Un equipo para fraccionar una disolución mediante un procedimiento cromatográfico SMB secuencial que tiene un menor efecto de formación de colas,

que comprende una columna de alimentación y una o varias de otras columnas conectadas en serie, incluyendo dicha columna de alimentación y dichas otras columnas un lecho de resina para separaciones cromatográficas, caracterizado porque la columna de alimentación comprende uno, dos o varios compartimentos de lecho de resina poco profundo en los que el lecho de resina es menos profundo que el lecho de resina de cualquier otra columna del equipo y en el que la altura del lecho de resina de dicho uno, o del primero de los dos o varios compartimentos de lecho de resina poco profundo de la columna de alimentación, es igual o menor que 12,5% de la altura total de los lechos de resina de las columnas del equipo

CAMPO DE LA INVENCIÓN

La presente invención se refiere a equipos cromatográficos de lecho móvil simulado y a métodos para fraccionar disoluciones usando procedimientos cromatográficos de lecho móvil simulado. Más específicamente, la presente invención se refiere a un equipo cromatográfico secuencial de lecho móvil simulado y a un método para fraccionar disoluciones usando como columna de alimentación un compartimento de un lecho de resina poco profundo. El equipo y el método de la invención pueden aplicarse, por ejemplo, al fraccionamiento de disoluciones como disoluciones de molasas, disoluciones de vinazas y licores de la cocción al sulfito.

ANTEDECENTES DE LA INVENCIÓN

Los procedimientos de separación cromatográficos operados en continuo emplean un método de lecho móvil simulado (método SMB) el cual se usa en una variedad de aplicaciones diferentes. El método SMB puede ser continuo o secuencial o comprender una combinación de un método continuo y un método secuencial. Típicamente, en el procedimiento SMB continuo todas las corrientes de los fluidos fluyen continuamente. En el procedimiento SMB secuencial, parte de las corrientes de los fluidos no fluyen continuamente. El procedimiento SMB secuencial normalmente comprende tres fases básicas: una fase de alimentación, una fase de elución y una fase de circulación. Durante la fase de alimentación se introduce una disolución de alimentación y posiblemente también un eluyente durante una fase de elución simultánea, en una columna predeterminada que contiene uno o más lechos parcialmente empaquetados, y simultáneamente se retira una o unas fracciones de producto. Durante la fase de elución, el eluyente se introduce en uno o unos lechos parcialmente empaquetados predeterminados, y durante estas dos fases se retiran tres o incluso cuatro fracciones de producto. Durante la fase de circulación todas las columnas están conectadas en un bucle, mediante lo cual no se suministra ninguna disolución de alimentación o ningún eluyente a los lechos parcialmente empaquetados y no se retira ninguna fracción de producto. Sin embargo, durante todas las tres fases se produce la circulación como tal.

El procedimiento SMB continuo ha sido descrito en, por ejemplo, la patente de EE.UU. nº 2.985.589 (Universal Oil Prod. Co). En este procedimiento, la mezcla a fraccionar se introduce en un lecho parcialmente empaquetado y un eluyente se introduce en otro lecho parcialmente empaquetado, y sustancialmente se retiran simultáneamente dos fracciones de producto. La patente de EE.UU. nº 5.198.120 (Organo KK) describe un procedimiento SMB continuo en el que el punto de alimentación es fijo. La alimentación se introduce secuencialmente una vez por ciclo y simultáneamente con la introducción de la alimentación se extraen del sistema una primera fracción de extracto y un refinado. Los ejemplos de esta patente usan un lecho móvil simulado que consiste en ocho columnas empaquetadas conectadas unas con otras en serie, y cada columna, incluyendo la columna de alimentación, tiene la misma altura de lecho empaquetado.

