Material de relleno para una columna de micro-adsorción destinada a la desecación y/o purificación de analitos orgánicos o respectivamente biológicos disueltos, así como una columna de micro-adsorción y la utilización de la misma.

Un material de relleno para una columna de micro-adsorción, destinada a la desecación y purificación de analitosorgánicos o respectivamente biológicos disueltos,

tales como toxinas, antibióticos, vitaminas, hormonas, plaguicidasy similares, que contiene por lo menos un agente de desecación, estando caracterizado el material de relleno parauna columna porque contiene sulfato de magnesio y por lo menos otro agente de desecación adicional,seleccionado entre el conjunto que contiene óxido de aluminio, cloruro de calcio, hidruro de calcio, óxido de calcio,sulfato de calcio, hidruro de potasio, gel de sílice, sulfato de cobre, óxido de magnesio, perclorato de magnesio,tamices moleculares, hidróxido de sodio, pentóxido de fósforo, ácido sulfúrico sobre un silicato, pentóxido de fósforosobre un silicato, así como de 0,5 a 90 % en peso de un soporte presente en la naturaleza o sintético con unasuperficie interna grande, escogido entre zeolitas, tierra de diatomeas, una bentonita o dióxido de silicio, y porque elmaterial de relleno para una columna de micro-adsorción contiene adicionalmente por lo menos un agenteadsorbente respectivamente un agente de purificación, escogido entre el conjunto que contiene hidrocarburos de C8o C18 cíclicos, lineales o ramificados, sustituidos con fenilo, ciclohexilo, butilo, etilo, metilo, cianopropilo, diol,carboxilato, bencenosulfoxilato, aminopropilo, radicales amino primarios, secundarios, terciarios o cuaternarios; unóxido de aluminio neutro, ácido o básico, intercambiadores de iones, gel de sílice, carbón activo o silicato demagnesio, así como eventualmente uno o varios otros agentes de desecación, escogidos entre el conjunto quecontiene hidruro de calcio, óxido de calcio, sulfato de calcio, hidruro de potasio, gel de sílice, óxido de magnesio,perclorato de magnesio, hidróxido de sodio, pentóxido de fósforo, ácido sulfúrico sobre un silicato y pentóxido defósforo sobre un silicato.

Material de relleno para una columna de micro-adsorción destinada a la desecación y/o purificación de analitos orgánicos o respectivamente biológicos disueltos, así como una columna de micro-adsorción y la utilización de la misma El presente invento se refiere a un material de relleno para una columna de micro-adsorción destinada a la desecación y purificación de analitos orgánicos o respectivamente biológicos disueltos, tales como toxinas, antibióticos, vitaminas, hormonas, plaguicidas y similares, que contiene por lo menos un agente de desecación, a una columna de micro-adsorción rellena con él, así como a una utilización de la misma.

En la química orgánica o respectivamente analítica existe con frecuencia el problema de que unas cantidades muy pequeñas de sustancias para otras investigaciones u otros procesos de detección ulteriores, antes de su empleo en el procedimiento de detección, se deben de someter a una desecación y/o purificación o también a una derivatización, con el fin de no perturbar a las subsiguientes etapas del procedimiento o respectivamente con el fin de no incorporar en el subsiguiente proceso unas cantidades excesivas de impurezas y/o agua, con lo que estos procesos, por un lado, pueden ser perturbados, o respectivamente los resultados conseguibles con ello ya no son representativos de ninguna de las maneras.

A partir del documento de patente de los EE.UU. US-B 6.541.273 se pueden tomar un procedimiento y un dispositivo para la detección de plaguicidas, en los que unas muestras concentradas que contienen plaguicidas son cargadas en un cartucho de extracción en fase sólida, en cuyo cartucho está contenido un agente de desecación, tal como p.ej. sulfato de sodio, sulfato de magnesio, un tamiz molecular y materiales similares en común con un soporte, con lo que, después de transferir la muestra a través del cartucho, el material eluido, que contiene los plaguicidas, puede ser sometido a una etapa de detección.

