Instrumento sensor y procedimiento para la detección de compuestos volátiles.

El objeto de la presente invención es un instrumento sensor para la detección de compuestos volátiles, producidos por productos sólidos y líquidos, el cual comprende los siguientes elementos: (a) un sistema de concentración de volátiles (b) un sistema de separación de volátiles mediante columna cromatográfica (c) una llave de tres vías (en forma de T) y (d) una cámara que alberga varios sensores situados a lo largo de la misma de manera no enfrentada; y (e) un sistema electrónico de control de los sensores y transferencia de la información a un ordenador personal.

Constituye igualmente objeto de la presente invención un procedimiento para la detección de compuestos volátiles, producidos por productos sólidos y líquidos mediante dicho instrumento sensor

Instrumento sensor y procedimiento para la detección de compuestos volátiles.

Objeto de la invención

Constituye un primer objeto de la presente invención un instrumento sensor para la detección de compuestos volátiles, producidos por productos sólidos y líquidos, el cual comprende los siguientes elementos: (a) un sistema de concentración de volátiles constituido por un vial de un material inerte con cierre hermético en el que se deposita la muestra a medir, y en el que existe una entrada regulada de gas (helio o aire seco) y una salida acoplada a una columna cromatográfica; (b) un sistema de separación de volátiles mediante columna cromatográfica capilar con fase polar enrollada a un bloque metálico que es calentado mediante resistencias y cuyo control de temperatura es controlado automáticamente, uno de los extremos de la columna va al sistema de concentración de volátiles y el otro a una llave en forma de T; (c) una llave de tres vías (en forma de T) cuyas dos entradas están ocupadas por el gas proveniente de la columna capilar y por un flujo constante de aire, y la salida está conectada a la cámara de sensores; (d) una cámara de sensores fabricada en acero inoxidable que alberga cuatro o seis sensores situados a lo largo de la cámara de manera no enfrentada; y (e) un sistema electrónico de control de los sensores y transferencia de la información a un ordenador personal.

Constituye igualmente un objeto de la presente invención un procedimiento para la detección de compuestos volátiles, producidos por productos sólidos y líquidos que comprende: (a) una fase de concentración de volátiles en espacio de cabeza estático con temperatura y tiempo prefijados; (b) una fase de transferencia de los volátiles mediante arrastre con aire o nitrógeno a través de la columna capilar de fase polar calentada a temperatura prefijada; (c) una fase de medida, o captación del aroma, llevada a cabo por sensores situados en la cámara cilíndrica de acero; y (d) un sistema informático interactivo de control del proceso y presentación de la información resultante.

Estado de la técnica

La técnica actual contempla la existencia de diversos sistemas de sensores de aroma, pero todos ellos utilizan cámaras de exposición de los compuestos volátiles a los sensores que son distintas a la descrita en el presente registro, y además ninguno utiliza ni la mezcla de gases descrita ni una técnica separativa de los compuestos volátiles como paso previo a la exposición del aroma a los sensores.

La Figura 1 muestra el esquema básico de un sistema de sensores, en el que 1 es un flujómetro, 2 son válvulas, 3 es el vial (muestra), 4 es la cámara de los sensores, y 5 un convertidor analógico digital.

En los últimos años han aparecido diversos diseños basados en sensores de aroma (patente española 2 209 633; Capone, S., Epifani, M., Quaranta, F., Siciliano, P., Taurino, A., Vasanelli, L. Sensors and Actuators B, 78(2001), pp. 174-179), pero la información suministrada por cada sensor se limita a una curva de respuesta con un único máximo, lo que plantea problemas cuando se caracterizan aromas complejos (ej. aroma de alimentos). Por otra parte, las cámaras de sensores que actualmente existen tienen una geometría que no permite la distribución homogénea del gas de arrastre (ej. geometría paralelipédica), y tienen un volumen muerto que ralentiza la recuperación de la señal base. Por este motivo, un acoplamiento de una columna cromatográfica a los sistemas de sensores convencionales para analizar aromas complejos no sería suficiente, ya que se requiere, además, un cambio en la geometría de la cámara y disposición de los sensores.

Explicación de la invención

Constituye un objeto de la presente invención un instrumento sensor para la detección de compuestos volátiles producidos por productos sólidos y líquidos que incluye los siguientes elementos:

a) un sistema de concentración de volátiles

b) una cámara de sensores

c) un sistema electrónico de control de los sensores y transferencia de la información a un sistema informático

Entre el sistema de concentración de volátiles y la cámara de sensores se intercala un sistema de separación de volátiles mediante columna cromatográfica, preferentemente capilar.

