Procedimiento para el procesamiento de aguas residuales que contienen nitrocompuestos aromáticos.

Procedimiento para el procesamiento de aguas residuales alcalinas que se generan en el lavado denitrobenceno bruto,

en el que el nitrobenceno bruto

a) se produce mediante nitración adiabática de benceno con ácido sulfonítrico, y a continuación

b) se lava con un lavado ácido, y a continuación

c) se lava con un lavado alcalino, obteniéndose un agua residual alcalina que contiene benceno aconcentraciones de 100 a 3.000 ppm y nitrobenceno a concentraciones de 1.000 a 10.000 ppm,caracterizado porque

d) a continuación se separa el benceno y/o nitrobenceno presentes no disueltos del agua residual alcalina de laetapa c), y

e) a continuación se elimina el benceno y/o nitrobenceno residuales del agua residual alcalina de la etapa d) porarrastre, y

f) a continuación se calienta a temperaturas de 150 a 500ºC a sobrepresión el agua residual alcalina de la etapad) o e) con exclusión de oxígeno.

Tipo: Patente Europea. Resumen de patente/invención. Número de Solicitud: E05006943.

Solicitante: BAYER MATERIALSCIENCE AG.

Nacionalidad solicitante: Alemania.

Dirección: 51368 LEVERKUSEN ALEMANIA.

Inventor/es: VON GEHLEN, FRANZ-ULRICH, KNAUF, THOMAS, DR., DOHMEN,WOLFGANG, SCHMIEDLER,JÖRG.

Fecha de Publicación: .

Clasificación Internacional de Patentes:

  • C02F1/02 SECCION C — QUIMICA; METALURGIA.C02 TRATAMIENTO DEL AGUA, AGUA RESIDUAL, DE ALCANTARILLA O FANGOS.C02F TRATAMIENTO DEL AGUA, AGUA RESIDUAL, DE ALCANTARILLA O FANGOS (procedimientos para transformar las sustancias químicas nocivas en inocuas o menos perjudiciales, efectuando un cambio químico en las sustancias A62D 3/00; separación, tanques de sedimentación o dispositivos de filtro  B01D; disposiciones relativas a las instalaciones para el tratamiento del agua, agua residual o de alcantarilla en los buques, p. ej. para producir agua dulce, B63J; adición al agua de sustancias para impedir la corrosión C23F; tratamiento de líquidos contaminados por radiactividad G21F 9/04). › C02F 1/00 Tratamiento del agua, agua residual o de alcantarilla (C02F 3/00 - C02F 9/00 tienen prioridad). › por calentamiento.
  • C02F9/00 C02F […] › Tratamiento en varias etapas del agua, agua residual o de alcantarilla.
  • C07C201/16 C […] › C07 QUIMICA ORGANICA.C07C COMPUESTOS ACICLICOS O CARBOCICLICOS (compuestos macromoleculares C08; producción de compuestos orgánicos por electrolisis   o electroforesis C25B 3/00, C25B 7/00). › C07C 201/00 Preparación de ésteres de ácido nítrico o nitroso o de compuestos que contienen grupos nitro o nitroso unidos a una estructura carbonada. › Separación; Purificación; Estabilización; Empleo de aditivos.

PDF original: ES-2411661_T3.pdf

 


Fragmento de la descripción:

Procedimiento para el procesamiento de aguas residuales que contienen nitrocompuestos aromáticos La invención se refiere a un procedimiento para el procesamiento de aguas residuales alcalinas que se generan en el lavado de nitrobenceno bruto mediante descomposición térmica a presión (DTP) .

Estas aguas residuales alcalinas contienen habitualmente, además de agua, cantidades residuales de benceno y nitrobenceno, así como compuestos nitrohidroxiaromáticos. Se citan como ejemplos los siguientes compuestos nitrohidroxiaromáticos, que también pueden presentarse en forma de sus sales hidrosolubles: mono-, di-y trinitrofenoles, mono-, di-y trinitrocresoles, mono-, di-y trinitrorresorcinas, mono-, di-y trixilenoles. Pueden tenerse en consideración como formadores de sales todos los metales que son capaces de formar sales hidrosolubles con los compuestos nitrohidroxiaromáticos. Se citan preferiblemente los metales alcalinos, por ejemplo, litio, sodio, potasio y rubidio.

Se describe en las siguientes patentes el procedimiento básico de la DTP para el tratamiento de aguas residuales que contienen nitrocompuestos aromáticos. En el documento EP 0.005.203 A2, se describe un procedimiento para el procesamiento de aguas residuales que contienen compuestos nitrohidroxiaromáticos en el que las aguas residuales se tratan con exclusión de aire y oxígeno a una presión de 5-25 MPa y a una temperatura de 150-500ºC.

