DISPOSITIVO, SISTEMA Y MÉTODO DE INTRODUCCIÓN DE MUESTRAS GASEOSAS EN PLASMAS CONTENIDOS EN TUBOS DIELÉCTRICOS.

Dispositivo, sistema y método de introducción de muestras gaseosas en plasmas contenidos en tubos dieléctricos que comprende un tubo dieléctrico (2) y unos medios de acoplamiento de energía electromagnética (1) a la descarga,

y donde la descarga, generada en el interior de un tubo dieléctrico (2) atraviesa los medios de acoplamiento de energía electromagnética (1) en donde dicha energía ha sido generada mediante un gas plasmógeno y que se caracteriza porque comprende al menos una entrada lateral (3) angulada respecto del tubo dieléctrico (2) para la entrada de la muestra en estado gaseoso, forzada mediante un flujo adicional de gas portador, en donde dicho gas portador no forma parte del gas plasmógeno.

Tipo: Patente de Invención. Resumen de patente/invención. Número de Solicitud: P201031621.

Solicitante: UNIVERSIDAD DE CORDOBA.

Nacionalidad solicitante: España.

Inventor/es: JIMÉNEZ BOLÍVAR,Margarita, CALZADA CANALEJO,María Dolores, MUÑOZ ESPADERO,José.

Fecha de Publicación: .

Clasificación Internacional de Patentes:

  • G01N21/73 FISICA.G01 METROLOGIA; ENSAYOS.G01N INVESTIGACION O ANALISIS DE MATERIALES POR DETERMINACION DE SUS PROPIEDADES QUIMICAS O FISICAS (procedimientos de medida, de investigación o de análisis diferentes de los ensayos inmunológicos, en los que intervienen enzimas o microorganismos C12M, C12Q). › G01N 21/00 Investigación o análisis de los materiales por la utilización de medios ópticos, es decir, utilizando rayos infrarrojos, visibles o ultravioletas (G01N 3/00 - G01N 19/00 tienen prioridad). › utilizando quemadores o antorchas de plasma.
  • H01J37/32 ELECTRICIDAD.H01 ELEMENTOS ELECTRICOS BASICOS.H01J TUBOS DE DESCARGA ELECTRICA O LAMPARAS DE DESCARGA ELECTRICA (espinterómetros H01T; lámparas de arco, con electrodos consumibles H05B; aceleradores de partículas H05H). › H01J 37/00 Tubos de descarga provistos de medios o de un material para ser expuestos a la descarga, p. ej. con el propósito de sufrir un examen o tratamiento (H01J 33/00, H01J 40/00, H01J 41/00, H01J 47/00, H01J 49/00 tienen prioridad). › Tubos de descarga en atmósfera gaseosa (calefacción por descarga H05B).
  • H05H1/30 H […] › H05 TECNICAS ELECTRICAS NO PREVISTAS EN OTRO LUGAR.H05H TECNICA DEL PLASMA (tubos de haz iónico H01J 27/00; generadores magnetohidrodinámicos H02K 44/08; producción de rayos X utilizando la generación de un plasma H05G 2/00 ); PRODUCCION DE PARTICULAS ACELERADAS ELECTRICAMENTE CARGADAS O DE NEUTRONES (obtención de neutrones a partir de fuentes radiactivas G21, p. ej. G21B, G21C, G21G ); PRODUCCION O ACELERACION DE HACES MOLECULARES O ATOMICOS NEUTROS (relojes atómicos G04F 5/14; dispositivos que utilizan la emisión estimulada H01S; regulación de la frecuencia por comparación con una frecuencia de referencia determinada por los niveles de energía de moléculas, de átomos o de partículas subatómicas H03L 7/26). › H05H 1/00 Producción del plasma; Manipulación del plasma (aplicación de la técnica del plasma a reactores de fusión termonuclear G21B 1/00). › utilizando campos electromagnéticos aplicados, p. ej. energía a alta frecuencia o en forma de microondas (H05H 1/28 tiene prioridad).
DISPOSITIVO, SISTEMA Y MÉTODO DE INTRODUCCIÓN DE MUESTRAS GASEOSAS EN PLASMAS CONTENIDOS EN TUBOS DIELÉCTRICOS.

Fragmento de la descripción:

Dispositivo, sistema y método de introducción de muestras gaseosas en plasmas contenidos en tubos dieléctricos La presente invención se refiere a un dispositivo, sistema y procedimiento de introducción de analitos en fase gaseosa en plasmas contenidos en tubos dieléctricos. Su objetivo fundamental consiste en evitar la extinción del plasma y reducir el deterioro del tubo contenedor del mismo por los subproductos volátiles masivos que pudieran derivarse de la reacción de generación de la especie gaseosa, permitiendo así la interacción de los analitos con dicho plasma, con objeto de realizar análisis químicos de detección y cuantificación mediante técnicas de espectroscopia de emisión o de masas.