En las patentes de EE.UU. nºs 4.332.623 (Mitsubishi Chem. Ind.), 4.379.751 (Sanmatsu Kogio) y 4.970.002 (Mitsubishi Kasei Tech. Eng.), se describen, por ejemplo, procedimientos SMB secuenciales. La figura 1 de la patente de EE.UU. 4.332.623 (Mitsubishi Chem. Ind.) anteriormente mencionada describe un aparato para llevar a cabo dicho método, aparato que tiene tres unidades de lechos empaquetados, los cuales pueden ser del mismo o diferente tamaño. Además, la patente de EE.UU. 4.970.002 (Mitsubishi Kasei Tech. Eng.) anteriormente mencionada describe un aparato para separaciones cromatográficas que incluye dos lechos empaquetados, los cuales pueden ser los mismos o diferentes en términos de capacidad o de volumen de lecho del material de empaquetado.

En la patente de EE.UU. nº 5.127.957 (Heikkilä, H. et al.) se describe un procedimiento SMB secuencial para la recuperación de betaína y sacarosa de molasas de remolacha. Para aumentar la capacidad de separación, los rendimientos y la pureza de las fracciones y las concentraciones de las sustancias en las fracciones secas se han desarrollado modos SMB que incluyen dos o más bucles o dos o más perfiles de separación. En las patentes de EE.UU. nºs 6.093.326 (Danisco Finland Oy) y 5.637.225 (Xyrofin Oy) se describen procedimientos SMB que incluyen múltiples bucles. La patente de EE.UU. 6.224.776 (Cultor Corp.) describe un método para fraccionar una disolución en dos o más fracciones en un procedimiento SMB en el que el sistema de separación comprende al menos dos perfiles de separación en el mismo bucle.

El documento WO 01/54790 (Amalgamated Res. Inc.) describe un aparato tipo columna para un sistema de procesado de fluidos que contiene un lecho poco profundo de material entre fractales que transportan fluidos de gran área específica activa. En dicho aparato, dicho lecho poco profundo de material se ha proporcionado como una columna que tiene mayor diámetro que altura.

Sin embargo, no parece en ninguna de las referencias anteriormente mencionadas que el diseño de la columna de alimentación difiera significativamente del de las otras columnas usadas en el procedimiento.

Un problema asociado con los modos anteriores del procedimiento SMB es el denominado fenómeno de digitación viscosa que, a su vez, provoca el efecto de formación de colas de los cromatogramas. Otro problema de estos procedimientos SMB es el movimiento aleatorio de la resina el cual, siendo irregular y turbulento, mezcla las fronteras y disminuye la capacidad de separación.

Ahora, de acuerdo con la presente invención, se ha encontrado que usando como columna de alimentación un compartimento de lecho de resina poco profundo pueden superarse o aliviarse los problemas anteriores. Con el uso como columna de alimentación de un compartimento de lecho de resina poco profundo, pueden reducirse la digitación viscosa y el movimiento aleatorio de la resina. Esto conduce a un mejor perfil de separación en la columna de alimentación, lo cual permite una mejor eficacia de las columnas posteriores.

DEFINICIONES RELACIONADAS CON LA INVENCIÓN

En la presente invención, una columna se refiere a una sección del equipo cromatográfico que contiene un lecho de resina para separaciones cromatográficas y que comprende una parte delantera para alimentar un eluyente y/o una disolución de alimentación y una parte trasera para retirar fracciones de productos. Una columna de alimentación se refiere a una sección del equipo cromatográfico que contiene un lecho de resina para separaciones cromatográficas y que comprende una parte delantera para alimentar una disolución de alimentación y una parte trasera para retirar fracciones de productos. Una columna puede estar compuesta por uno o varios compartimentos. Un compartimento se refiere a una sección de una columna (la cual contiene una parte para alimentar un eluyente y/o una disolución de alimentación, o una parte para retirar fracciones de producto o ambas).

BREVE DESCRIPCIÓN DE LAS FIGURAS

La figura 1 muestra cómo la sacarosa está dividida en la fracción residual, de sacarosa y de betaína (fracciones RF, SF y BF) en el fraccionamiento de una disolución de molasas usando diferentes longitudes de la columna de alimentación.