En el documento EP 0.503.387 A1, se ha descrito un procedimiento similar, pero que se caracteriza porque el agua residual alcalina en cuestión se procesa mediante adición de ácido nítrico y posterior tratamiento en intervalos de temperatura de 180-350ºC y un intervalo de presión de 4-25 MPa.

Sin embargo, ambos procedimientos presentan desventajas notables.

El documento EP 0.005.203 A2 no describe la retirada de hidrocarburos orgánicos como benceno o nitrobenceno que se producen en un proceso de nitración adiabática correspondiente del estado de la técnica. La purificación del agua residual según las enseñanzas del documento EP 0.005.203 A2 es por tanto insuficiente o el consumo de lejía de sosa en la DTP es muy alto.

En el documento EP 0.503.387 A1, no se logra la descomposición completa del nitrobenceno, de modo que es necesario un tratamiento adicional del agua residual. Además, el nitrobenceno contenido en el agua residual se descompone en la DTP y se reduce por tanto el rendimiento conseguido. La presencia de ácido nítrico en la DTP necesaria según las enseñanzas del documento EP 0.503.387 A1 impulsa al alza además los costes del proceso en dos aspectos: por un lado por el consumo de ácido nítrico y por otro lado por las altas tensiones del material y los altos costes de inversión ligados a ellas para un reactor de tubo revestido de titanio. Una desventaja adicional no descrita es también la necesidad de tener que neutralizar el agua residual alcalina descrita antes de la adición del ácido nítrico, lo que puede realizarse eventualmente con el equivalente correspondiente de ácido nítrico.

El objetivo de la presente invención era por tanto poner a disposición un procedimiento sencillo y económico para el procesamiento de las aguas residuales alcalinas que se generan en el lavado del nitrobenceno bruto producido mediante nitración adiabática del benceno. A este respecto, el procedimiento debe ser realizable mediante bajos costes de inversión (es decir, renuncia a aparatos revestidos con titanio en la DTP) , presentar un bajo consumo de NaOH y al mismo tiempo presentar una alta eficacia de purificación.

La invención se refiere a un procedimiento para el procesamiento de las aguas residuales alcalinas que se generan en el lavado del nitrobenceno bruto, en el que el nitrobenceno bruto a) se produce mediante nitración adiabática de benceno con ácido sulfonítrico, y a continuación b) se lava con un lavado ácido, y a continuación c) se lava con un lavado alcalino, obteniéndose un agua residual alcalina que contiene benceno a concentraciones de 100 a 3.000 rpm y nitrobenceno a concentraciones de 1.000 a 10.000 ppm,

caracterizado porque d) a continuación se separa el benceno y/o nitrobenceno presentes no disueltos del agua residual alcalina de la etapa c) , y

e) a continuación se elimina el benceno y/o nitrobenceno residuales del agua residual alcalina de la etapa d) por arrastre, y

f) a continuación se calienta a temperaturas de 150 a 500ºC a sobrepresión el agua residual alcalina de la etapa d) o e) con exclusión de oxígeno.

La nitración de benceno a nitrobenceno en la etapa a) se realiza habitualmente a este respecto según el procedimiento del estado de la técnica, por ejemplo, según el documento EP 0.436.443 A2.

El nitrobenceno bruto producido en la etapa a) se lava a continuación con un lavado ácido en la etapa b) . Preferiblemente, se ajusta a este respecto una concentración ácida de 0, 5 a 2% en peso de ácido sulfúrico, referida a la fase acuosa.

A continuación, se lava el nitrobenceno bruto de la etapa c) con un lavado alcalino. Preferiblemente, se ajusta a este respecto un valor de pH ! 9, con especial preferencia de 10 a 14. El agua residual alcalina así obtenida contiene benceno a concentraciones de 100 a 3.000 ppm, preferiblemente de 100 a 1.000 ppm y nitrobenceno a concentraciones de 1.000 a 10.000 ppm, preferiblemente de 1.200 a 8.000 ppm. El agua residual contiene además habitualmente compuestos nitrohidroxiaromáticos a una concentración de 2.000 a 25.000 ppm. El agua residual alcalina así obtenida se vuelve a procesar entonces en las etapas d) a f) .

