PROCEDIMIENTO DE EXTRACCION, DE FRACCIONAMIENTO Y DE PURIFICACION DE COMPUESTOS POLIFENOLICOS PROCEDENTES DE DESCARTES DE SELECCION DE VEGETALES FRESCOS UTILIZANDO UNA RESINA DE ALTO RENDIMIENTO DE ADSORCION Y DE ELUCION.
Procedimiento de extracción, de fraccionamiento y de purificación de compuestos polifenólicos procedentes de hortalizas de hoja ancha de la familia de las Compuestas o de bulbo de la familia de las Liliáceas o de descartes de selección de vegetales frescos,
que comprende las siguientes etapas:
a) extraer los compuestos polifenólicos para obtener un extracto bruto de vegetales,
b) adsorber en una resina adsorbente los compuestos polifenólicos contenidos en el extracto bruto,
c) eluir los compuestos polifenólicos retenidos en la resina para obtener un extracto purificado, y
d) concentrar, y después secar eventualmente el extracto purificado para obtener un producto rico en compuestos polifenólicos, caracterizado porque la resina es una resina de estireno-divinilbenceno que presenta las siguientes características físicas:
1) unos poros con un tamaño medio comprendido entre 50 y 110 Amstrongs, preferentemente entre 60 y 100 Amstrongs,
2) una superficie específica igual o superior a 800 m 2 /g, preferentemente igual o superior a 880 m 2 /g,
3) un volumen de poros superior a 1 ml/g, y preferentemente igual o superior a 1,4 ml/g
Tipo: Resumen de patente/invención. Número de Solicitud: W0200570FR.
Solicitante: INSTITUT NATIONAL DE LA RECHERCHE AGRONOMIQUE (INRA)
SCALIME NUTRITION.
Nacionalidad solicitante: Francia.
Dirección: 147, RUE DE L'UNIVERSITE,75338 PARIS CEDEX 07.
Inventor/es: ESCUDIER, JEAN-LOUIS, MIKOLAJCZAK, MICHEL, MARTIN, MICHEL, GOUPY,PASCALE, AMIOT-CARLIN,MARIE-JOSEPHE.
Fecha de Publicación: .
Fecha Concesión Europea: 5 de Agosto de 2009.
Clasificación Internacional de Patentes:
- A23L1/30B
- C07C37/00N
Clasificación PCT:
- C07C37/82 QUIMICA; METALURGIA. › C07 QUIMICA ORGANICA. › C07C COMPUESTOS ACICLICOS O CARBOCICLICOS (compuestos macromoleculares C08; producción de compuestos orgánicos por electrolisiso electroforesis C25B 3/00, C25B 7/00). › C07C 37/00 Preparación de compuestos que tienen grupos hidroxilo o grupos O-metal unidos a un átomo de carbono de un ciclo aromático de seis miembros. › por tratamiento sólido-líquido; por absorción-adsorción química.
- C11B9/02 C […] › C11 ACEITES, GRASAS, MATERIAS GRASAS O CERAS ANIMALES O VEGETALES; SUS ACIDOS GRASOS; DETERGENTES; VELAS. › C11B PRODUCCION, ej. POR PRENSADO DE MATERIAS PRIMAS O POR EXTRACCION DE MATERIAS RESIDUALES, REFINO O CONSERVACION DE GRASAS, SUSTANCIAS GRASAS, p. ej. LANOLINA, ACEITES GRASOS O CERAS; ACEITES ESENCIALES; PERFUMES (aceites secantes C09F). › C11B 9/00 Aceites esenciales; Perfumes. › Obtención o refino de aceites esenciales a partir de materias primas.
Clasificación antigua:
Fragmento de la descripción:
Procedimiento de extracción, de fraccionamiento y de purificación de compuestos polifenólicos procedentes de descartes de selección de vegetales frescos utilizando una resina de alto rendimiento de adsorción y de elución.
