Procedimiento para la producción de barras de silicio policristalinas exentas de fisuras.

Procedimiento para la producción de barras de silicio policristalinas mediante deposición desde la fase gaseosa junto a una barra delgada,

caracterizado porque en una zona situada a lo sumo a 20 mm por debajo de una punta de electrodo hasta por debajo del puente de un par de barras se introducen uno o varios discos, que se componen de un material, que en las condiciones de deposición posee una resistencia eléctrica específica más baja que la del silicio policristalino.

Tipo: Patente Europea. Resumen de patente/invención. Número de Solicitud: E11152861.

Solicitante: WACKER CHEMIE AG.

Nacionalidad solicitante: Alemania.

Dirección: HANNS-SEIDEL-PLATZ 4 81737 MÜNCHEN ALEMANIA.

Inventor/es: KRAUS, HEINZ.

Fecha de Publicación: .

Clasificación Internacional de Patentes:

  • C01B33/035 QUIMICA; METALURGIA.C01 QUIMICA INORGANICA.C01B ELEMENTOS NO METALICOS; SUS COMPUESTOS (procesos de fermentación o procesos que utilizan enzimas para la preparación de elementos o de compuestos inorgánicos excepto anhídrido carbónico C12P 3/00; producción de elementos no metálicos o de compuestos inorgánicos por electrólisis o electroforesis C25B). › C01B 33/00 Silicio; Sus compuestos (C01B 21/00, C01B 23/00 tienen prioridad; persilicatos C01B 15/14; carburos C01B 32/956). › por descomposición o reducción de compuestos de silicio gaseosos o vaporizados en presencia de filamentos calientes de silicio, de carbono o de un metal refractario, p. ej. tántalo o tungsteno, o en presencia de varillas de silicio calientes sobre las cuales el silicio formado se deposita con obtención de una varilla de silicio, p. ej. proceso Siemens.
  • C23C16/24 C […] › C23 REVESTIMIENTO DE MATERIALES METALICOS; REVESTIMIENTO DE MATERIALES CON MATERIALES METALICOS; TRATAMIENTO QUIMICO DE LA SUPERFICIE; TRATAMIENTO DE DIFUSION DE MATERIALES METALICOS; REVESTIMIENTO POR EVAPORACION EN VACIO, POR PULVERIZACION CATODICA, POR IMPLANTACION DE IONES O POR DEPOSICION QUIMICA EN FASE VAPOR, EN GENERAL; MEDIOS PARA IMPEDIR LA CORROSION DE MATERIALES METALICOS, LAS INCRUSTACIONES, EN GENERAL.C23C REVESTIMIENTO DE MATERIALES METALICOS; REVESTIMIENTO DE MATERIALES CON MATERIALES METALICOS; TRATAMIENTO DE MATERIALES METALICOS POR DIFUSION EN LA SUPERFICIE, POR CONVERSION QUIMICA O SUSTITUCION; REVESTIMIENTO POR EVAPORACION EN VACIO, POR PULVERIZACION CATODICA, POR IMPLANTACION DE IONES O POR DEPOSICION QUIMICA EN FASE VAPOR, EN GENERAL (fabricación de productos revestidos de metal por extrusión B21C 23/22; revestimiento metálico por unión de objetos con capas preexistentes, ver las clases apropiadas, p. ej. B21D 39/00, B23K; metalización del vidrio C03C; metalización de piedras artificiales, cerámicas o piedras naturales C04B 41/00; esmaltado o vidriado de metales C23D; tratamiento de superficies metálicas o revestimiento de metales mediante electrolisis o electroforesis C25D; crecimiento de monocristales C30B; mediante metalización de textiles D06M 11/83; decoración de textiles por metalización localizada D06Q 1/04). › C23C 16/00 Revestimiento químico por descomposición de compuestos gaseosos, no quedando productos de reacción del material de la superficie en el revestimiento, es decir, procesos de deposición química en fase vapor (pulverización catódica reactiva o evaporación reactiva en vacío C23C 14/00). › Deposición solamente de silicio.
  • C23C16/44 C23C 16/00 […] › caracterizado por el proceso de revestimiento (C23C 16/04 tiene prioridad).

