas y supercríticas diferentes. Así, se puede obtener un extracto de humo que contenga menos de 10 ppb 10 (partes por mil millones) de benzo (a) pireno y menos de 20 ppb de benzo (a) atraceno.

En una forma de realización particularmente preferida, el alquitrán de madera se ha sometido a un proceso de separación con anterioridad a la extracción supercrítica para recuperar una parte sustancial de componentes no deseados, pudiéndose reducir considerablemente la viscosidad del alquitrán de madera para el proceso de extracción superficial y dicho alquitrán de madera resultará mucho menos pegajoso, lo que proporciona una conductancia más 15 sencilla del proceso de extracción supercrítica. Además, dicho proceso de extracción supercrítica se puede llevar a cabo con menos vigilancia de la calidad de las fracciones recuperadas con respecto al contenido de PAH y, posiblemente, otros componentes no deseados, como los metales pesados.

Estas y otras ventajas del procedimiento según la invención y las formas de realización preferidas se pondrán de manifiesto a partir de la siguiente descripción de la presente invención. 20

BREVE DESCRIPCIÓN DE LA INVENCIÓN

De este modo, la presente invención se refiere a un procedimiento para la preparación de un extracto de humo para la aromatización de productos alimenticios, que comprende un proceso de extracción que implica: 25

extraer una o más fracciones de alquitrán de madera con un disolvente de extracción sustancialmente en su estado supercrítico, y

recuperar por lo menos algunas de las fracciones del alquitrán de madera extraídas para obtener, de este modo, un extracto de humo.

Con el término alquitrán de madera, se entenderá un alquitrán obtenido a partir de madera y que, principalmente, 30 comprende componentes que son sustancialmente insolubles en agua, aunque también puede estar presente una menor parte de componentes solubles en agua.

El disolvente de extracción preferentemente se selecciona de entre el grupo constituido por dióxido de carbono, metano, etano, propano, etileno, propileno, amoniaco, metanol, agua y mezclas de uno o más de dichos disolventes. Sin embargo, se pueden aplicar otros disolventes de extracción dentro del alcance de...

1. Procedimiento para preparar un extracto de humo para aromatizar productos alimenticios que comprende un proceso de extracción que implica:

extraer una o más fracciones de un alquitrán de madera con un disolvente de extracción sustancialmente en su estado 5 supercrítico, y

recuperar por lo menos parte de la fracción o fracciones extraídas del alquitrán de madera para obtener, de ese modo, un extracto de humo.

2. Procedimiento según la reivindicación 1, en el que el disolvente de extracción se selecciona de entre el grupo constituido por dióxido de carbono, metano, etano, propano, etileno, propileno, amoniaco, metanol, agua y mezclas de 10 uno o más de dichos disolventes.

3. Procedimiento según la reivindicación 1 ó 2, en el que la madera a partir de la cual se ha obtenido dicho alquitrán se selecciona de entre el grupo constituido por roble, abeto, pino, haya, cerezo, caoba, fresno, arce, aliso, olmo, abedul, nogal americano y álamo.

4. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, en el que el ciclo del proceso de extracción comprende 15 las etapas siguientes:

a) suministrar una parte de alquitrán de madera en un contenedor de reacción,

b) suministrar una parte de disolvente de extracción en el contenedor de reacción,

c) permitir que el disolvente de extracción en su estado supercrítico actúe en el alquitrán de madera durante un periodo de tiempo determinado, de manera que se extraigan una o más fracciones del alquitrán de madera, 20

d) llevar el disolvente de extracción y los componentes del alquitrán de madera extraídos del contenedor de reacción a una segunda cámara, mientras que las partes no extraídas del alquitrán de madera permanecen en el contenedor de reacción, y

e) reducir la presión en la segunda cámara para condensar por lo menos una de las fracciones extraídas del alquitrán del disolvente de extracción, recuperando de este modo los componentes que forman dicho extracto de humo. 25

5. Procedimiento según la reivindicación 4, en el que la extracción se lleva a cabo mediante un proceso por tandas, y el disolvente de extracción se mantiene en un estado sustancialmente supercrítico en el interior del contenedor de reacción durante un tiempo de contacto determinado, de manera que se extraigan una o más fracciones de alquitrán de madera.

6. Procedimiento según la reivindicación 5, en el que las etapas b) a e) del ciclo de extracción se repiten por lo menos 30 una vez para extraer más fracciones del alquitrán de madera.

7. Procedimiento según la reivindicación 6, en el que el disolvente de extracción que sigue a cada ciclo de extracción se reutiliza en el proceso de extracción.

8. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones 4 a 7, en el que la parte del alquitrán de madera alimentada al contenedor de reacción ocupa preferentemente el 40% o menos, más preferentemente el 30% o menos y más 35 preferentemente el 20% o menos del volumen interior del contenedor de reacción.

9. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4, en el que la extracción se realiza como un proceso continuo.