La presente invención se refiere a un procedimiento de extracción, de fraccionamiento y de purificación de compuestos procedentes de hortalizas de hoja ancha de la familia de las Compuestas o de bulbo de la familia de las Liliáceas o de descartes de selección de vegetales frescos, para obtener un extracto rico en compuestos polifenólicos.
En particular, la invención tiene por objeto un procedimiento de extracción, de fraccionamiento y de purificación de compuestos polifenólicos, en el que la purificación se realiza mediante la adsorción de los compuestos polifenólicos en una resina adsorbente, seguida por la elución de los compuestos retenidos en la resina.
Por extracto rico en compuestos polifenólicos se entiende, en el sentido de la presente solicitud, un producto que tiene un contenido mínimo de compuestos polifenólicos igual o superior a 30% con respecto al peso seco.
Por purificación se entiende, en el sentido de la presente solicitud, la recuperación o la selección de los compuestos fenólicos extraídos.
Los procedimientos de extracción y de purificación de compuestos polifenólicos contenidos en unos materiales vegetales que usan una resina adsorbente se conocen en la técnica anterior.
La patente US nº 5.994.413 se refiere a un procedimiento de extracción de compuestos polifenólicos de frutas de rosáceas tales como manzanas, peras, melocotones y frutas relacionadas. Esta patente describe más particularmente un procedimiento de aislamiento y de purificación de compuestos polifenólicos de frutas mediante la extracción del zumo a partir de frutas peladas o no peladas, mediante la trituración de frutas y después la centrifugación y la recuperación, continuando con el paso del zumo así obtenido en una resina capaz de retener selectivamente los compuestos fenólicos, y por último la elución de los polifenoles retenidos en la resina de manera que se obtenga un polvo rico en compuestos polifenólicos. Esta patente menciona varios adsorbentes, tales como las resinas sintéticas de estireno-divinilbenceno, las resinas de intercambio de aniones o también geles de sílice en los que se fijan químicamente los grupos octadecilo, teniendo lugar la elución de los polifenoles adsorbidos en estas resinas añadiendo una solución de alcohol, tal como el etanol.
La patente US nº 5.141.611 describe un procedimiento que permite eliminar las sustancias polifenólicas contenidas en una solución, y si es necesario, recuperarlas usando una resina poliamida en la que se adsorben los polifenoles.
La patente US nº 5.856.429 se refiere a un procedimiento de eliminación de los polifenoles a partir de líquidos, en el que los polifenoles se retienen en una resina a base de amida. Esta patente da a conocer asimismo otros tipos de soporte que adsorbe polifenoles tal como el Nylon o la polivinilpolipirrolidona (PVPP).
La patente US nº 4.910.182 describe un procedimiento de estabilización de bebidas que contienen polifenoles en el que se usa un soporte adsorbente a base de polivinilpolipirrolidona (PVPP). Este procedimiento se adapta particularmente a la eliminación de compuestos polifenólicos a partir de cerveza.
La patente US nº 4.008.339 se refiere a un procedimiento de eliminación de los polifenoles a partir de bebidas de origen vegetal tales como las cervezas, los vinos y los zumos de frutas que utiliza una resina adsorbente a base de poliamida N-sustituida.
Estos procedimientos adolecen sin embargo del inconveniente de utilizar unas resinas que poseen o bien un alto rendimiento de adsorción, o bien un alto rendimiento de elución, pero que no presentan al mismo tiempo un alto rendimiento de adsorción y un alto rendimiento de elución.
Por lo tanto, un objeto de la presente invención es un procedimiento de extracción, de fraccionamiento y de purificación de compuestos polifenólicos, eliminando los inconvenientes en la técnica anterior.