PDF original: ES-2399194_T3.pdf

 


Fragmento de la descripción:

Procedimiento para la producción de barras de silicio policristalinas exentas de fisuras.

El invento se refiere a un procedimiento para la producción de barras de silicio policristalinas con un gran diámetro, en cuyo caso para la evitación de la formación de fisuras y desconchaduras en la barra de silicio, se introducen unos discos a base de un material con una resistencia eléctrica específica más baja que la del silicio policristalino.

En el caso de la deposición de un polisilicio según el proceso de Siemens se deposita silicio elemental muy puro desde la fase gaseosa junto a la superficie de la barra de silicio. En este caso, en un reactor de deposición, junto a la superficie de una barra delgada de silicio calentada a 900 hasta 1.200 °C, a partir de una mezcla de hidrógeno y halógenosilanos o de un compuesto hidrogenado de silicio se deposita silicio elemental desde la fase gaseosa.

En este caso, las barras de silicio son sostenidas en el reactor por unos electrodos especiales, que se componen por regla general de un grafito eléctrico muy puro. En cada caso dos barras delgadas con una diversa polarización de la tensión en los soportes de electrodos están unidas en el otro extremo de las barras delgadas con un puente para formar un circuito cerrado de corriente eléctrica. A través de los electrodos y de los soportes de electrodos se aporta energía eléctrica para el calentamiento de las barras delgadas. A través de unas boquillas de entrada situadas junto a la placa de fondo del reactor de deposición se aporta una mezcla de hidrógeno y halógenosilanos. En este caso, los halógenosilanos se descomponen junto a la superficie de las barras delgadas. De este modo crece el diámetro de las barras delgadas. Simultáneamente, el electrodo crece, comenzando por su punta, dentro del pie de una barra de silicio. Después de haber alcanzado un diámetro nominal deseado de las barras de silicio se termina el proceso de deposición, se enfrían las barras incandescentes de silicio y se desmontan.

En este contexto les corresponde una importancia especial el material y a la forma de los electrodos. Ellos sirven, por una parte, para el sostenimiento de las barras delgadas, para la transmisión del flujo de corriente eléctrica en la barra de silicio, pero también para la transmisión del calor y también como un soporte seguro de las barras que está creciendo en el reactor. Puesto que la tendencia va en dirección hacia unas barras cada vez más largas y más pesadas, y que los pares de barras, que entretanto pueden llegar a pesar varios cientos de kilogramos, sólo están anclados en el reactor por medio de los electrodos, precisamente la elección de la forma y la constitución del material son muy importantes.

Los electrodos de acuerdo con el estado de la técnica se componen en la parte inferior de un cuerpo de base cilíndrico y en la parte superior de una punta de cono. Junto a la punta del cono está situada una perforación para el alojamiento de la barra delgada. El extremo inferior del electrodo se coloca en este caso en un soporte metálico de electrodo, a través del cual se aporta la corriente eléctrica. Tales electrodos son conocidos en general y se utilizan para la deposición de silicio, por ejemplo, en el documento de patente de los EE.UU. US-5.284.640.

Como material para los electrodos se utiliza predominantemente un grafito, puesto que el grafito está a disposición en una pureza muy alta y es químicamente inerte en las condiciones de deposición. Además, el grafito tiene una resistencia eléctrica específica muy pequeña.

Después del proceso de deposición, los pares de barras en forma de U a base de un polisilicio, que se han obtenido, se tronzan por los lados de los electrodos y de los puentes. Las barras obtenidas deben de estar exentas de fisuras y desprendimientos junto a ambos extremos de una barra y a lo largo de toda la longitud de la barra. A continuación, las barras así obtenidas son tronzadas para formar unos trozos de barras, teniéndose que cumplir ciertos requisitos de los clientes tales como la longitud de las barras y el peso de las barras. También estas barras deben de estar exentas de fisuras y desconchaduras por ambos lados y a lo largo de la longitud total de las barras.

