PROCEDIMIENTO PARA LA CRISTALIZACIÓN DE MONOHIDRATO DE BETAÍNA Y DE LA BETAÍNA ANHIDRA.

Procedimiento para la cristalización del monohidrato de betaína y de la betaína anhidra. La presente invención se refiere a un procedimiento para la cristalización de sustancias que presenten una estrecha zona metaestable de supersaturación según la reivindicación. La invención se refiere especialmente a una cristalización controlada de la betaína anhidra o del monohidrato de betaína, de manera que proporcione una buena producción del cristal y a un producto cristalino con una estructura cristalina uniforme y una distribución estrecha de su tamaño. La invención es útil para controlar la cristalización de sustancias para las que, hasta ahora, no se conoce un modelo claro de cristalización y que, por lo tanto, son cristalizadas a menudo de forma muy incontrolada. La invención se adapta especialmente a la cristalización de compuestos con una zona metaestable de supersaturación estrecha, tal como la betaína. El azúcar común o sacarosa constituye uno de los compuestos que es cristalizado más habitualmente en la industria, habiéndose llevado a cabo una cantidad enorme de trabajo en el desarrollo de modelos y de técnicas de automatización para la cristalización de la sacarosa. Es bien conocido en la técnica que existen muchos parámetros que influyen en los procedimientos de cristalización, separadamente o en combinaciones relacionadas entre ellas. Las dos etapas principales de cristalización son la formación de semillas (nucleación) del cristal y el crecimiento de éste. En la mayoría de procedimientos industriales, la cristalización se basa principalmente en el crecimiento cristalino. El estado de la técnica con respecto a la cristalización está representado, por ejemplo, por Mathlouthi, M. y Reiser, P. (ed), Sucrose, Properties and Applications, Blackie Academic Professional, Suffolk, Gran Bretaña, 1995, p.49 ff. Este documento explica el mecanismo de cristalización con respecto tanto a la nucleación como al crecimiento cristalino. Con respecto a la cristalización industrial de la sacarosa el documento establece que, por ejemplo, se debe evitar concentrar la solución hasta la zona de nucleación, es decir, la zona en la que puede tener fácilmente lugar la formación espontánea de semillas (pág. 58); se debe evitar la creación de un número incontrolado de núcleos (p.59); y la cristalización debe llevarse a cabo en la zona metaestable que no esté demasiado próxima a la zona de nucleación y a la curva de saturación (pág 60 a 61 y 63 a 64). La zona metaestable es la zona en la que tendrá lugar la formación espontánea de los cristales en la solución, sólo si los cristales ya están presentes. La cristalización de sacarosa se realiza, ventajosamente, de esta forma, en el interior de la zona metaestable. Ya que la sacarosa, como la mayoría de los compuestos orgánicos especialmente los hidratos de carbono, es un compuesto que presenta una zona metaestable moderadamente amplia, permite que el cristalizador monitorice la supersaturación para seleccionar un punto apropiado de siembra en el interior de dicha zona y para controlar, asimismo, el avance de la cristalización en su interior. Un procedimiento para cristalizar los compuestos orgánicos a partir de sus soluciones con alta viscosidad y supersaturación, mediante siembra activa o espontánea y subsiguiente enfriamiento, se da a conocer en la publicación WO 9627029 del mismo solicitante. El objetivo de dicha invención consiste en proporcionar la cristalización sin ningún crecimiento cristalino significativo. La siembra de la solución se utiliza normalmente en la cristalización, ya que las semillas que se introducen en la solución, proporcionan centros de nucleación alrededor de los cuales tiene lugar primariamente el actual crecimiento cristalino. La provisión de múltiples semillas en la solución minimizará la nucleación espontánea y dará lugar a una copiosa producción cristalina con una estructura uniforme y una distribución estrecha del tamaño cristalino. La siembra de las soluciones de sacarosa forma parte de las técnicas habituales de control que se utilizan en su cristalización. Las publicaciones que describen las técnicas para la siembra de las soluciones de sacarosa, son, por ejemplo: Madsen, R.F.: Vacuum pan automation and sugar house computer control, Trabajo presentado en la 23ª Tech.Conf., British Sugar Corp.,1976, que da a conocer medios para medir si la masa cocida en una vasija posee las condiciones óptimas para la siembra. Dichos medios comprenden la medición de la conductividad eléctrica, la reología o el índice de refracción; El documento DE 19535017, que describe el enfriamiento de una solución de sacarosa hasta obtener una supersaturación de 1,2 a 1,3 y la introducción de burbujas de aire posterior en dicha solución de sacarosa; El documento SU 798565 describe la monitorización de la formación espontánea cristalina en un tubo de circulación enfriado separadamente y la nucleación de una solución de sacarosa en el interior de la zona metaestable en respuesta a la diferencia que se observa entre la luz que atraviesa dicho tubo y la de un tubo de referencia. La formación del cristal en el tubo enfriado empieza entre 3 y 10 minutos antes de que tenga lugar cualquier nucleación espontánea en el cristalizador actual. 