Dispositivo de filtración de múltiples pozos para filtrar una suspensión,

que comprende una placa de filtración (4) con una serie de cámaras de filtración (41) y una placa de recogida (8) con un número correspondiente de pozos de recogida (81), en donde cada cámara de filtración (41) está conectada a un pozo de recogida correspondiente (81) y en el que un elemento de filtro (73) que tiene pasajes está dispuesto entre cada cámara de filtración (41) y el correspondiente pozo de recogida (81), caracterizado por el hecho de que una capa de separación (5) está dispuesta entre la placa de filtración (4) y el elemento de filtro (73), siendo dicha capa de separación (5) transparente y tiene orificios en un área que está en contacto con el elemento del filtro, teniendo dichos orificios un diámetro mayor que el diámetro de los pasajes del elemento de filtro y estando adaptado para ser capaz de detener una torta de filtración de una fase sólida de la suspensión dentro de cada cámara de filtración sin efectuar substancialmente la filtración

Campo de la técnica

La presente invención se refiere a un dispositivo de filtración de múltiples pozos para filtrar una suspensión en general, y más particularmente a un sistema y a un procedimiento para el análisis de la fase sólida de una suspensión.

Antecedentes de la técnica

En particular en la industria farmacéutica, diversos procesos industriales y procesos de investigación para la creación de ciertos compuestos químicos implican suspensiones. Las suspensiones básicamente comprenden de una fase sólida y una fase líquida en donde la fase líquida puede ser, por ejemplo, una solución que comprende un soluto disuelto en un solvente. Para poder disolver una cantidad favorable de soluto, la solución a menudo se equilibra a una temperatura elevada cercana a la temperatura de ebullición del disolvente. Para recibir la solución con menos fase sólida, que necesitan las siguientes etapas del proceso, en una cierta etapa de los procesos mencionados anteriormente, la suspensión a menudo se separa en la fase sólida, es decir, cristales u otros sólidos, y en la solución.

Un tipo prevalente de esta separación de la suspensión es la filtración. En los dispositivos de filtración conocidos, con frecuencia la suspensión es forzada a través de un filtro mediante una presión negativa aplicada en ese lado del filtro alejado de la suspensión. La presión negativa impulsa la suspensión a través del filtro. El filtro retiene la fase sólida hasta cierto punto, formando así un producto de filtración. Un efecto secundario de esta filtración como puede ser que dicha presión negativa cause la formación de cristales de la solución y, por lo tanto, disminuye la cantidad de soluto disuelto en el solvente. Además, la temperatura de la solución es a menudo reducida por esta filtración, provocando de nuevo la formación de cristales en la solución y reduciendo la cantidad de soluto disuelto en el disolvente.

En particular en procesos de investigación, es común el uso de microplacas estándar que tiene una pluralidad de pozos. Por ejemplo, estas microplacas están estandarizadas en términos de las dimensiones de la huella, dimensiones de altura, dimensiones del reborde inferior externo y posiciones de los pozos. Las microplacas estándar comúnmente utilizadas comprenden, 96, 384 ó 1536 pozos.

Además, otra vez en particular en los procesos de investigación, el análisis de la fase sólida mencionada anteriormente, es decir, cristales u otros sólidos, se ha vuelto más y más importante, por ejemplo, para obtener una comprensión más profunda y un mejor control de los procesos químicos y de las formas polimórficas de los compuestos químicos. Dicho análisis se realiza, preferentemente, mediante procedimientos tales como la difracción de polvo de rayos X (XRPD) o espectroscopia infrarroja y Raman. Para poder llevar a cabo dichos procedimientos, los cristales y sólidos usualmente tienen que ser retirados del dispositivo de filtración y transferirse a dispositivos de análisis específico, que puede ser una tarea incómoda bastante delicada. Dispositivos de preparación de muestras de múltiples pozos incluyen el filtrado de las muestras se conocen a partir de los documentos EP-A-1 477 812 , WO-A-01/19520 y GB-A-2 246 081, con GB-A-2 246 981 mostrando un dispositivo de acuerdo el preámbulo de la reivindicación independiente dirigida a un dispositivo de filtración de múltiples pozos.

Hay una necesidad de un dispositivo mejorado compatible con microplacas estándar que sea capaz de separar la fase sólida de la fase líquida de una suspensión proporcionando la fase sólida de una forma que sea fácilmente accesible para su posterior procesamiento, por ejemplo, análisis.

Descripción de la invención

Según la invención, esta necesidad se resuelve mediante un dispositivo de filtración de múltiples pozos para filtrar una suspensión tal como se define mediante las características de la reivindicación independiente 1, y mediante un sistema y un procedimiento para el análisis de la fase sólida de una suspensión tal como se define en las reivindicaciones independientes 9 y 11. Realizaciones preferidas son objeto de las reivindicaciones dependientes.