10. Procedimiento según la reivindicación 9, en el que el ciclo de proceso continuo comprende las etapas siguientes:

a) suministrar una parte de alquitrán de madera en un contenedor de reacción, 40

b) proporcionar un flujo continuo de disolvente de extracción en un estado sustancialmente supercrítico a través del contenedor de reacción, para facilitar el contacto entre el disolvente de extracción y el alquitrán de madera, de manera que se extraigan una o más fracciones del alquitrán de madera,

c) dirigir continuamente un flujo de disolvente de extracción que comprenda las fracciones del alquitrán de madera extraídas del contenedor de reacción y a una segunda cámara, mientras que las partes de alquitrán de madera que no 45 se han extraído permanecen en el contenedor de reacción,

d) reducir la presión en la segunda cámara para condensar por lo menos una de las fracciones de alquitrán extraídas del disolvente de extracción, recuperando, de este modo, los componentes que forman dicho extracto de humo, y

e) mantener el flujo de disolvente de extracción a través del contenedor de reacción durante un tiempo suficiente como para extraer una fracción medible de alquitrán de madera.

11. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones 4 a 10, en el que las fracciones de alquitrán de madera extraídas se recuperan mediante la reducción por pasos de la presión en dicha segunda cámara, en la que una parte del alquitrán de madera extraído se condensa en cada etapa de la reducción de presión. 5

12. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones 4 a 11, en el que el alquitrán de madera, con anterioridad al contacto con el disolvente de extracción, se somete a una temperatura próxima a la temperatura del disolvente de extracción aplicada, preferentemente 30ºC de dicha temperatura, más preferentemente a 20ºC de dicha temperatura.

13. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el que el alquitrán de madera se diluye o suspende en un disolvente o agente de suspensión con anterioridad al proceso de extracción. 10

14. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el que el alquitrán de madera se mezcla con un transportador con anterioridad al proceso de extracción.

15. Procedimiento según la reivindicación 14, en el que el transportador es sustancialmente insoluble en el disolvente de extracción en su estado supercrítico.

16. Procedimiento según la reivindicación 14 ó 15, en el que el transportador se selecciona de entre el grupo constituido 15 por diatomita, celita, bentonita, perlita o mezclas de los mismos.

17. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones 14 a 16, en el que la razón volumétrica entre el alquitrán de madera y el transportador está comprendida entre 1:0,1 y 1:10, preferentemente entre 1:0,5 y 1:2.

18. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el que el disolvente de extracción comprende dióxido de carbono en una cantidad de por lo menos el 85% en peso, preferentemente por lo menos el 90% en peso y 20 más preferentemente por lo menos el 95% en peso.

19. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el que la temperatura del disolvente de extracción se mantiene en el intervalo comprendido entre 20 y 100ºC, preferentemente entre 30 y 70ºC y más preferentemente, entre 40 y 60ºC durante el proceso de extracción.

20. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones 4 a 19, en el que la presión en el contenedor de reacción se 25 mantiene entre 75 y 500 bar, preferentemente entre 100 y 250 bar y más preferentemente entre 120 y 180 bar.

21. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el que el extracto de humo al final del proceso de extracción comprende una fracción del alquitrán de madera extraído que alcanza entre el 1 y el 60% en peso, preferentemente entre el 5 y el 40% en peso y más preferentemente entre el 5 y el 20% en peso del alquitrán de madera, que se ha alimentado en el contenedor de reacción. 30

22. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el que el tiempo de contacto entre el alquitrán de madera y el disolvente de extracción se encuentra comprendido entre 5 y 120 minutos, preferentemente entre 15 y 90 minutos y más preferentemente entre 20 y 60 minutos.

23. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el que dicho alquitrán de madera se prepara mediante un proceso de separación realizado en un producto de alquitrán de madera en bruto. 35

24. Procedimiento según la reivindicación 23, en el que el proceso de separación realizado en un producto de alquitrán de madera en bruto para la preparación del alquitrán de madera incluye

la extracción de una o más fracciones del alquitrán de madera en bruto por medio de un disolvente líquido, y

la recuperación de las fracciones extraídas del alquitrán de madera en bruto para obtener, de este modo, el alquitrán de madera para el proceso de extracción posterior. 40

25. Procedimiento según la reivindicación 24, en el que el disolvente líquido es un disolvente sustancialmente no polar.

26. Procedimiento según la reivindicación 23, en el que el disolvente líquido se selecciona de entre el grupo constituido por éter, etanol, propanol, butanol, éter dietílico, hexano, metilacetato y cualquier mezcla de los mismos.

27. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones 23 a 26, en el que el proceso de separación realizado en un producto de alquitrán de madera en bruto para la preparación del alquitrán de madera incluye la separación de una o 45 más fracciones del alquitrán de madera mediante la separación mecánica, de manera que se obtenga el alquitrán de madera para el proceso de extracción posterior.

28. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones 23 a 27, en el que el proceso de separación realizado en un producto de alquitrán de madera en bruto para la preparación del alquitrán de madera incluye el destilado del alquitrán de madera en bruto, de manera que se obtenga el alquitrán de madera del destilado para el proceso de extracción posterior.

29. Procedimiento según la reivindicación 28, en el que el destilado comprende una pluralidad de etapas de condensación a temperaturas y/o presiones de condensación diferentes, en las que se recoge una parte del destilado en cada etapa de condensación, y el alquitrán de madera para el proceso de extracción posterior comprende una o más de 5 dichas fracciones.

30. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones 23 a 29, en el que el proceso de separación realizado en un producto de alquitrán de madera en bruto para la preparación del alquitrán de madera incluye la separación de una o más fracciones del alquitrán de madera mediante electroforesis, de manera que se obtenga el alquitrán de madera para el proceso de extracción posterior 10