Además, la invención es susceptible de ser aplicada en procesos de síntesis como dispositivo de introducción de reactivos químicos con la finalidad de modificar su estructura molecular y aprovechar los productos y subproductos resultantes de la interacción entre aquellos y el plasma.

La invención está encuadrada en el sector técnico de los dispositivos y métodos de introducción de analitos y en el campo técnico de la investigación aplicada.

Estado de la técnica anterior

Los plasmas de microondas mantenidos en tubos dieléctricos a presión atmosférica presentan varias ventajas respecto a otras descargas como los plasmas de acoplo inductivo (ICP) . En primer lugar pueden operar de forma estable con flujos muy bajos de gas plasmógeno, desde los 0.25 hasta los 3 slm, mientras que un plasma de acoplo inductivo precisa de flujos de 15 slm, lo que representa una disminución del coste de entre cinco y setenta veces.

Por otra parte, los plasmas de microondas mantenidos en tubos dieléctricos pueden mantenerse con potencias relativamente bajas que oscilan entre los 80 y los 300 W, mientras que otros dispositivos como los citados plasmas de acoplo inductivo requieren del uso de potencias superiores, entre 750 y 2000 W, lo que representa una disminución del consumo de energía eléctrica de entre 2 y 25 veces.

Sin embargo, los plasmas de microondas mantenidos en tubos dieléctricos son menos robustos que los ICPs, plasmas universalmente establecidos en análisis espectro-químico. Debido a esto, soportan peor la entrada de muestras líquidas a través de nebulización. Las pequeñas potencias a las que habitualmente operan los plasmas de microondas mantenidos en tubos dieléctricos, así como el menor volumen de estas descargas, hacen que no puedan desolvatar, atomizar y excitar eficazmente el analito presente en el plasma bajo la forma de aerosol. Esta característica ha hecho que la mayoría de las aplicaciones de los plasmas de microondas en análisis químico se refieran a analitos en fase gaseosa: por acoplamiento con cromatografía de gases para la detección de analitos volátiles, o bien, con técnicas de generación de especies gaseosas para analitos, originariamente en forma iónica pero capaces de formar tras la adecuada reacción un derivado volátil.

Dentro de estas últimas, un ejemplo es la técnica de generación de hidruros que ha sido ampliamente desarrollada en la determinación de analitos susceptibles de formar hidruros covalentes (As, Se, Pb, Cd…) , ya que supone un método eficaz en el transporte del analito al plasma, en comparación con los sistemas de nebulización convencionales, conduciendo, además, a la eliminación de interferencias y al aislamiento del analito de una matriz compleja.

La desventaja de esta técnica en su acoplamiento con plasmas no suficientemente robustos, como los de microondas mantenidos en tubos dieléctricos, estriba en que la gran cantidad de H2 y H2O liberada, junto con el hidruro tras la reacción de derivatización, provoca que el volumen de la descarga disminuya drásticamente llegando a extinguirse fácilmente.

Este problema técnico es debido a que al penetrar las moléculas de los subproductos en el acoplador de energía absorben buena parte de la radiación de microondas que es empleada en excitar sus estados rotovibracionales, o bien desactivan gran parte de las especies excitadas a través de colisiones inelásticas de baja energía ( 0.1 – 1 eV) muy eficientes, alterando la cinética de excitación/ionización de la mismas. En la literatura se recogen numerosos intentos para solucionar este problema, sin embargo, ninguna propuesta ha sido satisfactoria. La tónica común en todas ellas es que el gas portador de las especies volátiles con todos o parte de los subproductos volátiles de la reacción de formación (en muchos casos se utilizan trampas para su retención, al menos en parte) es añadido, mediante una conexión, al flujo principal, formando parte del gas con el que se genera la descarga, tal y como muestra la figura 1.

Explicación de la invención En el actual estado de la técnica no se describen dispositivos, sistemas o métodos en los que el flujo portador de los analitos en fase gaseosa sea introducido en el plasma una vez generado éste y sin formar parte del gas utilizado para generar la descarga. Para lograr este objetivo y evitar los inconvenientes señalados en apartados anteriores, se propone una invención que consiste en un dispositivo, sistema y método de introducción de muestras volátiles en plasmas contenidos en tubos dieléctricos.