En particular, la invención trata de un dispositivo de filtración de múltiples pozos para filtrar una suspensión, que comprende una placa de filtración con una serie de cámaras de filtración y una placa de recogida con un correspondiente número de pozos de recogida. Cada cámara de filtración está conectada a un pozo colector correspondiente y un elemento de filtro que tiene pasajes está situado entre cada cámara de filtración y el correspondiente pozo de recogida. Una capa de separación está dispuesta entre la placa de la filtración y el elemento de filtro.

El uso de una capa de separación permite una fácil separación de la placa de filtración de la placa de recogida. Como una serie de cámaras de filtración están dispuestas en una placa de filtración única, la capa de separación asegura que la fase sólida de cada cámara de filtración se mantenga separada de la fase sólida de las otras cámaras de filtración. Además, la placa de filtración separada se puede transferir cómodamente a un dispositivo de análisis, en el que la fase sólida de cada cámara de filtración se puede analizar por separado a través de la capa de separación, sin retirar la fase sólida. Utilizando el dispositivo de filtración de acuerdo con la invención, la fase sólida (torta de filtro) del proceso de filtración puede analizarse sin acondicionamiento adicional de la fase sólida.

Preferiblemente, el tamaño de los poros del elemento de filtro es de aproximadamente 1 μm a aproximadamente 2 μm.

La capa de separación es transparente, en la que la transparencia se refiere a procedimientos adecuados para el análisis de la fase sólida de una suspensión, es decir, cristales u otros sólidos. En particular, se refiere a procedimientos para el análisis de formas polimórficas cristalizadas de compuestos químicos. Preferiblemente, estos procedimientos son procedimientos tales como difracción de polvo de rayos X o espectroscopia infrarroja y Raman. En estos casos, transparente significa transparente para rayos X, para luz infrarroja o para rayo láser. Por lo tanto, la capa de separación está hecha preferiblemente de un fluoropolímero amorfo, en particular, de un fluoropolímero amorfo como se conoce por los expertos en la materia tal como Teflón AF.

La capa de separación tiene orificios en un área que está en contacto con el elemento de filtro, teniendo dichos orificios un diámetro mayor que el diámetro de los pasajes del elemento de filtro. Esta disposición proporciona una estructura de filtración de dos etapas. En una etapa, el efecto de filtración está regulado por los pasajes del elemento de filtro, en el que se crea una torta de filtro durante la filtración. En la segunda etapa, la torta de filtro se contiene mediante la capa de separación en el interior de la correspondiente cámara de filtración. El tamaño de los orificios está adaptado para poder contener la torta de filtro sin efectuar substancialmente la filtración.

En una realización preferida del dispositivo de filtración de múltiples pozos, cada pozo de recogida en una sección transversal axial tiene una forma alargada y una porción más profunda del pozo de recogida está dispuesta en una región del extremo longitudinal del pozo de recogida. La forma alargada en el sentido de la invención comprende todas las formas geométricas que son adecuadas para el uso tal como se describe a continuación. En particular, comprende formas ovales y formas de rectángulos redondeados adecuados para reunir dos pozos, que están dispuestos en una estructura de microplacas estándar que tiene 96, 384 ó 1536 pozos.

Una ventaja de la forma alargada es que el suministro de la suspensión y la extracción del filtrado mediante medios de suministro y de extracción es fácilmente posible en cada pozo de recogida único, en el que es posible una disposición compacta. En particular, si múltiples pozos de recogida están dispuestos en una placa de recogida, por ejemplo adecuada para una microplaca estándar que comprende 96, 384 ó 1536 pozos, esta disposición compacta puede ser esencial. Para bajar el volumen muerto del filtrado del pozo de recogida y para permitir una extracción más o menos completa del filtrado fuera del pozo de recogida, la parte inferior del pozo de recogida puede estar ligeramente inclinada y bien... [Seguir leyendo]

1. Dispositivo de filtración de múltiples pozos para filtrar una suspensión, que comprende una placa de filtración (4) con una serie de cámaras de filtración (41) y una placa de recogida (8) con un número correspondiente de pozos de recogida (81), en donde cada cámara de filtración (41) está conectada a un pozo de recogida correspondiente (81) y en el que un elemento de filtro (73) que tiene pasajes está dispuesto entre cada cámara de filtración (41) y el correspondiente pozo de recogida (81), caracterizado por el hecho de que una capa de separación (5) está dispuesta entre la placa de filtración (4) y el elemento de filtro (73), siendo dicha capa de separación (5) transparente y tiene orificios en un área que está en contacto con el elemento del filtro, teniendo dichos orificios un diámetro mayor que el diámetro de los pasajes del elemento de filtro y estando adaptado para ser capaz de detener una torta de filtración de una fase sólida de la suspensión dentro de cada cámara de filtración sin efectuar substancialmente la filtración.

2. Dispositivo de filtración de múltiples pozos según la reivindicación 1, en el que cada pozo de recogida (81) en una sección transversal axial tiene una forma alargada y en el que una porción más profunda (811) del pozo de recogida

(81) está dispuesta en una región de extremo longitudinal del pozo de recogida.

