Microscopio para la caracterización espectroscópica de una muestra.

Microscopio (10) con óptica de doble objetivo para la caracterización espectroscópica de una muestra cuya área está comprendida en el rango que va desde los micrómetros cuadrados hasta las décimas de milímetros cuadrados,

que comprende un sistema de iluminación (12, 30) configurado para iluminar la muestra en un punto cuyo diámetro está comprendido entre aproximadamente 5 μm y 30 μm, y un sistema de enfoque y detección (13, 40) configurado para recoger la señal procedente de la muestra iluminada. El sistema de iluminación (12, 30) y el sistema de enfoque y detección (13, 40) son independientes, están situados en lados opuestos de la muestra, presentan movilidad independiente a lo largo de las tres direcciones del espacio y están configurados para permitir cualquier medida espectroscópica, incluyendo la absorción, de muestras emplazadas en entornos dispersivos y de difícil acceso.

MICROSCOPIO PARA LA CARACTERIZACIÓN ESPECTROSCÓPICA DE UNA MUESTRA

CAMPO DE LA INVENCIÓN

La presente invención pertenece al campo de los microscopios para la caracterización espectroscópica de una muestra Y. más concretamente, al de los microscopios para la caracterización espectroscópica de una muestra sometida a condiciones extremas, cuya área está comprendida en el rango que va desde los micrómetros cuadrados hasta las décimas de milímetros cuadrados.

ANTECEDENTES DE LA INVENCIÓN

Las medidas espectroscópicas son habitualmente utilizadas en diversas áreas científicas como la fisica, química, biología, geología Y. en general, áreas relacionadas con la ciencia de materiales, donde constituyen una herramienta fundamental para su caracterización. Estas técnicas son muy útiles como sondas no destructivas, para la caracterización de materiales sometidos a diversas condiciones ambientaJes de presión, temperatura, campo magnético, etc. En tajes condiciones, estas medidas, que se realizan por medio de espectrómetros, requieren la adaptación de dichos instrumentos a entornos de muestra extremos que en general emplean microscopios para su ohselVación.

En el caso de los espectrómetros convencionales que operan con rnicromuestras, éstos incorporan un microscopio con un acoplamiento rígido que limita su flexibilidad. Sin embargo, las medidas espectroscópicas de rnicromuestras emplazadas en entornos complejos o de dificil acceso, tales como criostatos, celdas de presión, platinas calefactoras, cápsulas hennéticas de vidrio. etc., requieren de una microscopia adecuada. Los entornos de muestra son en ocasiones voluminosos y su adaptación a un

microscopio convencional es compleja y, en la mayor parte de los casos, fisicamente imposible, debido a la limitada distancia de trabajo de los objetivos y el espacio accesible de muestra.

Aunque diversos equipos de FTIR (equipos que utilizan Espectroscopía Infrarroja por Transformada de Fourier) incorporan microscopios con una óptica de reflexión (objetivos tipo Cassegrain) para focalización de luz y detección en modo de transmisión, tales dispositivos son rígidos y operan con distancias de trabajo muy limitadas para incorporar celdas o entornos de micromuestra con distancias de trabajo superiores a 2 cm.

En el caso de la técnica de absorción óptica, esta dificultad se ve acentuada para microscopios con óptica confocal ya que ésta resulta inapropiada, habida cuenta de la necesidad de disponer de un objetivo de iluminación y de un objetivo de detección a ambos lados de la muestra.

No obstante, los microscopios habituales emplean óptica confocal, ya que a pesar de que esta configuración no es adecuada para la absorción, y otras técnicas que precisen disponer de una óptica focalizada de transmisión (forward scattering) , su uso es recomendado en técnicas espectroscópicas en configuración de retrodifusión (backscattering) tales como Raman, Reflectancia, Fotoluminiscencia, etc. Los microscopios habituales ofrecen sistemas de visión convencionales con revolver de objetivos y un sistema de itwninación con lentes concentradoras que impiden la medida de Absorción con microfoco para la muestra en y entorno de referencia (lo) .

Estas limitaciones de los microscopios convencionales, bien por la configuración confocal, bien por la rigidez de diseño con objetivos anclados a posiciones fijas y escaso espacio de acceso de muestra, hacen imposible llevar a cabo determinadas experiencias que requieren la obtención de imagen y la sonda microscópica de espectroscopia simultáneamente. Es importante conocer el lugar donde se realiza la exploración (sondeo) y que sea reproducible; sin embargo, los sistemas de caracterización espectroscópica comerciales actuales no proporcionan la imagen del

área de exploración de la muestra y el espectro de forma simultánea.

