APARATO DE PLASMA POR MICROONDAS CON FLUJO DE GAS VORTIGINOSO.

Un aparato de plasma por microondas (10) que comprende: una cámara de microondas (20) para contener gas y un plasma una vez iniciado;

teniendo la cámara (20) una salida y una entrada; un elemento de entrada de fluido (50) aguas arriba de la entrada de la cámara de microondas y en comunicación fluida con la misma; estando adaptado el elemento de entrada de fluido (50) para alterar la dirección del flujo de un suministro recibido de gas, de modo que introduzca el gas en la cámara de microondas (20) a través de la entrada de la misma en flujo vortiginoso o en remolino; y un medio (22) para irradiar energía de microondas al interior de dicha cámara (20), para producir un plasma (80) en su interior, y estando caracterizado por que la cámara de microondas (20) y el medio (22) para irradiar energía de microondas están adaptados como para establecer una cavidad de microondas multimodal, no resonante (40)

La presente invención se refiere a un método de, y a un aparato para producir un chorro de plasma por microondas, concreta pero no exclusivamente a presión atmosférica.

Los plasmas generados por microondas se usan en un amplio intervalo de aplicaciones distintas. Un primer 5 tipo de generador de plasma se usa como una fuente denominada API (ionizador a presión atmosférica), en la cual la muestra de material se inyecta en forma ionizada en un espectrómetro de masas, para análisis espectrométrico. Este tipo de generador emplea un equipo relativamente sofisticado con una pequeña cámara de microondas que actúa como cavidad de microondas monomodal, adaptada a niveles muy bajos de la muestra de material. Las dimensiones y la energía de microondas significan que mantener un plasma es relativamente sencillo, aunque puede 10 ocurrir una degradación con el tiempo.

Una rama distinta de la tecnología de plasma por microondas aborda aplicaciones como la síntesis de nuevos materiales, el procesado de gases residuales y la ingeniería de superficie de materiales. Tales aparatos de plasma por microondas tienen, típicamente, una cámara de gran volumen adaptada para admitir elevados volúmenes de gas de plasma, básicamente para procesado a escala industrial. Por ejemplo, el documento US-A-15 5.782.085 revela un aparato de plasma por microondas para retirar óxidos de nitrógeno de los gases de escape de un motor de combustión interna.

El documento WO 96/02934 muestra un aparato de plasma por microondas de este último tipo, para volúmenes relativamente elevados. Como se explica en este documento, con dicha cámara de microondas relativamente grande, el funcionamiento del aparato a presión atmosférica (que es lo deseable), mientras se 20 mantiene un plasma en su interior, no es sencillo. Se propone una solución parcial en la disposición del documento WO-A-96/02934, en la que el plasma pulsado está contenido dentro de un recipiente de confinamiento en el aparato y la potencia de microondas sobre el recipiente está además controlada. No obstante, esta disposición aún pueden verse afectada por una posible inestabilidad del plasma, especialmente para caudales bajos. Esta inestabilidad puede provocar que el plasma se adhiera a un lado de la probeta. En el caso del vidrio de sílice, si el plasma toca el 25 vidrio tan sólo durante unos pocos segundos, puede producirse el fundido del vidrio y la destrucción del sistema.

Un problema adicional que se ha encontrado es que, una vez que el plasma se ha generado, el propio plasma puede “adherirse” a las paredes del contenedor, causando esto último un incremento de la temperatura. Este incremento puede causar la absorción de microondas por parte de las paredes del contenedor, dando como resultado una pérdida del mantenimiento del plasma. El documento EP0397468 revela una antorcha de plasma por 30 microondas, que comprende una carcasa y un tubo de descarga en su interior. Una fuente de microondas irradia energía a través de una antena de bucle de acoplamiento dentro de la carcasa y dentro del tubo de descarga. Un elemento de entrada de fluido, y que está en comunicación fluida con el tubo de descarga, está situado aguas arriba de la carcasa y del tubo de descarga. Contiene seis ranuras helicoidales que alteran la dirección del flujo gaseoso, de modo que se forma un flujo gaseoso vortiginoso dentro de la descarga del tubo de descarga 35

El objeto de la presente invención es proporcionar un plasma estable, generado a presión atmosférica, y adecuado para procesar volúmenes relativamente elevados de plasma y de materiales de muestra.

De acuerdo con un primer aspecto de la presente invención, se proporciona un aparato de plasma por microondas que comprende: una cámara de microondas para contener el gas y un plasma una vez iniciado, teniendo la cámara una entrada y una salida; un medio para irradiar energía de microondas dentro de dicha cámara para 40 producir un plasma en su interior, estando adaptados la cámara de microondas y el medio para irradiar la energía de microondas de modo que establezcan una cavidad de microondas multimodal, no resonante; un medio para iniciar dicho plasma; y un elemento de entrada de fluido aguas arriba de la entrada de la cámara de microondas, y en comunicación fluida con ella, estando adaptado el elemento de entrada de fluido para alterar la dirección del flujo de un suministro recibido de gas de modo que introduzca el gas en la cámara de microondas a través de la entrada de 45 la misma con un flujo vortiginoso o de torbellino.

