Bis(4-hidroxiaril)alcanos.

Uso de un desorbedor (1) con nitrógeno y unidad de destilación preconectada para la separación de bis(4-hidroxiaril)alcanos y compuestos hidroxílicos aromáticos de aductos de bis(4-hidroxiaril)alcanos/arilhidroxi fundidosbajo condiciones moderadas para el producto.

Tipo: Patente Internacional (Tratado de Cooperación de Patentes). Resumen de patente/invención. Número de Solicitud: PCT/EP2000/012324.

Solicitante: BAYER MATERIALSCIENCE AG.

Nacionalidad solicitante: Alemania.

Dirección: 51368 LEVERKUSEN ALEMANIA.

Inventor/es: PREIN, MICHAEL, LANZE, ROLF, NEUMANN, RAINER, HEYDENREICH, FRIEDER, BODIGER, MICHAEL, DR.

Fecha de Publicación: .

Clasificación Internacional de Patentes:

  • C07C37/68 SECCION C — QUIMICA; METALURGIA.C07 QUIMICA ORGANICA.C07C COMPUESTOS ACICLICOS O CARBOCICLICOS (compuestos macromoleculares C08; producción de compuestos orgánicos por electrolisis   o electroforesis C25B 3/00, C25B 7/00). › C07C 37/00 Preparación de compuestos que tienen grupos hidroxilo o grupos O-metal unidos a un átomo de carbono de un ciclo aromático de seis miembros. › Separación; Purificación; Estabilización; Empleo de aditivos.
  • C07C39/12 C07C […] › C07C 39/00 Compuestos que tienen al menos un grupo hidroxilo u O-metal unido a un átomo de carbono de un ciclo aromático de seis miembros. › policíclicos sin otra insaturación que la de los ciclos aromáticos.

PDF original: ES-2401772_T3.pdf

 


Fragmento de la descripción:

Bis (4-hidroxiaril) alcanos La presente solicitud se refiere a un procedimiento para la producción de bis (4-hidroxiaril) alcanos de alta pureza a partir de aductos de bis (4-hidroxiaril) alcanos y compuestos hidroxílicos aromáticos que se obtienen por reacción catalizada por ácidos de los compuestos hidroxílicos aromáticos con cetonas.

Los bisfenoles como productos de condensación de fenoles y compuestos carbonílicos son substancias de partida o productos intermedios para la producción de una multiplicidad de productos comerciales. Es de especial importancia industrial el producto de condensación de la reacción entre fenol y acetona, el 2, 2-bis (4-hidroxifenol) -propano (BPA) . El BPA sirve como substancia de partida para la producción de tipos distintos de materiales polímeros como por ejemplo poliarilatos, polieterimidas, polisulfonas y resinas de fenol-formaldehído modificadas. Los campos de aplicación preferidos se encuentran en la producción de resinas epoxi y policarbonatos.

Son conocidos métodos de producción técnicamente relevantes para el BPA y se basan en la reacción catalizada con ácido de fenol con acetona, ajustándose en la reacción una relación de fenol-acetona preferida mayor de 5:1. Como catalizadores ácidos pueden utilizarse ácidos de Brönsted o de Lewis tanto homogéneos como heterogéneos, así por ejemplo ácidos minerales fuertes como ácido clorhídrico o sulfúrico. Preferentemente se utilizan resinas de poliestireno sulfonadas reticuladas en forma de gel o macroporosas (intercambiador iónico ácido) .

En la reacción de fenol con acetona en presencia de catalizadores ácidos se forma una mezcla de productos que además de fenol que no ha reaccionado y dado el caso acetona contiene más que nada BPA y agua. Además, aparecen en pequeñas cantidades subproductos típicos de la reacción de condensación, así por ejemplo 2- (4hidroxifenil) -2- (2-hidroxifenil) propano (o, p-BPA) , indanos substituidos, hidroxifenil-indanoles, hidroxifenil-cromanos, xantenos substituidos y compuestos de mayor condensación con tres o más anillos de fenilo en el esqueleto molecular.

Los subproductos indicados como también agua, fenol y acetona perjudican la idoneidad del BPA para la producción de polímeros y deben separarse por procedimientos adecuados. En especial para la producción de policarbonato se plantean elevadas exigencias de pureza a la materia prima BPA.