Además, los microscopios convencionales operan con su eje óptico vertical o en una orientación próxima a ésta. Este diseño no permite emplear el microscopio en una configuración de eje óptico horizontal, configuración que resulta necesaria cuando el acceso óptico es únicamente a través de ventanas verticales. Ejemplos de esta problemática son el caso de eriostatos de cabeza y ventanas verticales (como por ejemplo los de baño de helio o nitrógeno) , cubetas o celdas líquidas con acceso óptico horizontal, etc.

Desde el punto de vista de la alta presión, la utilización de las denominadas celdas de yunque de diamante (o de otra gema como zafiro, moissonitas, etc.) constituyen la técnica más utilizada en estudios de alta presión, y la espectroscopia constituye una técnica esencial para la caracterización de la materia sometida a tales condiciones extremas. La realización de medidas espectroscópicas en las muestras micrométricas contenidas en este tipo de celdas está muy restringida por las dimensiones de las celdas. Además las celdas pueden ser asimétricas, lo que implica que las distancias de trabajo puedan variar a un lado Y otro de la celda, y por tanto que los caminos ópticos para el sistema de iluminación y de detección sean diferentes (no equivalentes) .

Por otra parte, los yunques de diamante, zafiro u otras gemas utilizadas en las celdas de presión, son medios dieléctricos que presentan dispersión cromática y dependiendo de la geometria pueden desviar el haz de forma distinta para la iluminación y la detección. Este problema en general no se consigue paJiar con los microscopios convencionales dada la rigidez mecánica de los objetivos tanto de iluminación como de detección, que impiden un posicionamiento de los objetivos fuera del eje óptico del microscopio. Este aspecto limita la realización de las medidas espectroscópicas en aquellas circunstancias en que los entornos de muestra requieran una focalización independiente.

RESUMEN DE LA INVENCIÓN

La presente invención trata de resolver los inconvenientes mencionados anterionnente mediante un microscopio para la caracterización espectroscópica de una muestra, estando el área de la muestra comprendido en el rango que va desde los micrómetros cuadrados hasta las décimas de milímetros cuadrados, que pennite caracterizar espectroscópicamente cualquier material con características susceptibles de ser medidas espectroscópicamente, mediante técnicas de absorción, luminiscencia, espectroscopia resuelta en tiempo y espectroscopia Raman.

Concretamente, en un pnmer aspecto de la presente invención, se proporcIOna un microscopio con óptica de doble objetivo para la caracterización espectroscópica de una muestra cuya área está comprendida en el rango que va desde los micrómetros cuadrados hasta las décimas de milímetros cuadrados, que comprende un sistema de iluminación configurado para iluminar la muestra en un punto cuyo diámetro está comprendido entre aproximadamente 5 11m y 30 11m, y un sistema de enfoque y detección configurado para recoger la señal procedente de la muestra iluminada.

El sistema de iluminación y el sistema de enfoque y detección son independientes, están situados en lados opuestos de la muestra, presentan movilidad independiente a lo largo de las tres direcciones del espacio y están configurados para pennitir cualquier medida espectroscópica, incluyendo la absorción, de muestras emplazadas en entornos dispersivos y de dificil acceso.

En una posible realización, el microscopio comprende además un sistema portamuestras, situado entre el sistema de iluminación y el sistema de enfoque y detección, extraíble e independiente de ambos sistemas, con movilidad en los tres ejes, y configurado para fijar diferentes tipos de entornos de muestra, o la muestra directamente, entre dos platafonnas comprendidas en dicho sistema portamuestras. Preferentemente, una de dichas platafonnas es móvil y se desplaza por al menos dos guías.

En una posible realización, el sistema de iluminación comprende un objetivo de reflexión configurado para aprovechar la mayor cantidad de luz procedente de una fuente de luz y focalizarla sobre la muestra. Preferentemente, el sistema de iluminación comprende además un adaptador alineado con la parte anterior del objetivo de reflexión y configurado para pennitir la utilización de diferentes fuentes de luz para iluminar la muestra.