El uso de una cavidad multimodal, no resonante da como resultado un dispositivo relativamente “desajustado” que permite, a su vez, que el plasma se adapte fácilmente a los cambios en las condiciones de proceso y en las formas del recipiente. El uso de un elemento de entrada del fluido que introduce un flujo vortiginoso o en torbellino en un gas que establecerá el plasma, proporciona un aparato de plasma por microondas 50 significativamente más estable, controlable y eficiente energéticamente. Además, la posición del plasma está mejor restringida. El caudal puede asimismo incrementarse; pueden emplearse caudales de gas de plasma de hasta 200 litros/minuto aunque típicamente se prefieren en la actualidad caudales de 10 a 20 litros/minuto y de no más de 40 litros/minuto. De hecho, una ventaja adicional de la disposición de la presente invención es que permite mantener pequeños caudales estables y controlables. 55

Preferiblemente, la cavidad es relativamente grande; por ejemplo la longitud de la cavidad puede ser del mismo orden que la longitud de onda de las microondas.

Aunque el aparato es particularmente apropiado para funcionar a presión atmosférica, es posible hacerlo funcionar a presiones mayores o menores para ciertas aplicaciones.

Preferentemente, el elemento de entrada de fluido comprende uno o más conductos dispuestos para recibir el suministro de gas, y una conexión de sección curva en comunicación con la entrada de la cámara de microondas, teniendo el o cada conducto un eje longitudinal que es sustancialmente perpendicular a un radio de dicha conexión 5 de sección curva. De este modo, el gas entra a través de los conductos y se hace girar en torno a las paredes de la conexión de sección curva para crear el flujo vortiginoso.

Preferentemente, el o cada conducto provoca que el gas fluya generalmente en dirección descendente dentro de la conexión de sección curva. El eje longitudinal del o de cada conducto corta preferentemente en un plano ortogonal al eje longitudinal de la conexión de sección curva en un ángulo de entre 0º y 30º, y preferentemente de 10 15º. De este modo, los conductos fuerzan al gas a entrar en la conexión de sección curva (que preferentemente forma parte de la cámara de microondas) y de allí a entrar en el cuerpo principal de la cámara de microondas, por lo general en dirección descendente.

Por supuesto “descendente” significa tan sólo que el gas fluye hacia la salida. En la disposición típica, esto es verticalmente por debajo de la entrada, pero debe entenderse que el aparato puede funcionar en cualquier 15 orientación arbitraria. Así, la cámara puede montarse, por ejemplo, al revés, u horizontalmente, de modo que la entrada se encuentre entonces, en sentido estricto, sobre la salida u horizontalmente en línea con ella, respectivamente. La palabra “descendente” debe entenderse así en este contexto.

Preferentemente, la cámara de microondas incluye además un recipiente preparado para confinar el plasma dentro de un volumen que es menor que el volumen total de dicha cámara de microondas. En ese caso, la conexión 20 de sección curva y el recipiente pueden ser cada uno cilindros sustancialmente rectos. La conexión de sección curva es preferentemente sustancialmente coaxial con el recipiente y con la entrada de la cámara, siendo la conexión de sección curva y la entrada cada una ligeramente más grandes en diámetro que el diámetro del recipiente. El recipiente puede estar formado de un material refractario como cuarzo. Preferentemente, la salida de la cámara de microondas se caracteriza por un inyector adaptado para provocar que el gas de plasma salga a través del mimo 25 como un chorro. Como alternativa, la salida de la cámara puede no estar regulada y en vez de eso sería deseable tener una salida de diámetro completo, por ejemplo, para el tratamiento de flujos elevados de VOC y/o para incrementar el área de cobertura.

En una realización alternativa, el recipiente puede...

1. Un aparato de plasma por microondas (10) que comprende:

una cámara de microondas (20) para contener gas y un plasma una vez iniciado; teniendo la cámara (20) una salida y una entrada; un elemento de entrada de fluido (50) aguas arriba de la entrada de la cámara de microondas y en comunicación fluida con la misma; estando adaptado el elemento de entrada de fluido (50) para alterar la dirección del flujo de un suministro recibido de gas, de modo que introduzca el gas en la cámara de 5 microondas (20) a través de la entrada de la misma en flujo vortiginoso o en remolino;

y un medio (22) para irradiar energía de microondas al interior de dicha cámara (20), para producir un plasma (80) en su interior, y estando caracterizado por que la cámara de microondas (20) y el medio (22) para irradiar energía de microondas están adaptados como para establecer una cavidad de microondas multimodal, no resonante (40). 10

2. El aparato (10) de la reivindicación 1, en el que el elemento de entrada de fluido (50) comprende uno o más conductos (100) dispuestos para recibir un suministro de gas, y una conexión de sección curva (110), en comunicación con la entrada de la cámara de microondas, teniendo el o cada conducto (100) un eje longitudinal que es sustancialmente perpendicular a un radio de dicha conexión de sección curva (110).

