Un método para producir fosfátidos desaceitados, en que dicho método no usa acetona como disolvente y que comprende:

a) mezclar una preparación de fosfátidos en bruto con un alcano;

b) separar triglicéridos de fosfátidos a través de una membrana;

c) obtener una materia retenida que contiene fosfolípidos a continuación de la separación;

d) decolorar dicha materia retenida con un tierra blanqueante;

e) evaporar el alcano de dicha materia retenida

Procedimiento de obtención de fosfátidos sin aceites.

Antecedentes de la invención

La invención se refiere a fosfáticos desprovistos de aceites; lecitina de calidad alimenticia o calidad farmacéutica y métodos para producirlos.

La mezcla de fosfátidos denominada lecitinas es una mezcla de derivados solubles de grasas que se producen de forma natural compuesta por los siguientes miembros estructurales: glicerol, ácidos grasos, ácido fosfórico, amino-alcoholes e hidratos de carbono. Se encuentran en prácticamente cualquier material de origen animal y vegetal. La lecitina comercial se refiere a esta mezcla de fosfolípidos que es obtenida generalmente hidrogenando con agua y separando las gomas resultantes formadas por centrifugación a partir de aceite de triglicéridos neutros. Una de las fuentes principales de la lecitina es el aceite de soja en bruto.

Otras semillas que portan aceites como el germen de maíz y la colza producen lecitinas, pero son de menor importancia comercial. La lecitina producida secando las gomas contiene 25-35% de triglicéridos neutros y 65-75% de fosfáticos, denominados 65-75% AI (insolubles en acetona) debido al hecho de que en general la fracción de fosfáticos es insoluble en acetona. Es ensayada usando el método AOCS (American Oil Chemists' Society) Ja 4-46.

En muchas aplicaciones, se prefiere un producto sólido granular o en polvo. Este producto puede ser preparado separando el aceite de triglicéridos neutro de la lecitina. La técnica separa el aceite extrayendo con acetona ("Lecithins", B. Szuhaj and G List. American Oil Chemists Society, 1985) y esto se denomina desaceitado con acetona. Hasta ahora, el desaceitado con acetona ha sido el único procedimiento comercialmente viable para esta preparación. Sin embargo, el desaceitado con acetona adolece de problemas en cuanto que como disolvente, la acetona tiene un grado de toxicidad. Adicionalmente, pueden permanecer cantidades residuales de acetona en la lecitina desaceitada a niveles de 5-10 ppm después de suprimir los disolventes. Además puede estar presente óxido de mesitilo, un producto de condensación de acetona, que confiere un sabor desagradable significativo. El producto desaceitado de acetona debe ser rutinariamente analizado para verificar cuidadosamente los contenidos residuales de acetona de óxido de mesitilo.

Debido a las desventajas asociadas con la extracción con acetona, han sido considerados métodos alternativos para tratar lecitina en bruto, como usar una extracción con hidrocarburos (3-4 átomos de carbono) bajo presión (1-8 MPa) con temperaturas de 2-100ºC (patente de EE.UU. nº 5.597.602). También ha sido sugerido el uso de dióxido de carbono a presión elevada (documento DE-A 3011185).

Los lípidos pueden ser separados de los no lípidos y lípidos neutros a partir de lípidos polares, especialmente los fosfolípidos pueden ser separados de los triglicéridos neutros usando disolventes no polares y separación de membrana. Los disolventes no polares como hexanos, hidrocarburos clorados y acetato de etilo pueden ser separados de las micelas con fosfolípidos que tienen pesos moleculares menores que 50.000 daltones. Estas micelas actúan como macromoléculas y son impermeables a la ultra-filtración, formando una materia retenida. Por tanto, pueden ser separados de los triglicéridos que se comportan como moléculas de bajo peso molecular únicas en solución y pasan a través o penetran en las membranas.

Los propios fosfolípidos pueden ser separados también unos de otros de una manera similar usando técnicas de solubilidad y ultrafiltración con disolventes más polares como alcoholes.

Los fosfolípidos han sido separados de otros componentes de aceites vegetales en bruto (patente de EE.UU. nº 4.496.489, patente de EE.UU. nº 4.062.882 y patente de EE.UU. nº 4.533.501). Por ejemplo, hay varios métodos que existen para refinar aceite de soja en bruto (patente británica nº 1.509.543, patente de EE.UU. nº 3.878.232). Hay también un procedimiento (patente británica nº 1.509.543) en el que un extracto en hexano crudo de la soja, micela de aceite de soja, es ultra-filtrado bajo presión a través de una membrana semiimpermeable adecuada que permita el paso de una solución de aceite de glicéridos en hexano, pero retenga todos los fosfolípidos junto con los azúcares, esterol-glucósidos, etc., que forman micelas conjuntas con fosfolípidos en solución en hexano. Este procedimiento permite una separación de lípidos exentos de fósforo (por ejemplo, triglicéridos) de fosfolípidos y no lípidos (por ejemplo, azúcares) asociados con ellos. La separación de hexano del ultra-filtrado produce un aceite exento de fosfátidos, mientras que el material de micelas retenido produce lecitina comercial después de separar el hexano.