El sistema de concentración de volátiles está constituido por un recipiente de cualquier material inerte frente a los productos sólidos y líquidos cuyos compuestos volátiles se pretende detectar, estando dicho recipiente provisto de un cierre hermético, de una entrada regulada de gas de arrastre y de una salida acoplada a una columna cromatográfica. El material inerte del que está hecho el recipiente es preferiblemente vidrio o acero inoxidable, incorporando dicho recipiente medios de termostatización.

La cámara de sensores tiene una geometría que minimiza la aparición de espacios muertos, preferentemente cilíndrica, semiesférica ó troncocónica, y alberga entre 2 y 12, preferentemente entre 4 y 8, sensores dispuestos linealmente a lo largo de dicha cámara en posiciones opuestas pero no enfrentadas. La cámara incorpora un orificio para la entrada de la mezcla de gases con control automático de caudal y un orificio de salida al exterior.

El sistema de separación de volátiles mediante columna cromatográfica está formado por una columna capilar con fase polar enrollada a un bloque metálico que es calentado mediante cualquier medio calefactor conocido, particularmente mediante resistencias eléctricas. La columna cromatográfica capilar es de polaridad media y tiene una longitud comprendida entre 5 y 20 m.

El sistema de separación de volátiles incorpora medios de control automático de la temperatura, así como los correspondientes adaptadores y sus conexiones.

Entre el sistema de separación de volátiles y la cámara de sensores se intercala una válvula de tres vías (en forma de T), a cuyas entradas se acoplan el gas procedente de la columna capilar y un flujo constante de aire y cuya salida está conectada a la cámara de sensores, mezclándose en dicha válvula el gas procedente de la columna cromatográfica con aire, en las proporciones fijas de 1:25, 1:50 ó 1:100 mL/min.

Constituye igualmente objeto de la presente invención un procedimiento para la detección de compuestos volátiles producidos por productos sólidos y líquidos mediante dicho instrumento sensor, que incluye una primera etapa de limpieza de la cámara de sensores con un flujo constante de aire húmedo, preferentemente de 100 mL/min, hasta la completa estabilización de la línea base de los sensores, teniendo lugar después sucesivamente los siguientes pasos:

a) formación del espacio de cabeza constituido por los compuestos volátiles (aroma) en el sistema de concentración de volátiles a temperatura comprendida, en función del tipo de muestra, entre la temperatura ambiente y 40ºC y durante un periodo de tiempo comprendido entre 5 y 15 minutos, preferentemente 10 minutos.

b) arrastre de los volátiles del espacio de cabeza mediante un gas de arrastre, particularmente helio ó aire seco, a través de una columna cromatográfica, preferentemente capilar de fase polar, termostatizada por encima de la temperatura ambiente mediante un programa automático de control de la temperatura.

c) transferencia de los compuestos volátiles, junto con un flujo constante de aire suplementario, preferentemente 20 mL/min., a la cámara de sensores, los cuales reaccionan a la presencia de compuestos volátiles, y posterior registro de las señales de los sensores en la memoria de un ordenador previa conversión de las señales analógicas en digitales.

Por último, es también un objeto de la presente invención la utilización de dicho instrumento sensor para la detección de compuestos volátiles producidos bien por muestras alimentarias, preferentemente de base oleosa, más preferentemente aceite de oliva, ó también por productos usados en perfumería, preferentemente de base oleosa.

Breve descripción de las figuras

Figura 1. Esquema básico de un sistema de sensores.

Figura 2.- Vista general, en perspectiva, de las diferentes partes del instrumento sensor para la detección de compuestos volátiles producidos por productos sólidos y líquidos.

Figura 3.- Primera derivada de la respuesta de uno de los sensores del sistema al aroma de un aceite de oliva virgen.

Descripción detallada de la invención

La invención que se describe en la presente memoria trata de un...

1. Instrumento sensor para la detección de compuestos volátiles producidos por productos sólidos y líquidos que incluye los siguientes elementos:

a) un sistema de concentración de volátiles

b) una cámara de sensores

c) un sistema electrónico de control de los sensores y transferencia de la información a un sistema informático

caracterizado porque entre el sistema de concentración de volátiles y la cámara de sensores se intercala un sistema de separación de volátiles mediante columna cromatográfica, preferentemente capilar.