3. El aparato (10) de la reivindicación 2, en el que dicha conexión de sección curva (110) tiene un eje 15 longitudinal, y en el que el eje longitudinal de el o cada conducto corta en un plano ortogonal al eje longitudinal de la conexión (110) en un ángulo entre aproximadamente 0º y aproximadamente 30º.

4. El aparato (10) de la reivindicación 3, en el que el eje longitudinal del o de cada conducto (100) corta en el plano ortogonal al eje longitudinal del conducto (110) en un ángulo de 15º.

5. El aparato (10) de cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en el que la cámara de microondas (20) 20 incluye además un recipiente (30) dispuesto para confinar el plasma dentro de un volumen que es menor que el volumen total de dicha cámara de microondas (20).

6. El aparato (10) de la reivindicación 5, cuando dependa de las reivindicaciones 2, 3, o 4, en el que el recipiente (30) es sustancialmente un cilindro recto, y en el que la conexión de sección curva (110) en el elemento de entrada de fluido (50) es también sustancialmente un cilindro recto y sustancialmente coaxial con el recipiente (30) y 25 la entrada de la cámara.

7. El aparato (10) de la reivindicación 5 o de la reivindicación 6, en el que el recipiente (30) está formado a partir de un material refractario, tal como cuarzo.

8. El aparato (10) de cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en el que la salida de la cámara de microondas está definida por un inyector (70) adaptado para originar un gas de plasma dentro de la cámara (20), 30 para que salga a través del inyector (70) en forma de chorro (90).

9. El aparato (10) de cualquiera de las reivindicaciones 1 a 7, que comprende además una cámara de mezcla (65) localizada aguas abajo de la cámara de microondas (20) y en comunicación fluida con la misma, estando dispuesta la cámara de mezcla (65) para recibir un gas de plasma desde la cámara de microondas (20) a través de la salida de la misma, comprendiendo además la cámara de mezcla (65) una entrada de reactante (60) para la 35 introducción de material reactante dentro de dicha cámara de mezcla (65).

10. El aparato (10) de la reivindicación 9, en el que la cámara de mezcla (65) tiene un puerto de escape definido por un inyector (70), estando el inyector (70) conformado de modo que provoque la salida a través del inyector (70) en forma de chorro (90) del gas de plasma y de cualquier material reactante mezclado con el mismo.

11. El aparato (10) de cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en el que el medio (22) para irradiar la 40 energía de microondas hacia el interior de la cámara (20) comprende un magnetrón de potencia variable, capaz de generar hasta 5 kW de potencia.

12. El aparato (10) de cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en el que el plasma puede generarse en un volumen de al menos 250 cm3 y preferentemente de aproximadamente 800 cm3.

13. El aparato (10) de cualquiera de las reivindicaciones precedentes, que comprende además un medio para 45 generar un flujo de dicho gas, que está dispuesto para generar un caudal de gas de al menos 10 litros/minuto y preferentemente de hasta 200 litros/minuto; más preferentemente de hasta 5.000 litros/minuto.

14. El aparato (10) de cualquiera de las reivindicaciones 1 a 13, en el que la cámara de microondas (20) está dispuesta para contener el gas a una presión sustancialmente igual a o por encima de la presión atmosférica.

15. El aparato (10) de cualquiera de las reivindicaciones precedentes, que comprende además un medio (140) 50 para iniciar el plasma dentro de la cámara.

16. Un método de generación de plasma (80) en un aparato de plasma por microondas (10) que comprende:

introducir un movimiento en remolino o vortiginoso en un flujo de gas; suministrar dicho gas en movimiento vortiginoso a una cámara de microondas (20) del aparato de plasma por microondas (10); y caracterizado por irradiar energía de microondas hacia el interior de la cámara (20), de modo que se establezca una cavidad de microondas multimodal, no resonante, en la que se produce el plasma (80). 5

17. El método de la reivindicación 16, en el que el flujo de gas se suministra a la cámara (20) con un caudal de al menos 10 litros/minuto, preferentemente hasta 200 litros/minuto, y más preferentemente hasta 5.000 litros/minuto.

18. El método de las reivindicaciones 16 o 17, en el que la energía de microondas se irradia con una potencia de al menos 1 kW y preferentemente de hasta 5 kW.

19. El método de cualquiera de las reivindicaciones 16, 17 o 18, que comprende además suministrar un 10 material reactante al plasma (80).

20. El método de la reivindicación 19, en el que la etapa de suministrar un material reactante al plasma (80) comprende suministrar un material de tipo hidrocarburo al mismo.

21. El método de la reivindicación 19 o la reivindicación 20, que comprende además suministrar un material reactante a una cámara de mezcla (65) aguas abajo de la cámara de microondas (20) para que reaccione con el 15 plasma (80) en dicha cámara de mezcla (65).

22. El método de cualquiera de las reivindicaciones 16 a 21, que comprende además contener el gas en la cámara (20) sustancialmente a o por encima de la presión atmosférica.

23. El método de cualquiera de las reivindicaciones 16 a 22, que comprende además iniciar el plasma (80) en la cámara (20). 20