2 En la técnica anterior, se encuentran muy pocas descripciones de cómo controlar la siembra de otros compuestos distintos a la sacarosa, es decir, de compuestos que no sean la sacarosa. Aunque algunos compuestos que no son sacarosa pueden imitarla en su nucleación y en su comportamiento de cristalización, es evidente que algunos otros se comportarán de forma muy distinta. Resulta evidente para los expertos en la materia cómo deberá controlarse la cristalización de un compuesto que no es la sacarosa. Las técnicas para sembrar las soluciones de sacarosa tienen en cuenta, naturalmente, la necesidad de sembrar bien la solución en el interior de la zona metaestable bastante amplia. Para los compuestos con una zona metaestable estrecha, la siembra y la cristalización subsiguiente es mucho más difícil de controlar, ya que en la mayoría de los casos, las mediciones que indican que la saturación ha alcanzado la zona metaestable no son lo bastante exactas para permitir que transcurra tiempo para la siembra antes de que se haya producido el exceso de siembra espontánea. La solución puede analizarse y monitorizarse para parámetros tales como pureza, concentración, densidad, viscosidad, conductividad, elevación de la temperatura de vaporización, índice de refracción, etc. Estos parámetros indicarán cuándo la solución esté alcanzando la saturación y por tanto, se encuentre próxima al punto correcto de siembra. Sin embargo, para los compuestos con una zona metaestable estrecha, no se ha encontrado que la monitorización de estos parámetros bien conocidos diera lugar a una información lo bastante exacta para permitir la predicción del punto correcto de siembra. En muchos casos, la precisión en la calibración de los instrumentos no es lo bastante exacta y los parámetros de cristalización varían de lote a lote, de forma que la predeterminación del punto de siembra basada en estas mediciones, es difícil, si no imposible. La nucleación apropiada en dichos casos, requiere una extrema habilidad y una experiencia con el aparataje por parte del operario. El resultado de una siembra incorrecta es que los cristales que se obtengan no serán, en su mayoría, estructuralmente uniformes, pudiendo presentar entonces una amplia distribución en su tamaño, dificultando así su separación eficiente a partir del líquido original. Una distribución poco uniforme del tamaño proporciona también un producto con una calidad final escasa del cristal. La distribución del tamaño del cristal afecta a parámetros del producto tales como las propiedades de flujo, higroscopia, densidad de masa, etc. La presente invención se esfuerza por conseguir la superación del problema del control de la cristalización de sustancias que poseen una estrecha zona metaestable. La presente invención proporciona unos medios para controlar la siembra de los compuestos que no son sacarosa, según las reivindicaciones. Está especialmente adaptada para el control de la siembra de betaína y de monohidrato de betaína que muestren una zona metaestable muy estrecha de supersaturación. La presente invención se define en las reivindicaciones adjuntas, que se incorporan como tales a la presente memoria. La presente invención se refiere a un procedimiento para la cristalización de una sustancia que es seleccionada a partir de betaína anhidra y de betaína monohidrato, en el que se aumenta gradualmente la saturación de una solución de dicha sustancia, sembrándose dicha solución para la cristalización. La invención está caracterizada porque dicha solución es monitorizada... [Seguir leyendo]

1. Procedimiento para la cristalización de una sustancia seleccionada de entre la betaína anhidra y el monohidrato de betaína, en el que la saturación de una solución de dicha sustancia es aumentada gradualmente, y dicha solución es sembrada para la cristalización, caracterizado porque dicha solución es monitorizada para detectar la primera cristalización espontánea como una señal que indica que la nucleación espontánea se ha iniciado, y porque la siembra se lleva a cabo con cristales de betaína anhidra o de monohidrato de betaína inmediatamente después de que la primera cristalización espontánea haya sido detectada para iniciar una cristalización controlada basada en el crecimiento de cristales alrededor de los núcleos proporcionados por dicha siembra para la producción de un producto cristalino que presenta una estructura de cristales uniforme y una distribución estrecha del tamaño de los cristales que presenta un coeficiente de variación inferior a 40%. 2. Procedimiento según la reivindicación 1, en el que el tamaño de los cristales de dicho producto cristalino se encuentra en un promedio > a 0,25 mm. 3. Procedimiento según la reivindicación 1, en el que dicho tamaño cristalino es de 0,35 a 1,0 mm. 4. Procedimiento según la reivindicación 1, 2 o 3, en el que dicha señal es detectada mediante unos medios ópticos. 5. Procedimiento según la reivindicación 4, en el que dicha señal es detectada ópticamente mediante unos medios visuales. 6. Procedimiento según la reivindicación 5, en el que dicha observación visual se lleva a cabo con un microscopio, o se registra mediante una fotocélula u otro instrumento que puede detectar las partículas sólidas en una solución. 7. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el que una parte de dicha solución se somete a condiciones físicas diferentes a la parte principal de dicha solución y dicha parte de dicha solución es monitorizada para detectar dicha señal. 8. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el que dicha cristalización comprende una cristalización por evaporación o una cristalización por enfriamiento. 9. Procedimiento según la reivindicación 8, en el que dicha cristalización comprende una cristalización por lotes o el inicio de una cristalización continua. 7