Para la purificación de pequeñas cantidades de sustancias disueltas se propusieron, por ejemplo, en el documento US-A 4.895.808 o respectivamente US-A 5.110.558, un procedimiento y un dispositivo para la adsorción y detección de agentes adsorbentes o analitos, constituyendo el fundamento de este procedimiento un dispositivo específico, que se compone de una combinación de tubitos, en el que se ha introducido en un tubito exterior el analito disuelto, en cuyo tubito exterior se ha introducido mediando rozamiento un segundo tubito provisto de un material sinterizado (una frita) , en cuyo segundo tubito están contenidos, eventualmente extendidos en capas, unos materiales de purificación o respectivamente desecación. Con un dispositivo de este tipo, la purificación y/o la desecación de analitos orgánicos o respectivamente biológicos se debería conseguir hasta una cierta medida, debiendo ser investigada una sustancia previamente purificada de esta manera en lo que se refiere a la presencia de analitos especiales. El dispositivo y el procedimiento, tal como se han descrito en el documento US-A 4.895.808 o respectivamente US-A 5.110.558, tienen sin embargo la desventaja de que ciertamente con este dispositivo se puede conseguir una purificación parcial de los analitos, pero no se pueden conseguir una desecación y/o una purificación de las soluciones de muestras que se han de investigar, puesto que no es posible un empleo eficiente de agentes de desecación en tales columnas, puesto que estas columnas, al ponerse en contacto con líquidos que contienen agua, se obstruyen inmediatamente o respectivamente son mal permeables y no parece ya posible ninguna purificación conveniente y en particular ninguna una derivatización con frecuencia necesaria seguidamente de la solución de analito que se ha de investigar.

También en el caso de los habituales procedimientos de análisis por cromatografía en columna, en los cuales unos analitos se aplican sobre una columna acondicionada y se separan por lavado o se descargan con un agente de elución desde esta columna de nuevo con o sin uso de presión, existen unos problemas similares, que consisten en que tales columnas pueden ser empaquetadas ciertamente con unos correspondientes materiales de purificación pero sin embargo ya no parece posible convenientemente una purificación y desecación convenientes especialmente mediante provisión de un agente de desecación en tales columnas de análisis, puesto que también en este caso las columnas inmediatamente se empaquetan mal al aplicar soluciones acuosas y ya no parece posible una separación ulterior o respectivamente una velocidad conveniente de elución de las sustancias que se han de investigar.

Por lo tanto, en el pasado la realización del procedimiento se escogió de tal manera que las soluciones de analitos que se han de investigar, en una primera etapa son conducidas a través de materiales de purificación especiales o bien en unas micro-columnas de acuerdo con los documentos US-A 4.895.808 o respectivamente US-A 5.110.558 o respectivamente a través de unas habituales columnas de HPLC, (cromatografía de fase líquida de alto rendimiento) , LC (cromatografía en fase líquida) u otras columnas preparativas o respectivamente analíticas, y las soluciones de analitos, purificadas, retiradas a partir de estas columnas, o respectivamente las soluciones de analitos separadas siguiendo a una desecación habitual se secan mediante evaporación de los disolventes o adición de cantidades en exceso de un agente de desecación a la solución orgánica, después de lo cual para un análisis ulterior de la sustancia, ésta o bien debe de ser separada de nuevo por lavado desde el agente de desecación o debe ser recogida con un disolvente anhidro, con el fin de aportarla a un subsiguiente procedimiento de análisis. Esta forma de realización del procedimiento, que pone a disposición una muestra convenientemente purificada y/o secada, es extremadamente larga y tediosa, lo cual en la analítica moderna, que debe o tiene que llevar a cabo análisis rápidos o respectivamente ensayos rápidos en cuanto a sustancias peligrosas, constituye una innecesaria dedicación de recursos de procesos y de tiempo, que no está en ninguna proporción con la velocidad o respectivamente la pureza exigidas de unas muestras deseadas.