En una posible realización, el sistema de enfoque y detección comprende un objetivo de reflexión configurado para recoger la luz procedente de la muestra iluminada y 1 0 focalizarla en una fibra óptica.

En una posible realización, el sistema de enfoque y detección comprende una lámina semirreflectante, configurada para dividir el haz de luz procedente de la muestra, en dos haces de luz: un haz de luz reflejado...

1. Microscopio (10) con óptica de doble objetivo para la caracterización espectroscópica de una muestra cuya área está comprendida en el rango que va desde 5 los micrómetros cuadrados hasta las décimas de milímetros cuadrados, que comprende un sistema de iluminación (12, 30) configurado para iluminar la muestra en un punto cuyo diámetro está comprendido entre aproximadamente 5 ) ..lm y 30 ¡.tID, Y un sistema de enfoque y detección (13, 40) configurado para recoger la señal procedente de la muestra ihuninada, estando el microscopio caracterizado por que el sistema de iluminación (12, 30) Y el sistema de enfoque y detección (13, 40) son independientes, están situados en lados opuestos de la muestra, presentan movilidad independiente a lo largo de las tres direcciones del espacio y están configurados para permitir cualquier medida espectroscópica, incluyendo la absorción, de muestras emplazadas en entornos dispersivos y de dificil acceso.

2. El microscopio de la reivindicación 1, que comprende además un sistema portamuestras (11, 20) , situado entre el sistema de iluminación (12, 30) Y el sistema de enfoque y detección (13, 40) , extraíble e independiente de ambos sistemas (12, 30, 1 3, 40) , con movilidad en los tres ejes, y configurado para fijar diferentes tipos de muestras, o entornos de muestra, entre dos plataformas (21, 22) comprendidas en dicho sistema portamuestras (11, 20) .

3. El microscopio de la reivindicación 2, donde una de dichas plataformas (21) es móvil y se desplaza por al menos dos guías (23) . 25

4. El microscopio de cualquiera de las reivindicaciones anteriores, donde el sistema de iluminación (12, 30) comprende un objetivo de reflexión (31) configurado para aprovechar la mayor cantidad de luz procedente de una fuente de luz y focalizarla sobre la muestra.

5. El microscopio de la reivindicación 4, donde el sistema de iluminación (12, 30) comprende además un adaptador (34) alineado con la parte anterior del objetivo de reflexión (3 Ia) y configurado para permitir la utilización de diferentes fuentes de luz para iluminar la muestra.

6. El microscopio de cualquiera de las reivindicaciones anteriores, donde el sistema de enfoque y detección (13, 40) comprende un objetivo de reflexión (41) configurado para recoger la luz procedente de la muestra iluminada y focal izarla en una fibra óptica.

7. El microscopio de cualquiera de las reivindicaciones anteriores, donde el sistema de enfoque y detección (13, 40) comprende una lámina semirreflectante (45) , configurada para dividir el haz de luz procedente de la muestra, en dos haces de luz: un haz de luz reflejado y un haz de luz transmitido.

8. El microscopio de la reivindicación 7, donde en la dirección de la luz reflejada se sitúa una cámara (46) configurada para recibir y almacenar las imágenes procedentes del área de exploración de la muestra en tiempo real.

9. El microscopio de cualquiera de las reivindicaciones 7 ó 8, donde en la dirección de la luz transmitida se sitúa un adaptador de fibra óptica (43) configurado para conectar la fibra óptica a cualquier dispositivo de caracteri7.ación espectroscópica.

10. El microscopio de cualquiera de las reivindicaciones anteriores, donde los sistemas que comprende el microscopio se encuentran acoplados a una columna (14, 27, 36, 50) 25 configurada para pennitir el anclaje de diversos elementos.

11. El microscopio de la reivindicación 10, donde dicha columna (14, 27, 36, 50) comprende una placa base (16, 17) en cada uno de sus dos extremos, estando los planos de las placas bases (16, 17) situados perpendicularmente a la columna (14, 27, 36, 50) .

12. El microscopio de la reivindicación lO, donde dicha colwnna (14, 27, 36, 50) comprende una placa base (17) en uno de los dos extremos del dispositivo, estando el plano de la placa base (17) situado perpendiculannente a la columna.

13. El microscopio de cualquiera de las reivindicaciones 11 6 12, donde dichas placas base (16, 17) presentan una pluralidad de orificios roscados (18) .

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FIGURA 2

FIGURA 3

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