Más particularmente, un objeto de la presente invención es un procedimiento de extracción, de fraccionamiento y de purificación, que comprende una etapa de extracción de compuestos polifenólicos procedentes de hortalizas de hoja ancha de la familia de las Compuestas o de bulbo de la familia de las Liliáceas o de descartes de selección de vegetales frescos, una etapa de adsorción seguida por una etapa de elución de estos compuestos usando una resina que tiene unas características físicas particulares, que le confieren un alto poder de adsorción de los compuestos polifenólicos y una gran capacidad de elución.
La invención tiene asimismo por objeto un producto rico en compuestos polifenólicos obtenido mediante el procedimiento según la invención.
La invención tiene asimismo por objeto la utilización de un producto tal como se ha definido anteriormente en la fabricación de productos cosméticos y/o de compuestos farmacéuticos y/o de ingredientes alimenticios.
Los objetivos de la presente invención se alcanzan por lo tanto mediante un procedimiento de extracción, de fraccionamiento y de purificación de compuestos polifenólicos procedentes de hortalizas de hoja ancha de la familia de las Compuestas o de bulbo de la familia de las Liliáceas, o de descartes de selección de vegetales frescos, que comprende las siguientes etapas:
- a) extraer los compuestos polifenólicos para obtener un extracto bruto de vegetales,
- b) adsorber en una resina adsorbente los compuestos polifenólicos contenidos en el extracto bruto,
- c) eluir los compuestos polifenólicos retenidos en al resina para obtener un extracto purificado, y
- d) concentrar, y eventualmente secar el extracto purificado para obtener un producto rico en compuestos polifenólicos.
Este procedimiento está caracterizado porque la resina es una resina de estireno-divinilbenceno que presenta las siguientes características físicas:
- 1) unos poros con un tamaño medio comprendido entre 50 y 110 Å, preferentemente entre 60 y 100 Å,
- 2) una superficie específica igual o superior a 800 m2/g, preferentemente igual o superior a 800 m2/g, confiriendo a la resina un poder de adsorción elevado de las partículas orgánicas,
- 3) un volumen de poros superior a 1 ml/g, y preferentemente igual o superior a 1,4 ml/g.
Preferentemente, la resina según la invención presenta las siguientes características físicas:
- 1) unos poros con un tamaño medio comprendido entre 80 y 110 Å, preferentemente entre 88 y 92 Å, y mejor de aproximadamente de 90 Å,
- 2) una superficie específica igual o superior a 1.000 m2/g, preferentemente igual a o superior a 1.200 m2/g,
- 3) un volumen de poros igual o superior a 2 ml/g, y preferentemente igual o superior a 2,4 ml/g.
La distribución de los poros en función de su tamaño se muestra en la figura 1, para dos resinas según la invención.
Las resinas según la invención adsorben los compuesto polifenólicos contenidos en los vegetales, pero no muestran o muestran poca afinidad con una gama completa de moléculas y solutos contenidos asimismo en estos mismos vegetales que son eliminados parcialmente, tal como las sales disueltas, los azúcares, los poliósidos, los cationes, los aniones, los nitratos y los nitritos.
Los vegetales son generalmente plantas o frutas. En particular, en el caso de la presente solicitud, los compuestos polifenólicos están contenidos en los tejidos vegetales de hortalizas.
Por hortalizas se entiende cualquier planta o vegetal que se utiliza en cocina.
Las hortalizas particularmente preferidas son las hortalizas de hoja ancha de la familia de las Compuestas y las hortalizas de bulbo de la familia de las Liliáceas.
Como ejemplos de plantas de la familia de las Compuestas, se pueden citar la lechuga, la endibia y en particular la escarola y la escarola rizada.
Entre las diversas variedades de lechuga, se citarán por ejemplo, la lechuga romana, la batavia, la lechuga...