El presente invento tiene como meta, por lo tanto, poner a disposición un material de relleno para una columna de micro-adsorción destinada a la desecación y purificación de analitos orgánicos o respectivamente biológicos disueltos, tales como toxinas, antibióticos, vitaminas, hormonas, plaguicidas y similares, que evite las desventajas del estado de la técnica, de tal manera que en una reacción de una sola etapa se puedan llevar a cabo una desecación y una purificación, y por otra parte se impida con seguridad una obstrucción de la columna mediante la humedad contenida en los disolventes o respectivamente mediante el agua contenida.

Por lo demás, el invento tiene como meta la puesta a disposición de micro-adsorción, con la que sean posibles de un modo extremadamente rápido una desecación y una purificación simultáneas de analitos disueltos en disolventes acuosos orgánicos, sin que la columna de adsorción empleada sea obstruida por la humedad contenida en el disolvente o respectivamente la humedad contenida en el disolvente sea extraída también en la muestra que se ha de analizar, y que sea posible una subsiguiente derivatización de los analitos que se han de investigar sin ninguna perturbación y sin etapas de purificación adicionales.

Para la resolución del problema planteado por esta misión, el material de relleno conforme al invento para una columna de micro-adsorción está caracterizado en lo esencial porque este material de relleno para una columna de micro-adsorción contiene sulfato de magnesio y por lo menos otro agente de desecación adicional, seleccionado entre el conjunto que contiene óxido de aluminio, cloruro de calcio, hidruro de calcio, óxido de calcio, sulfato de calcio, hidruro de potasio, gel de sílice, sulfato de cobre, óxido de magnesio, perclorato de magnesio, tamices moleculares, hidróxido de sodio, pentóxido de fósforo, ácido sulfúrico sobre un silicato, pentóxido de fósforo sobre un silicato, así como contiene de 0, 5 a 90% en peso de un soporte presente en la naturaleza o sintético con una superficie interna grande, escogido entre zeolitas, tierras de diatomeas, una bentonita o dióxido de silicio y porque el material de relleno para una columna de micro-adsorción contiene adicionalmente por lo menos un agente adsorbente o respectivamente un agente de purificación, escogido entre el conjunto que contiene hidrocarburos... [Seguir leyendo]

1. Un material de relleno para una columna de micro-adsorción, destinada a la desecación y purificación de analitos orgánicos o respectivamente biológicos disueltos, tales como toxinas, antibióticos, vitaminas, hormonas, plaguicidas y similares, que contiene por lo menos un agente de desecación, estando caracterizado el material de relleno para una columna porque contiene sulfato de magnesio y por lo menos otro agente de desecación adicional, seleccionado entre el conjunto que contiene óxido de aluminio, cloruro de calcio, hidruro de calcio, óxido de calcio, sulfato de calcio, hidruro de potasio, gel de sílice, sulfato de cobre, óxido de magnesio, perclorato de magnesio, tamices moleculares, hidróxido de sodio, pentóxido de fósforo, ácido sulfúrico sobre un silicato, pentóxido de fósforo sobre un silicato, así como de 0, 5 a 90 % en peso de un soporte presente en la naturaleza o sintético con una superficie interna grande, escogido entre zeolitas, tierra de diatomeas, una bentonita o dióxido de silicio, y porque el material de relleno para una columna de micro-adsorción contiene adicionalmente por lo menos un agente adsorbente respectivamente un agente de purificación, escogido entre el conjunto que contiene hidrocarburos de C8

o C18 cíclicos, lineales o ramificados, sustituidos con fenilo, ciclohexilo, butilo, etilo, metilo, cianopropilo, diol, carboxilato, bencenosulfoxilato, aminopropilo, radicales amino primarios, secundarios, terciarios o cuaternarios; un óxido de aluminio neutro, ácido o básico, intercambiadores de iones, gel de sílice, carbón activo o silicato de magnesio, así como eventualmente uno o varios otros agentes de desecación, escogidos entre el conjunto que contiene hidruro de calcio, óxido de calcio, sulfato de calcio, hidruro de potasio, gel de sílice, óxido de magnesio, perclorato de magnesio, hidróxido de sodio, pentóxido de fósforo, ácido sulfúrico sobre un silicato y pentóxido de fósforo sobre un silicato.