3. Dispositivo de filtración de múltiples pozos según cualquiera de las reivindicaciones 1 ó 2, que también comprende una placa de embudo inferior (7), que está dispuesta entre la placa de filtración (4) y la placa de recogida (8), en el que la placa de embudo inferior (7) tiene un número correspondiente de embudos de filtrado (71) que conectan cada cámara de filtración (41) con el correspondiente pozo de recogida (81), y en el que el elemento de filtro (73) está dispuesto en una parte superior de cada embudo de filtrado (71) adyacente a la capa de separación.

4. Dispositivo de filtración de múltiples pozos según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, que también comprende una placa de embudo superior (3) con canales de puente (31), en el que la placa de filtración (4) tiene orificios pasantes de extracción (42), con cada orificio pasante conectado con un pozo de recogida respectivo (81), y en el que el canal de puente respectivo (31) se extiende a través de un orificio pasante respectivo de extracción (42) en el pozo de recogida respectivo (81), de tal manera que la placa de embudo superior (3) está conectada con la placa de recogida (8) a través de los canales de puente (31).

5. Dispositivo de filtración de múltiples pozos según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4, que también comprende una placa superior (1) con embudos de aguja (11, 13) y un tabique perforable (2) que tiene aberturas del tabique correspondientes (21), en el que el tabique (2) está dispuesto entre la placa superior (1) y la placa de embudo superior

(3) o la placa de filtración, respectivamente, de manera que los embudos de aguja (11, 13) están conectados a una cámara de filtración correspondiente (41) y que las aberturas del tabique (21) están dispuestas adyacentes a los embudos de aguja (11, 13).

6. Dispositivo de filtración de múltiples pozos según la reivindicación 5, en el que la placa superior (1) tiene una cavidad

(12) alrededor de cada embudo de aguja (11, 13) en el lado encarado al tabique (2) y en el que la placa de embudo superior (3) o la placa de filtración, respectivamente, tiene un nervio correspondiente (32) en el lado encarado con el tabique, de manera cuando se monta, el tabique (2) se presiona en la cavidad (12) mediante el nervio (32).

7. Dispositivo de filtración de múltiples pozos según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 6, que también comprende canales de igualación de presión (34) para igualar la presión en cada pozo de recogida (81).

8. Dispositivo de filtración de múltiples pozos según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 7, en el que un fieltro de cierre (6) está dispuesto entre dos placas adyacentes, teniendo dicho fieltro de sellado (6) orificios que están situados correspondientes a las aberturas adyacentes de las dos placas, y una de dichas dos placas tiene un nervio de sellado

(74) en el lado encarado al fieltro de cierre (6), siendo así capaz de recibir el borde del orificio en la parte superior del nervio de sellado (74).

9. Sistema para el análisis de la fase sólida de una suspensión, que comprende una serie de agujas de suministro (91) para el suministro de la suspensión en un número correspondiente de cámaras de filtración (41) en un nivel de presión elevado, un número correspondiente de agujas de extracción (92) para la extracción del filtrado de un número correspondiente de pozos de recogida (81),

y un dispositivo de análisis para el análisis de una fase sólida de la suspensión filtrada mediante un dispositivo de filtración de múltiples pozos, caracterizado por un dispositivo de filtración de múltiples pozos según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 8, y porque la torta de filtro respectiva de la fase sólida de la suspensión es analizado mediante el dispositivo de análisis a través de la capa de separación (5), mientras que la torta de filtro respectiva está situada en la cámara de filtración respectiva (41) de la placa de filtración (4) del dispositivo de filtración de múltiples pozos.

10. Sistema según la reivindicación 9, en el que cada aguja de suministro (91) tiene una ranura longitudinal para realizar la igualación de la presión en el respectivo pozo de recogida, mientras la aguja de suministro (91) suministra de la suspensión en la cámara de filtración correspondiente (41).

11. Procedimiento para el análisis de la fase sólida de una suspensión filtrada, que comprende las etapas de:

suministrar una suspensión en una serie de cámaras de filtración (41), conducir a la suspensión a través de un elemento de filtro (73) en un correspondiente número de pozos de recogida (81), y analizar una fase sólida de la suspensión retenida por el elemento de filtro (73),

5 caracterizado por

utilizar un sistema según la reivindicación 8 o la reivindicación 9, en el que dicha suspensión se suministra a la cámara de filtración respectiva (41) de la placa de filtración (4) en un nivel de presión elevada mediante una aguja de suministro correspondiente (91),

después de la filtración retirar la placa de filtración (4) junto con la capa de separación (5) de la placa 10 de recogida (8), transfiriendo la placa de filtración (4) con una torta de filtro de la fase sólida de la suspensión contenida en la cámara de filtración respectiva el dispositivo de análisis, y

analizar la respectiva torta de filtro a través de la capa de separación (5).