Un método de procesamiento y purificación de BPA se realiza separando el BPA de la mezcla de reacción en forma de un aducto con fenol cristalino aproximadamente equimolar por enfriamiento de la mezcla de reacción con cristalización del aducto de BPA/fenol como cristalización en suspensión. Los cristales del aducto de BPA/fenol se separan a continuación de la fase líquida mediante un aparato adecuado para la separación sólido-líquido como filtros rotativos o centrífugas y se conducen a la posterior purificación.

Los cristales de aducto así obtenidos presentan típicamente una pureza de gt; 99% de BPA referida a los componentes secundarios con una proporción de fenol de aprox. 40%. Mediante lavado con soluciones adecuadas, que típicamente contienen uno o varios componentes del grupo de acetona, agua, fenol, BPA y componentes secundarios, los cristales de aducto pueden liberarse de las impurezas adheridas en su superficie.

El flujo líquido (aguas madre) que se forma en la separación sólido-líquido contiene fenol, BPA, agua formada en la reacción, acetona que no ha reaccionado y está enriquecido en los componentes secundarios que se forman típicamente en la producción de BPA. Esta corriente de aguas madre se vuelve a conducir a la unidad de reacción. Para mantener la actividad catalítica del intercambiador iónico ácido, en primer lugar se elimina por destilación el agua formada, eliminándose también de las aguas madre la acetona dado el caso todavía presente. La corriente de reacción deshidratada así obtenida se completa con fenol y acetona y se reconduce a la unidad de reacción. Como alternativa también pueden eliminarse total o parcialmente el agua y la acetona del aducto de BPA-fenol antes de la realización de la cristalización en suspensión. En los pasos de destilación indicados también puede separarse por destilación una cantidad parcial del fenol presente en la solución de reacción.

En un funcionamiento con recirculación semejante se presenta el problema de que los subproductos de la producción del BPA se enriquecen en la corriente de recirculación y conducen a la desactivación del sistema catalizador. Para evitar un enriquecimiento excesivo de componentes secundarios en la corriente de recirculación se excluye una cantidad parcial de la corriente recirculante, dado el caso tras recuperación parcial o total de fenol por destilación, de la cadena del proceso como la llamada resina de BPA.

Además ha mostrado ser ventajoso conducir una parte o la cantidad total de la corriente de recirculación tras la separación sólido-líquido y antes o después de la separación del agua y la acetona residual a través de una unidad de transposición rellena de intercambiador iónico ácido. Esta unidad se hace funcionar en general a temperaturas superiores a las de la unidad de reacción. En esta unidad de transposición en las condiciones reinantes se Los cristales de aducto de BPA-fenol obtenidos a continuación de la cristalización en suspensión anteriormente descrita de la solución de reacción y de la separación sólido-líquido se conducen seguidamente a pasos de purificación en los que se consigue la separación del fenol y dado el caso la reducción de la concentración de componentes secundarios.

Así, los cristales de aducto se recristalizan en fenol, disolventes orgánicos, agua o mezclas de los disolventes indicados conforme a una cristalización en suspensión. A este respecto mediante la elección de disolventes adecuados también puede separarse total o parcialmente el fenol presente en los cristales de aducto. El fenol que dado el caso queda después de la recristalización en el BPA se separa a continuación totalmente por métodos destilativos, desorptivos o extractivos adecuados.

Como alternativa, el fenol también puede eliminarse por procedimientos de fusión de los cristales de aducto. Sin embargo en este procedimiento el BPA está sujeto a cargas térmicas lo que conduce a disociaciones no deseadas del BPA.

El documento EP 343349 describe un procedimiento para la producción de bisfenol A en el que se separa el fenol del aducto BPA/fenol en dos pasos. En primer lugar se elimina la mayor parte del fenol por destilación, extracción, arrastre con vapor de agua, etc. En un segundo paso se realiza un arrastre con vapor de agua.

El objetivo ha sido por consiguiente un procedimiento optimizado para la separación de aductos de bis (4hidroxiaril) alcanos y compuestos hidroxílicos aromáticos con el que se forman los bis (4-hidroxiaril) alcanos (aductos de bis (4-hidroxiaril) alcanos/arilhidroxi) con alta pureza.