2. Un material de relleno para una columna de micro-adsorción de acuerdo con la reivindicación 1, estando caracterizado este material de relleno para una columna de micro-adsorción porque contien.

5. 70 % en peso de un soporte.

3. Un material de relleno para una columna de micro-adsorción de acuerdo con la reivindicación 1 ó 2, estando caracterizado este material de relleno para una columna de micro-adsorción porque se compone de 0, 5 a 90 % en peso de un soporte, de 20 a 60 % en peso de sulfato de magnesio, de 20 a 60 % en peso de carbonato de potasio y de 10 a 35 % en peso de cloruro de calcio.

4. Un material de relleno para una columna de micro-adsorción de acuerdo con la reivindicación 1, 2 ó 3, estando caracterizado este material de relleno para una columna de micro-adsorción porque se emplea en forma de capas.

5. Un material de relleno para una columna de micro-adsorción de acuerdo con una de las reivindicaciones 1 hasta 4, estando caracterizado este material de relleno para una columna de micro-adsorción porque contiene por lo menos una capa de purificación o respectivamente de adsorbente, que se compone de una mezcla de 0, 5 a 90 % en peso de un soporte, eventualmente gel de sílice y por lo menos un hidrocarburo de C8 o C18 cíclico, lineal o ramificado, sustituido con fenilo, ciclohexilo, butilo, etilo, metilo, cianopropilo, diol, carboxilato, bencenosulfoxilato, aminopropilo, radicales amino primarios, secundarios, terciarios o cuaternarios o dietilamina, así como por lo menos una capa de un agente de desecación, que se compone de 0, 5 a 90 % en peso de un soporte y el resto de un agente de desecación.

6. Un material de relleno para una columna de micro-adsorción de acuerdo con una de las reivindicaciones 1 hasta 5, estando caracterizado este material de relleno para una columna de micro-adsorción porque contiene por lo menos una capa de purificación o respectivamente de adsorbente, que se compone de una mezcla de 0, 5 a 90 % en peso, en particular de 5 a 87 % en peso de un soporte, en particular una tierra de diatomeas, de 10 a 80 % en peso, en particular de 25 a 50 % en peso de óxido de aluminio, de 2 a 70 % en peso, en particular de 8 a 35 % en peso de un intercambiador de iones, de 10 a 95 % en peso, en particular de 12 a 70 % en peso de carbón activo, así como de 3 a 65 % en peso, en particular de 10 a 40 % en peso de por lo menos un hidrocarburo de C8 o C18 cíclico, lineal

o ramificado, sustituido con fenilo, ciclohexilo, butilo, etilo, metilo, cianopropilo, diol, carboxilato, bencenosulfoxilato, aminopropilo, radicales amino, primarios, secundarios, terciarios o cuaternarios o dietilamina, así como por lo menos una capa de un agente de desecación, que se compone de 0, 5 a 90 % en peso de un soporte y el resto de un agente de desecación.

7. Una columna de micro-adsorción destinada a la desecación y purificación de analitos orgánicos o respectivamente biológicos disueltos, tales como toxinas, antibióticos, vitaminas, hormonas, plaguicidas y similares, que contiene por lo menos un agente de desecación, estando caracterizada esta columna porque está empaquetada con por lo menos dos capas, porque contiene sulfato de magnesio y por lo menos otro agente de desecación adicional, escogido entre el conjunto que contiene óxido de aluminio, cloruro de calcio, hidruro de calcio, óxido de calcio, sulfato de calcio, hidruro de potasio, gel de sílice, sulfato de cobre, óxido de magnesio, perclorato de magnesio, tamices moleculares, hidróxido de sodio, pentóxido de fósforo, ácido sulfúrico sobre un silicato y pentóxido de fósforo sobre un silicato, así como de 0, 5 a 90 % en peso de un soporte presente en la naturaleza con una superficie interna grande, escogido entre zeolitas, tierras de diatomeas, una bentonita o dióxido de silicio y porque por lo menos una de las capas es una capa que contiene un agente de desecación y por lo menos una de las capas es una capa que contiene un agente de purificación o respectivamente un agente adsorbente, estando escogido el