Reivindicaciones:
1. Procedimiento de extracción, de fraccionamiento y de purificación de compuestos polifenólicos procedentes de hortalizas de hoja ancha de la familia de las Compuestas o de bulbo de la familia de las Liliáceas o de descartes de selección de vegetales frescos, que comprende las siguientes etapas:
- a) extraer los compuestos polifenólicos para obtener un extracto bruto de vegetales,
- b) adsorber en una resina adsorbente los compuestos polifenólicos contenidos en el extracto bruto,
- c) eluir los compuestos polifenólicos retenidos en la resina para obtener un extracto purificado, y
- d) concentrar, y después secar eventualmente el extracto purificado para obtener un producto rico en compuestos polifenólicos,
caracterizado porque la resina es una resina de estireno-divinilbenceno que presenta las siguientes características físicas:
- 1) unos poros con un tamaño medio comprendido entre 50 y 110 Å, preferentemente entre 60 y 100 Å,
- 2) una superficie específica igual o superior a 800 m2/g, preferentemente igual o superior a 880 m2/g,
- 3) un volumen de poros superior a 1 ml/g, y preferentemente igual o superior a 1,4 ml/g.
2. Procedimiento según la reivindicación 1, caracterizado porque la resina presenta las siguientes características físicas:
- 1) unos poros con un tamaño medio comprendido entre 80 y 110 Å, preferentemente entre 88 y 92 Å, y mejor de aproximadamente 90 Å,
- 2) una superficie específica igual o superior a 1.000 m2/g, preferentemente igual o superior a 1.200 m2/g, y
- 3) un volumen de poros igual o superior a 2 ml/g, y preferentemente igual o superior a 2,4 ml/g.
3. Procedimiento según la reivindicación 1 ó 2, caracterizado porque el índice de adsorción de los compuestos polifenólicos en la resina, es igual o superior a el 80% y el índice de elución es igual o superior a 60%.
4. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado porque la resina responde a la formula (I):
5. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado porque la etapa (a) de extracción comprende una etapa de calentamiento rápido de la planta desde una temperatura ambiente de 25ºC hasta una temperatura de 105ºC para obtener un zumo de exudación caliente y un mosto de plantas cocidas exudadas enfriadas, constituyendo el zumo de exudación por lo menos parcialmente el extracto bruto.
6. Procedimiento según la reivindicación 5, caracterizado porque el calentamiento se lleva a cabo en menos de quince minutos, sin maceración.
7. Procedimiento según la reivindicación 5 ó 6, caracterizado porque el calentamiento se lleva a cabo en ausencia del oxigeno del aire para proteger así los materiales vegetales contra eventuales degradaciones oxidativas.
8. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones 5 a 7, caracterizado porque la etapa de extracción comprende una puesta bajo vacío, provocando la vaporización de una parte de la planta, siendo esta etapa realizada después de la etapa de calentamiento a una presión comprendida entre 103 y 2x104 Pa absolutos.
9. Procedimiento según la reivindicación 8, caracterizado porque los vapores emitidos por las plantas durante la puesta bajo vacío se condensan.
10. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado porque el calentamiento se lleva a cabo por medio de un vapor condensante.
11. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 9, caracterizado porque el calentamiento se lleva a cabo haciendo circular, sobre las plantas, zumo procedente de las plantas tratadas o vapor condensado emitido durante la puesta bajo vacío.
12. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 9, caracterizado porque el calentamiento se lleva a cabo mediante aportación directa de calorías a las plantas a partir de un intercambiador apropiado, en particular de un intercambiador de superficie rascada.
13. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado porque la etapa de extracción se lleva a cabo de modo continuo o discontinuo.
14. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado porque la etapa (b) de elución usa un eluyente seleccionado de entre los solventes alimenticios, y preferentemente el metanol o el etanol.
15. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado porque el extracto purificado se usa en forma líquida.
16. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 14, caracterizado porque el extracto purificado se usa en forma seca.