Más concretamente, el dispositivo de introducción de muestras gaseosas en plasmas contenidos en tubos dieléctricos, objeto de la presente invención, comprende un tubo dieléctrico y unos medios de acoplamiento de energía electromagnética a la descarga; y en donde dicha descarga, que es generada en el interior de un tubo dieléctrico, atraviesa los medios de acoplamiento de energía electromagnética; dicha energía ha sido generada mediante un gas plasmógeno y se caracteriza porque comprende al menos una entrada lateral angulada respecto del tubo dieléctrico para la entrada de la muestra en estado gaseoso, forzada mediante un flujo adicional de gas portador, en donde dicho gas portador no forma parte del gas plasmógeno.

En un segundo aspecto de la invención se reivindica el sistema de introducción de muestras gaseosas en plasmas contenidos en tubos dieléctricos que comprende al menos un dispositivo como el descrito.

Finalmente, en un tercer aspecto de la invención, el método de introducción de muestras gaseosas en plasmas contenidos en tubos dieléctricos, implementado en el dispositivo o en el sistema anteriormente descrito se caracteriza porque comprende una etapa de introducción de la muestra en estado gaseoso forzada mediante un flujo adicional de gas portador en, al menos una entrada lateral angulada del tubo dieléctrico, y donde dicho gas portador no forma parte del gas plasmógeno.

La presente invención, por tanto, emplea un tubo con una o más entradas adicionales por las que introducir el analito derivatizado y los subproductos volátiles. Dicha introducción del analito se realiza en forma gaseosa, forzada mediante un flujo adicional de gas, preferentemente similar en composición al gas plasmógeno, pero sin formar parte de dicho gas.

Las dimensiones y forma del tubo pueden ser modificadas para adaptarse a distintas geometrías y acopladores de energía electromagnética, así como para favorecer al máximo el contacto plasma-analito.

Su aplicabilidad se extiende al uso de fuentes de excitación en espectroscopia de emisión y espectrometría de masas, utilizándose con flujos del gas plasmógeno superiores a 0.25 slm y para potencias de microondas aplicadas superiores a 80 W.

Con la presente invención se mantienen las ventajas de operar con descargas contenidas en tubos dieléctricos (pequeñas potencias aplicadas y flujos de gas) , sin que la introducción del analito comprometa la estabilidad de la descarga, ya que permite la introducción de los mismos, previa derivatización, para su ionización y/o excitación mediante plasmas mantenidos en tubos dieléctricos, que presentan, típicamente, un consumo menor de gas y potencia eléctrica que otras descargas convencionalmente utilizadas, como los plasmas de acoplo inductivo. Al mismo tiempo, la invención permite obtener atmósferas de composición controlada en las que no penetren sustancias químicas del aire circundante sin necesidad de aislamiento adicional del plasma.

La presente invención puede aplicarse igualmente en procesos de síntesis, como dispositivo de introducción de los reactivos químicos en los que fuese necesario que la interacción entre el analito y el plasma se lleve a cabo en zonas fuera del dispositivo acoplador, para evitar la acumulación de productos sólidos en el interior del tubo dieléctrico que pudieran conducir a problemas de estabilidad de la descarga.

A lo largo de la descripción y las reivindicaciones...

 


Reivindicaciones:

1. Dispositivo de introducción de muestras gaseosas en plasmas contenidos en tubos dieléctricos que comprende un tubo dieléctrico (2) y unos medios de acoplamiento de energía electromagnética (1) a la descarga, y

donde la descarga, generada en el interior de un tubo dieléctrico (2) atraviesa los medios de acoplamiento de energía electromagnética (1) en donde dicha energía ha sido generada mediante un gas plasmógeno y que se caracteriza porque comprende al menos una entrada lateral (3) angulada respecto del tubo dieléctrico (2) para la entrada de la muestra en estado gaseoso, forzada mediante un flujo adicional de gas portador, en donde dicho gas portador no forma parte del gas plasmógeno.

1.

2. Sistema de introducción de muestras gaseosas en plasmas contenidos en tubos dieléctricos que se caracteriza porque comprende al menos un dispositivo de acuerdo con la reivindicación 1.

3. Método de introducción de muestras gaseosas en plasmas contenidos en tubos dieléctricos,

implementado en el dispositivo de la reivindicación 1 o en el sistema de la reivindicación 2 que se caracteriza porque comprende una etapa de introducción de la muestra en estado gaseoso forzada mediante un flujo adicional de gas portador en, al menos una entrada lateral angulada del tubo dieléctrico (2) , y donde dicho gas portador no forma parte del gas plasmógeno.


 

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