agente de purificación o respectivamente el agente adsorbente entre el conjunto que se compone de hidrocarburos de C8 o C18 cíclicos, lineales o ramificados, sustituidos con fenilo, ciclohexilo, butilo, etilo, metilo, cianopropilo, diol, carboxilato, bencenosulfoxilato, aminopropilo, radicales amino, primarios, secundarios, terciarios o cuaternarios o dietilamina; un óxido de aluminio neutro, ácido o básico, un intercambiador de iones, gel de sílice, carbón activo o silicato de magnesio.

8. Una columna de micro-adsorción de acuerdo con la reivindicación 7, estando caracterizada la columna porque está empaquetada con 5 a 70 % en peso de un soporte.

9. Una columna de micro-adsorción de acuerdo con la reivindicación 7 u 8, estando caracterizada la columna porque está provista, en la entrada, en la salida y eventualmente entre las capas, en cada caso de una capa de filtro, escogida entre un material sinterizado (frita) , un papel de filtro, una membrana o un diafragma.

10. Una columna de micro-adsorción de acuerdo con la reivindicación 7, 8 ó 9, estando caracterizada la columna porque está empaquetada desde la entrada a la salida con una capa de un agente de purificación y un agente adsorbente, que contiene de 0, 5 a 90 % en peso de un soporte, gel de sílice así como eventualmente óxido de aluminio y/o un intercambiador de iones, una primera capa de un agente de desecación, que se compone de 0, 5 a 90 % en peso de un soporte, sulfato de magnesio así como uno o varios agentes de desecación adicionales, escogidos entre el conjunto de óxido de aluminio, óxido de calcio, sulfato de calcio, hidróxido de potasio, gel de sílice, sulfato de cobre, óxido de magnesio, un tamiz molecular, hidróxido de sodio, pentóxido de fósforo, ácido sulfúrico sobre un silicato y pentóxido de fósforo sobre un silicato, una segunda capa de un agente de purificación o respectivamente de un agente adsorbente, que contiene de 0, 5 a 90 % en peso de un soporte, así como de por lo menos un hidrocarburo de C8 o C18 cíclico, lineal o ramificado, sustituido, así como eventualmente carbón activo, y una segunda capa de un agente de desecación, que contiene de 0, 5 a 90 % en peso de un soporte y un agente de desecación, escogido entre cloruro de calcio, carbonato de potasio, sulfato de magnesio así como eventualmente uno o varios otros agentes de desecación adicionales, escogidos entre el conjunto que contiene hidruro de calcio, óxido de calcio, sulfato de calcio, hidruro de potasio, gel de sílice, óxido de magnesio, clorato de magnesio, hidróxido de sodio, pentóxido de fósforo, ácido sulfúrico sobre un silicato y pentóxido de fósforo sobre un silicato.

11. Utilización de un material de relleno para una columna de micro-adsorción de acuerdo con una de las reivindicaciones 1 hasta 6 o para una columna de micro-adsorción de acuerdo con una de las reivindicaciones 7 hasta 10 destinada a la desecación y la purificación de analitos orgánicos o respectivamente biológicos disueltos, tales como toxinas, antibióticos, vitaminas, hormonas, plaguicidas y similares, caracterizada porque el material de relleno para una columna o respectivamente la columna destinada a la desecación y purificación de una solución orgánica acuosa se emplea con un contenido de agua de hasta 30 % en peso de los analitos orgánicos o respectivamente biológicos.

12. Utilización de un material de relleno para una columna de micro-adsorción de acuerdo con la reivindicación 11, caracterizada porque una relación de material de relleno para una columna de micro-adsorción a la solución de analito que se ha de tratar es por lo menos de 2 : 1 a 1 : 5, en particular d3e 1, 5 : 1 a 1 : 2, 5.