17. Procedimiento según la reivindicación 16, caracterizado porque el extracto purificado se seca por atomiza- ción.
18. Procedimiento según la reivindicación 16, caracterizado porque el extracto purificado se seca por liofilización.
19. Procedimiento según una de las reivindicaciones 16 a 18, caracterizado porque el extracto se presenta en forma de un polvo, de gránulos o de bolas.
20. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado porque el extracto purificado tiene un contenido en compuestos polifenólicos igual o superior a 30%.
21. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado porque las hortalizas de hoja ancha de la familia de las Compuestas se seleccionan de entre la lechuga, la endibia, la endibia rizada y la escarola y los descartes de selección de estas plantas.
22. Procedimiento según la reivindicación 21, caracterizado porque las hortalizas de hoja ancha son unas lechugas, preferentemente seleccionadas de entre la lechuga romana, la batavia y la lechuga iceberg.
23. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 20, caracterizado porque las hortalizas de bulbo de la familia de las Liliáceas se seleccionan de entre la cebolla, el ajo, el puerro y la chalota y los descartes de selección de estas plantas.
24. Extracto de lechugas obtenido mediante el procedimiento según una de las reivindicaciones 1 a 23 y que presenta un contenido en compuestos polifenónicos igual o superior a 30%, caracterizado porque los flavonoles representan como máximo 25% de los compuestos polifenólicos y los ésteres de ácidos hidroxicinnámicos por lo menos 50% de los compuestos polifenólicos, con respecto al peso total del extracto purificado seco.
25. Extracto según la reivindicación 24, caracterizado porque los ésteres de ácidos hidroxicinnámicos son unos derivados del ácido cafeico que comprenden los ésteres del ácido tártrico con el ácido monocafeoiltártrico, los isómeros de ácido dicafeoiltártrico, el ácido 5'-cafeoilquínico (o ácido clorogénico), el ácido 3'-5'-dicafeoilquínico (o ácido isoclorogénico), el ácido cafeoilmálico y el ácido feruloilquínico.
26. Extracto según la reivindicación 24, caracterizado porque los flavonoles comprenden kaempferol-3-glucósido (kaempferol o luteolina), kaempferol-3-glucurónido, kaempferol-3-O-malonilglucósido, quercetina-3-glucurónido, quercetina-3-O-malonilglucósido y derivados de kaempferol-malonilglucósido.
27. Extracto según cualquiera de las reivindicaciones 24 a 26, caracterizado porque tiene una actividad antirradicalaria definida por una relación 1/IC50 igual o superior a 0,2 para un contenido en compuestos polifenólicos igual o superior a 30%, en la que el IC50 es la cantidad de producto purificado necesario para la reducción en un 50% de la cantidad de DDPH presente a una concentración inicial de 6 x 10-5 moll-1.
28. Extracto de cebollas obtenido mediante el procedimiento según una de las reivindicaciones 1 a 23 y que presenta un contenido en compuestos polifenónicos igual o superior a 30%, caracterizado porque los flavonoles representan por lo menos 80% de los compuestos polifenólicos con respecto al peso total del extracto purificado seco.
29. Extracto según la reivindicación 28, caracterizado porque los flavonoles comprenden quercetina-3,4'-diglucósido, quercetina-4'-monoglucósido, quercetina, isorhamnetina-3,4'-diglucósido e isorhamnetina-4'-monoglucósido.
30. Extracto según la reivindicación 28 ó 29, caracterizado porque tiene una actividad antirradicalaria definida por una relación 1/IC50 igual o superior a 0,12 para un contenido en flavonoles igual o superior a 30%, en la que el IC50 es la cantidad de producto purificado necesario para la reducción en un 50% de la cantidad de DDPH presente a una concentración inicial de 6 x 10-5 moll-1.
31. Utilización de un extracto purificado a partir de lechugas o de cebollas o de descartes de selección de éstos tal como se ha definido según cualquiera de las reivindicaciones 24 a 30 para la fabricación de productos cosméticos, de ingredientes alimenticios, o de compuestos farmacéuticos.
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