La figura 2a muestra la concentración y los perfiles de conductividad en línea después de la última columna con diferentes longitudes de la columna de alimentación (la primera columna era de 1,45 m en el ensayo 4a, 3,00 m en el ensayo 2a y 1,95 m en el ensayo 5a).

La figura 2b es una parte enfocada de la figura 2a para mostrar mejor las diferencias de concentración detectadas entre los picos de sacarosa y de betaína y también la diferencia en las partes de cola de las conductividades.

La figura 3 muestra las conductividades después de la columna 3.

DESCRIPCIÓN DE LA INVENCIÓN

La presente invención se refiere a un equipo de SMB secuencial que tiene un compartimento de lecho de resina poco profundo como columna de alimentación. Además, la presente invención se refiere a un método para fraccionar una disolución mediante un procedimiento cromatográfico SMB secuencial en el cual se usa un compartimento de lecho de resina poco profundo como columna de alimentación. El uso de un compartimento de lecho de resina poco profundo como columna de alimentación mejora las cifras de eficacia del equipo de SMB secuencial y esencialmente del proceso de separación. El denominado fenómeno de... [Seguir leyendo]

1. Un equipo para fraccionar una disolución mediante un procedimiento cromatográfico SMB secuencial que tiene un menor efecto de formación de colas, que comprende una columna de alimentación y una o varias de otras columnas conectadas en serie, incluyendo dicha columna de alimentación y dichas otras columnas un lecho de resina para separaciones cromatográficas, caracterizado porque la columna de alimentación comprende uno, dos o varios compartimentos de lecho de resina poco profundo en los que el lecho de resina es menos profundo que el lecho de resina de cualquier otra columna del equipo y en el que la altura del lecho de resina de dicho uno, o del primero de los dos o varios compartimentos de lecho de resina poco profundo de la columna de alimentación, es igual o menor que 12,5% de la altura total de los lechos de resina de las columnas del equipo.

2. Un equipo según la reivindicación 1, caracterizado porque la columna de alimentación comprende un compartimento de lecho de resina poco profundo, mediante lo cual dicho compartimento de lecho de resina poco profundo es el único compartimento de la columna de alimentación.

3. Un equipo según la reivindicación 1, caracterizado porque la columna de alimentación comprende dos compartimentos de lecho de resina poco profundo con una altura igual.

4. Un equipo según la reivindicación 1, caracterizado porque la columna de alimentación comprende dos o más compartimentos de lecho de resina poco profundo, mediante lo cual el lecho de resina del primero de dichos compartimentos de lecho de resina poco profundo es menos profundo que los lechos de resina de los otros.

5. Un equipo según la reivindicación 1, caracterizado porque la altura del lecho de resina de dicho compartimento de lecho de resina poco profundo es igual a o menor que 10% de la altura total de los lechos de resina de las columnas del equipo.

6. Un equipo según una cualquiera de las reivindicaciones precedentes, caracterizado porque la altura del lecho de resina para separaciones cromatográficas de dicha columna de alimentación, dicho compartimento de lecho de resina poco profundo de la misma y dichas otras columnas corresponde esencialmente a la altura de dicha columna o dicho compartimento.

7. Un equipo según la reivindicación 1, caracterizado porque dicho compartimento de lecho de resina poco profundo comprende dos compartimentos de lecho de resina poco profundo, los cuales se forman dividiendo la columna de alimentación en un primer compartimento y un segundo compartimento, en los que el lecho de resina de dicho primer compartimento es menos profundo que el lecho de resina de dicho segundo compartimento.

8. Un equipo según la reivindicación 1, caracterizado porque dicho compartimento de lecho de resina poco profundo comprende varios compartimentos de lecho de resina poco profundo, los cuales se forman dividiendo la columna de alimentación en varios compartimentos, en los que el lecho de resina del primero de dichos varios compartimentos es menos profundo que los lechos de resina de los otros compartimentos.