Se ha encontrado ahora que el objetivo puede conseguirse mediante una disposición y modo de procedimiento especial.

Es por consiguiente objeto de la invención el uso de un desorbedor con nitrógeno y unidad de destilación preconectada para la separación de bis (4-hidroxiaril) alcanos y compuestos hidroxílicos aromáticos de aductos de bis (4-hidroxiaril) alcanos/arilhidroxi fundidos bajo condiciones moderadas para el producto.

En una forma de realización preferida en el desorbedor (1) se separa 2, 2-bis (4-hidroxifenil) propano de aductos de 2, 2-bis (4-hidroxifenil) propano/fenol.

En el desorbedor (1) se lleva a cabo una desorción. A este respecto se separa el fenol y el producto acabado de BPA se obtiene como producto de fondo. El desorbedor (1) está constituido preferentemente por intercambiadores de calor de haces de tubos. Estos intercambiadores de calor de haces de tubos preferentemente por intercambiadores de calor de haces de tubos. Estos intercambiadores de calor de haces de tubos están dispuestos en especial verticalmente y equipados en su parte inferior con una serie de toberas a través de las cuales se introduce un gas caliente inerte, en especial nitrógeno. El gas preferentemente se recircula. La calefacción (6) del intercambiador de calor se realiza mediante tubos y a través de la envoltura exterior. Los espacios intermedios entre los tubos del intercambiador de calor están por el lado del producto llenos de bolas de cerámica (esteatita) . El espacio para el producto del desorbedor está lleno en su mayor parte de líquido.

El fenol eliminado por destilación llega con el gas a condensadores (2) y allí se conduce al recipiente colector de fenol (3) .

El gas... [Seguir leyendo]

 


Reivindicaciones:

1. Uso de un desorbedor (1) con nitrógeno y unidad de destilación preconectada para la separación de bis (4hidroxiaril) alcanos y compuestos hidroxílicos aromáticos de aductos de bis (4-hidroxiaril) alcanos/arilhidroxi fundidos bajo condiciones moderadas para el producto.

2. Procedimiento para la separación de bis (4-hidroxiaril) alcanos de aductos de bis (4-hidroxiaril) alcanos con compuestos hidroxílicos aromáticos, caracterizado porque los aductos de bis (4-hidroxiaril) alcano/arilhidroxi que se forman en el proceso, cristalizados, filtrados y purificados se funden bajo condiciones moderadas para el producto y se separan por desorción con nitrógeno y destilación preconectada de los compuestos hidroxílicos aromáticos.

3. Procedimiento conforme a la reivindicación 2, caracterizado porque se separa 2, 2-bis (4-hidroxifenil) propano de aductos de 2, 2-bis (4-hidroxifenil) propano/fenol.

4. Procedimiento conforme a la reivindicación 2, caracterizado porque la cantidad de gas introducida en el desorbedor asciende a 100 a 300 m3 por m3 de la mezcla de aducto de BPA/fenol y la temperatura del gas a de más de 160ºC a 230ºC.

5. Procedimiento conforme a la reivindicación 2, caracterizado porque el gas, después de la desorción por enfriamiento y separación del fenol, se recircula y de la corriente de recirculación se extrae aprox. un 1 - 5% del gas.

6. Dispositivo para la separación de bis (4-hidroxiaril) alcanos y compuestos hidroxílicos aromáticos de aductos de bis (4hidroxiaril) alcanos/arilhidroxi caracterizado por un desorbedor (1) que contiene intercambiadores de calor de haces de tubos, estando los espacios intermedios entre los tubos de los intercambiadores de calor por el lado del producto llenos de bolas de cerámica (esteatita) y el espacio para el producto está lleno en su mayor parte de líquido y estando dispuestos los intercambiadores de calor verticalmente y equipados en su parte inferior con una serie de toberas a través de las cuales puede introducirse un gas caliente inerte, en especial nitrógeno, con una derivación para el fenol separado por destilación con el gas hasta un condensador (2) y un recipiente colector de fenol (3) conectado al mismo así como a una torre de lavado (4) conectada al recipiente colector de fenol y dado el caso filtros

(5) para la depuración del gas que sale de los condensadores (2) y separadores (3) y a una conducción de retorno del gas al desorbedor.


 

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