2. Instrumento sensor para la detección de compuestos volátiles según la reivindicación 1, caracterizado porque el sistema de concentración de volátiles está constituido por un recipiente de cualquier material inerte frente a los productos sólidos y líquidos cuyos compuestos volátiles se pretende detectar, estando dicho recipiente provisto de un cierre hermético, de una entrada regulada de gas de arrastre y de una salida acoplada a una columna cromatográfica.

3. Instrumento sensor para la detección de compuestos volátiles según la reivindicación 2, caracterizado porque el material inerte del que está hecho el recipiente es preferiblemente vidrio o acero inoxidable y porque dicho recipiente incorpora medios de termostatización.

4. Instrumento sensor para la detección de compuestos volátiles según las reivindicaciones 1-3, caracterizado porque la cámara de sensores tiene una geometría que minimiza la aparición de espacios muertos, preferentemente cilíndrica, semiesférica ó troncocónica.

5. Instrumento sensor para la detección de compuestos volátiles según la reivindicación 4, caracterizado porque la cámara de sensores alberga entre 2 y 12, preferentemente entre 4 y 8, sensores dispuestos linealmente a lo largo de dicha cámara en posiciones opuestas pero no enfrentadas, y porque dicha cámara incorpora un orificio para la entrada de la mezcla de gases con control automático de caudal y un orificio de salida al exterior.

6. Instrumento sensor para la detección de compuestos volátiles según las reivindicaciones 1-5, caracterizado porque el sistema de separación de volátiles mediante columna cromatográfica está formado por una columna capilar con fase polar enrollada a un bloque metálico que es calentado mediante cualquier medio calefactor conocido, particularmente mediante resistencias eléctricas.

7. Instrumento sensor para la detección de compuestos volátiles según la reivindicación 6, caracterizado porque la columna cromatográfica capilar es de polaridad media y tiene una longitud comprendida entre 5 y 20 m.

8. Instrumento sensor para la detección de compuestos volátiles según las reivindicaciones 6 y 7, caracterizado porque el sistema de separación de volátiles incorpora medios de control automático de la temperatura, así como los correspondientes adaptadores y sus conexiones.

9. Instrumento sensor para la detección de compuestos volátiles según las reivindicaciones 1-8, caracterizado porque incluye entre el sistema de separación de volátiles y la cámara de sensores una válvula de tres vías (en forma de T), a cuyas entradas se acoplan el gas procedente de la columna capilar y un flujo constante de aire y cuya salida está conectada a la cámara de sensores, mezclándose en dicha válvula el gas procedente de la columna cromatográfica con aire, en las proporciones fijas de 1:25, 1:50 ó 1:100 mL/min.

10. Procedimiento para la detección de compuestos volátiles producidos por productos sólidos y líquidos mediante un instrumento sensor según las reivindicaciones 1 a 9, que incluye una primera etapa de limpieza de la cámara de sensores con un flujo constante de aire húmedo, preferentemente de 100 mL/min, hasta la completa estabilización de la línea base de los sensores, y caracterizado porque sucesivamente tiene lugar:

a) formación del espacio de cabeza constituido por los compuestos volátiles (aroma) en el sistema de concentración de volátiles a temperatura comprendida, en función del tipo de muestra, entre la temperatura ambiente y 40ºC y durante un periodo de tiempo comprendido entre 5 y 15 minutos, preferentemente 10 minutos.

b) arrastre de los volátiles del espacio de cabeza mediante un gas de arrastre, particularmente helio ó aire seco, a través de una columna cromatográfica, preferentemente capilar de fase polar, termostatizada por encima de la temperatura ambiente mediante un programa automático de control de la temperatura.

c) transferencia de los compuestos volátiles, junto con un flujo constante de aire suplementario preferentemente 20 mL/min., a la cámara de sensores, los cuales reaccionan a la presencia de compuestos volátiles, y posterior registro de las señales de los sensores en la memoria de un ordenador previa conversión de las señales analógicas en digitales.

11. Utilización de un instrumento sensor según las reivindicaciones 1-9, para la detección de compuestos volátiles producidos por muestras alimentarias, preferentemente de base oleosa, más preferentemente aceite de oliva.

12. Utilización de un instrumento sensor según las reivindicaciones 1-9, para la determinación de compuestos volátiles producidos por productos usados en perfumería, preferentemente de base oleosa.