9. Un equipo según la reivindicación 1, caracterizado porque el número total de columnas es de hasta 10.

10. Un método para fraccionar una disolución en dos o más fracciones mediante un procedimiento cromatográfico SMB secuencial que tiene un menor efecto de formación de colas, con un equipo que comprende una columna de alimentación y una o varias de otras columnas conectadas en serie, incluyendo dicha columna de alimentación y dichas otras columnas un lecho de resina para separaciones cromatográficas, en el que dichas fracciones se recuperan durante una secuencia de múltiples etapas que comprende una fase de alimentación, una fase de elución y una fase de circulación, caracterizado porque dicha fase de alimentación se lleva a cabo en una columna de alimentación que comprende uno, dos o varios compartimentos de lecho de resina poco profundo en los que el lecho de resina es menos profundo que el lecho de resina de cualquier otra columna del equipo y en la que la altura del lecho de resina de dicho uno, o del primero de los dos o varios compartimentos de lecho de resina poco profundo de la columna de alimentación es igual o menor que 12,5% de la altura total de los lechos de resina de las columnas del equipo.

11. Un método según la reivindicación 10, caracterizado porque la columna de alimentación comprende un compartimento de lecho de resina poco profundo, mediante lo cual dicho compartimento de lecho de resina poco profundo es el único compartimento de la columna de alimentación.

12. Un método según la reivindicación 10, caracterizado porque la columna de alimentación comprende dos compartimentos de lecho de resina poco profundo con una altura igual.

13. Un método según la reivindicación 10, caracterizado porque la columna de alimentación comprende dos o más compartimentos de lecho de resina poco profundo, mediante lo cual el lecho de resina del primero de dichos compartimentos de lecho de resina poco profundo es menos profundo que los lechos de resina de los otros.

14. Un método según la reivindicación 10, caracterizado porque la altura del lecho de resina de dicho compartimento de lecho de resina poco profundo es igual a o menor que 10% de la altura total de los lechos de resina de las columnas del equipo.

15. Un método según una cualquiera de las reivindicaciones 10 a 14, caracterizado porque la altura del lecho de resina para separaciones cromatográficas de dicha columna de alimentación, dicho compartimento de lecho de resina poco profundo de la misma y dichas otras columnas corresponde a la altura de dicha columna o dicho compartimento.

16. Un método según la reivindicación 10, caracterizado porque dicho compartimento de lecho de resina poco profundo comprende dos compartimentos de lecho de resina poco profundo, los cuales se forman dividiendo la columna de alimentación en un primer compartimento y un segundo compartimento, en los que el lecho de resina de dicho primer compartimento es menos profundo que el lecho de resina de dicho segundo compartimento.

17. Un método según la reivindicación 10, caracterizado porque dicho compartimento de lecho de resina poco profundo comprende varios compartimentos de lecho de resina poco profundo, los cuales se forman dividiendo la columna de alimentación en varios compartimentos, en los que el lecho de resina del primero de dichos varios compartimentos es menos profundo que los lechos de resina de los otros compartimentos.

18. Un método según la reivindicación 10, caracterizado porque el número total de columnas es de hasta 10.

19. Un método según una cualquiera de las reivindicaciones 10 a 18, caracterizado porque dicha disolución a fraccionar se selecciona de una disolución de molasas, una disolución de vinazas y un licor de cocción al sulfito.

20. Un método según la reivindicación 19, caracterizado porque dicha disolución a fraccionar es una disolución 20 de molasas.

21. Un método según la reivindicación 20, caracterizado porque se recuperan una fracción enriquecida en betaína y una fracción enriquecida en sacarosa.

22. Un método según una cualquiera de las reivindicaciones 19 a 21, caracterizado porque dicha disolución a fraccionar es una disolución que tiene un contenido de sales de hasta 65% de sólidos secos.