El documento DD-A-275461 describe un método para la separación de mezclas de fosfátidos en preparaciones de clases de fosfátidos por medio de ultrafiltración en una membrana.

El documento US-A-4.093.540 describe métodos para refinar composiciones de aceites de glicéridos por ultrafiltración.

El documento JP-A-62039594 describe la producción de lecitina en polvo de elevada pureza.

Ninguno de los métodos que están siendo actualmente usados da lugar a una lecitina de calidad alimenticia pura o deseable como el procedimiento de la invención reivindicada, porque los métodos conocidos dan lugar a una lecitina desaceitada de calidad inferior que puede tener un sabor desagradable. Adicionalmente, para la lecitina actualmente producida, que incluye agentes blanqueantes químicos de lecitina desaceitada como peróxido de hidrógeno puede ser usada para proporcionar un producto coloreado claro aceptable. Por lo tanto, el procedimiento reivindicado es más fácil de usar para la preparación comercial de lecitina de calidad alimenticia desaceitada.

Sumario de la invención

La invención se refiere a la separación y refinado de fosfátidos, en particular fosfátidos de soja, a un estado exento de aceites, sin usar acetona como un agente extractor. Se ha encontrado que la invención reivindicada da lugar a una lecitina de calidad superior que es preparada mediante un procedimiento que puede ser fácilmente aplicado a preparaciones comerciales.

La invención se dirige en primer lugar a un método para producir fosfátidos desaceitados, en que el método no usa acetona y la materia retenida es decolorada a continuación de la separación física.

La invención se dirige adicionalmente a un método para producir fosfátidos desaceitados en que el método comprende una etapa adicional de aglomeración.

La invención se dirige adicionalmente a un método para preparar fosfátidos en el que se usa un supresor de disolventes de tambor. Preferentemente, el supresor de disolventes de tambor es hierro o acero inoxidable chapado con cromo.

La invención se dirige adicionalmente a métodos para preparar fosfátidos en que hay una concentración residual de disolvente de menos de 5 ppm.

La invención se dirige adicionalmente a un método para producir fosfátidos desaceitados, en que el método no usa acetona, hay una aglomeración de fosfátidos y la materia retenida puede no ser decolorada a continuación de la separación física.

Una realización preferida para todos los métodos reivindicados se dirige a la preparación de lecitina. Una realización más preferida está orientada a métodos para preparar lecitina que tiene > 90 A.I.

También se describe una lecitina de calidad alimenticia o calidad farmacéutica, preferentemente caracterizada por > 90 A.I.

Definiciones

Con el fin de proporcionar una comprensión clara y congruente de la memoria descriptiva y las reivindicaciones, que incluyen el alcance que va a ser proporcionado por estos términos, se proporcionan las siguientes definiciones.

A.I. se refiere a "materia insoluble en acetona" y es usado como una medida de purificación. La lecitina en bruto es definida por tener una A.I. de 40-90. La A.I. puede ser determinada por un experto en la técnica usando el método AOCS (American Oil Chemists' Society) Ja 4-46.

Tierra blanqueante se refiere a diversas arcillas en bruto. Estas arcillas experimentan un tratamiento comercial. Las etapas del tratamiento pueden incluir, pero sin limitación, cosas como calcinación, lavado, secado, dimensionado de partículas y activación usando...

1. Un método para producir fosfátidos desaceitados, en que dicho método no usa acetona como disolvente y que comprende:

a) mezclar una preparación de fosfátidos en bruto con un alcano;

b) separar triglicéridos de fosfátidos a través de una membrana;

c) obtener una materia retenida que contiene fosfolípidos a continuación de la separación;

d) decolorar dicha materia retenida con un tierra blanqueante;

e) evaporar el alcano de dicha materia retenida.

2. El método de la reivindicación 1, que comprende adicionalmente la etapa de granular en un aglomerador de polvos.

3. Un método para producir fosfátidos desaceitados, en que dicho método no usa acetona como disolvente y que comprende:

a) mezclar una preparación de fosfátidos en bruto con un alcano;

b) separar triglicéridos de fosfátidos a través de una membrana;

c) obtener una materia retenida que contiene fosfolípidos a continuación de la separación;

d) evaporar el alcano de la materia retenida; y

e) granular en una aglomeración de polvos.