En la etapa d) , se separa el benceno y/o nitrobenceno presentes no disueltos contenidos todavía del agua residual alcalina. El benceno y/o nitrobenceno así separado se vuelven a alimentar entonces preferiblemente al proceso de nitración o al nitrobenceno bruto. La separación del nitrobenceno presente no disuelto puede realizarse a este respecto mediante un separador, decantador u otros aparatos de separación de fases. Preferiblemente, se utiliza un decantador. Preferiblemente, se obtiene en la etapa d) un agua residual alcalina que contiene benceno a concentraciones de 100 a 1.000 ppm y nitrobenceno a concentraciones de 1.200 a 3.000 ppm.

Se elimina del agua residual alcalina obtenida en la etapa d) el benceno y eventualmente nitrobenceno residuales por arrastre. El arrastre se realiza a este respecto preferiblemente en una columna de destilación por arrastre mediante arrastre de las cantidades residuales de benceno y nitrobenceno con vapor de agua por la cabeza. Los vapores que contienen benceno y nitrobenceno producidos se reciclan entonces preferiblemente al lavado alcalino de la etapa c) . Puede controlarse la disfunción de la columna de destilación mediante dispositivos de seguridad redundantes. Preferiblemente, se obtiene en la etapa e) un agua residual alcalina que contiene benceno solo a concentraciones de hasta 10 ppm y nitrobenceno a concentraciones de hasta 10 ppm.

En la etapa f) , se calienta a temperaturas de 150 a 500ºC, preferiblemente de 250 a 350ºC, con especial preferencia de 270 a 290ºC y con sobrepresión, el agua residual alcalina obtenida en la etapa e) , que no está cargada con sales orgánicas de compuestos nitrohidroxiaromáticos, con exclusión de oxígeno. También es posible calentar las aguas residuales en atmósfera de gas inerte o a una presión inicial de gas inerte de por ejemplo 0, 01 a 10 MPa. Son adecuados como gases inertes, por ejemplo, nitrógeno y/o argón. Según la temperatura y eventualmente la presión inicial de gas inerte, se ajustan en el calentamiento de las aguas residuales preferiblemente presiones absolutas en el intervalo de 5 a 35 MPa, con especial preferencia de 5 a 20 MPa y con muy especial preferencia de 7 a 13 MPa. El calentamiento del agua residual alcalina y la descomposición térmica a presión de los componentes orgánicos como benceno, nitrobenceno y compuestos nitrohidroxiaromáticos se realiza habitualmente a este respecto durante 5 a 120 min, preferiblemente de 15 a 30 min.

Las piezas de la instalación de DTP pueden fabricarse a este respecto por ejemplo de acero 1.4571 relativamente económico. No es necesario un recubrimiento de titanio de las piezas en contacto con el agua residual. El agua residual así tratada atraviesa a continuación preferiblemente un dispositivo de seguridad en el que se comprueba el contenido de fenolatos y puede suministrarse entonces por ejemplo a una instalación de clarificación biológica.

Mediante el arrastre de la etapa e) , pueden disminuirse con el procedimiento según la invención el benceno y nitrobenceno a contenidos ∀ 2 ppm. Con el procedimiento según la invención, pueden disminuirse también los compuestos... [Seguir leyendo]

 


Reivindicaciones:

1. Procedimiento para el procesamiento de aguas residuales alcalinas que se generan en el lavado de nitrobenceno bruto, en el que el nitrobenceno bruto a) se produce mediante nitración adiabática de benceno con ácido sulfonítrico, y a continuación 5 b) se lava con un lavado ácido, y a continuación c) se lava con un lavado alcalino, obteniéndose un agua residual alcalina que contiene benceno a concentraciones de 100 a 3.000 ppm y nitrobenceno a concentraciones de 1.000 a 10.000 ppm, caracterizado porque d) a continuación se separa el benceno y/o nitrobenceno presentes no disueltos del agua residual alcalina de la 10 etapa c) , y e) a continuación se elimina el benceno y/o nitrobenceno residuales del agua residual alcalina de la etapa d) por arrastre, y

f) a continuación se calienta a temperaturas de 150 a 500ºC a sobrepresión el agua residual alcalina de la etapa d) o e) con exclusión de oxígeno.

2. Procedimiento según la reivindicación 1, en el que el arrastre de la etapa e) se realiza con vapor de agua.

3. Procedimiento según la reivindicación 1 o 2, en el que el calentamiento del agua residual alcalina de la etapa f) se realiza a presiones absolutas de 5 a 35 MPa.

4. Procedimiento según una de las reivindicaciones 1 a 3, en el que el agua residual alcalina obtenida en las

etapas d) o e) se combina con aguas residuales que contienen anilina o compuestos aminohidroxiaromáticos y a 20 continuación se calientan conjuntamente en la etapa f) .


 

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