4. Un método para producir lecitina desaceitada de calidad alimenticia o calidad farmacéutica, método que no usa acetona como disolvente y que comprende:

a) mezclar lecitina en bruto con un alcano;

b) separar triglicéridos de fosfátidos a través de una membrana;

c) obtener una materia retenida que contiene fosfolípidos a continuación de la separación;

d) decolorar dicha materia retenida con tierra blanqueante;

e) evaporar el alcano de dicha materia retenida.

5. El método de la reivindicación 4, que comprende adicionalmente la etapa de granular en un aglomerador de polvos.

6. Un método para producir una lecitina desaceitada de calidad alimenticia o calidad farmacéutica, método que no usa acetona como disolvente y que comprende:

a) mezclar lecitina en bruto con un alcano;

b) separar triglicéridos de fosfátidos a través de una membrana;

c) obtener una materia retenida que contiene fosfolípidos a continuación de la separación;

d) evaporar el alcano de la materia retenida; y

e) granular en una aglomeración de polvos.

7. El método de una cualquiera de las reivindicaciones 1-6, en que dicho fosfátido o lecitina obtenidos mediante el método está virtualmente exento de aceite y tiene > 90 de materia insoluble en acetona (A.I.).

8. El método de la reivindicación 7, en el que dicho fosfátido o lecitina obtenido tiene > 97 A.I.

9. El método de una cualquiera de las reivindicaciones 1-6, en el que hay una concentración de disolvente residual de menos de 5 ppm.

10. El método de una cualquiera de las reivindicaciones 1-6, en el que dicho alcano se selecciona entre el grupo que consiste en alcanos con 3-8 átomos de carbono, hexano, heptano, pentano, propano, isooctano, butano y ciclohexano.

11. El método de una cualquiera de las reivindicaciones 1-3, en el que dicho fosfátido en bruto es de un vegetal seleccionado entre el grupo que consiste en soja, maíz, semilla de algodón, linaza, cacahuete, canola, colza, cartamo y girasol.

12. El método de una cualquiera de las reivindicaciones 4-6, en el que dicha lecitina en bruto es de un vegetal seleccionado entre el grupo que consiste en soja, maíz, semilla de algodón, linaza, cacahuete, canola, colza, cartamo y girasol.

13. El método de una cualquiera de las reivindicaciones 1-6, en el que se añaden tocoferoles mixtos antes de evaporar el alcano de la materia retenida.

14. El método de una cualquiera de las reivindicaciones 1-6, en el que dicha membrana es una membrana de poli(fluoruro de vinilideno) (PVDF).

15. El método de la reivindicación 14, en el que dicha membrana tiene un corte de peso molecular de 50.000 o menos.

16. El método de una cualquiera de las reivindicaciones 1-6, en el que la etapa "a" es sustituida con CO₂ supercrítico o CO₂ con disolventes para separar fosfátidos de aceite.

17. El método de una cualquiera de las reivindicaciones 1-6, en el que se añaden tocoferoles antes de evaporar los alcanos.

18. El método de una cualquiera de las reivindicaciones 1-6, en el que se usa un tambor supresor de disolventes chapado con cromo o de acero inoxidable para separar el alcano.

19. El método de una cualquiera de las reivindicaciones 1-6, en el que el fosfátido o lecitina es una lecitina modificada.

20. El método de la reivindicación 19, en el que la lecitina modificada se selecciona entre el grupo que comprende lecitina acetilada, lecitina hidroxilada, lecitina hidrogenada, productos de hidrólisis de lecitina, lecitina clorada, lecitina bromada, lecitina fosforilada, lecitina halogenada, lecitina sulfonada, lecitina yodada, lecitina interesterificada y lecitina modificada con enzimas.

21. El método de una cualquiera de las reivindicaciones 1, 2, 4 ó 5, en el que la etapa de decoloración es sustituida blanqueando con un decolorante seleccionado entre el grupo que consiste en carbono, carbono activado, resinas y peróxidos.

22. El método de una cualquiera de las reivindicaciones 1-6, en el que el fosfátido o lecitina está en la forma de micela de aceite en bruto extraída de semillas de aceite y materiales vegetales que portan aceite.

23. El método de una cualquiera de las reivindicaciones 1-6, en el que el fosfátido o lecitina es derivado de una fuente animal.

24. El método de una cualquiera de las reivindicaciones 1-6, en el que el fosfátido o la lecitina es una lecitina fraccionada.

25. El método de la reivindicación 24, en el que la lecitina fraccionada se selecciona entre el grupo que consiste en fosfatidil-colina, fosfatidil-etanolamina, fosfatidil-serina, fosfatidil-inositol, fosfatidil-glicerol, difosfatidil-glicerol, N-acilfosfatidil-etanolamina, ácido fosfatídico y plasmalogen.