En todos los electrodos conocidos a partir del estado de la técnica es desventajoso el hecho de que éstos en la transición desde un electrodo a una barra de silicio, o en una barra de silicio en la proximidad de un electrodo, ellos tienden en mayor o menor grado a la formación de fisuras o a la desconchadura del material y por consiguiente hacen inestable a la barra de silicio.

Para que se obtenga un alto rendimiento en la longitud exenta de fisuras de las barras, los extremos de las barras situados por los lados de los electrodos y de los puentes de los pares de barras en forma de U a base de un polisilicio, que se han obtenido, deben de tener la menor cantidad que sea posible de fisuras y desconchaduras, y en el caso ideal no deben de tener en absoluto ninguna fisura ni ninguna desconchadura. Las zonas de las barras con fisuras significan un alto esfuerzo al tronzar las barras, puesto que los extremos de las barras son tronzados disco por disco hasta conseguir la ausencia de fisuras.

La longitud, el diámetro y el peso de las barras elaboradas de polisilicio son una parte componente de la especificación de los clientes. Los requisitos de los clientes se desplazan cada vez más hacia unas barras largas y gruesas. Por otra parte, las fisuras y los desprendimientos aumentan con un diámetro creciente de deposición durante la producción. Un método para la evitación de fisuras conlleva por consiguiente un alto potencial económico.

Para la evitación de fisuras y desconchaduras en unas barras a base de un silicio policristalino hay ya diversas publicaciones.

El documento US-6.676.916 describe, por ejemplo, un procedimiento en el que en las barras delgadas, por debajo del puente, se disponen unos pequeños sitios defectuosos, tales como unas perforaciones o muescas. Como otras posibilidades se mencionan unos engrosamientos de la barra delgada mediante recalcado o unos estrechamientos de la sección transversal de la conducción. En estos sitios perturbados, al realizar la deposición, se debe de formar un plano de hendimiento mediante un crecimiento cristalino perturbado. En el caso de tensiones térmicas, estos planos deben de actuar entonces como unos sitios de rotura preferida.

Unas barras de polisilicio gruesas y exentas de fisuras se emplean en ciertos procesos de producción, tales como, por ejemplo, el estiramiento por zonas, la carga posterior de procesos de Czochralski o el corte de nuevas barras delgadas. Estos procesos presuponen una superficie lisa de las barras y una compacta sección transversal de las barras sin sitios defectuosos y sin zonas con una diferente estructura cristalina en una barra. Por lo tanto, es necesaria una constitución uniforme de los cristales de las barras de polisilicio durante el proceso de deposición. Unos pequeños sitios defectuosos en la barra delgada, tal como se proponen en el documento US-6.676.916, se cierran totalmente en tales procesos de deposición ya en el caso de un delgado diámetro de las barras. De esta manera, en el caso de las barras gruesas la zona ya no actúa como un sitio de rotura preferida.

A partir del documento de patente japonesa JP-63074909 se conoce un procedimiento para la evitación de fisuras y desconchaduras, en el que las barras de silicio son calentadas con una corriente eléctrica alterna de alta frecuencia. Con una corriente eléctrica alterna de alta frecuencia, la densidad de corriente eléctrica es desplazada hacia el borde de las barras de acuerdo con el denominado efecto de piel (en inglés Skin) . La diferencia de temperaturas entre el centro de la barra y la superficie de la barra se puede mantener pequeña de esta manera. Cuanto más alta sea la frecuencia, tanto más grande será el desplazamiento de la densidad de corriente eléctrica hacia el borde de la barra. Para la consecución de un efecto digno de mención se requieren unas frecuencias > 100 kHz. En el caso de este procedimiento es desventajoso el hecho de que en vinculación con las altas intensidades de corriente y tensiones eléctricas, que son necesarias para el calentamiento de las barras, se hace necesario un apantallamiento muy costoso del abastecimiento de corriente eléctrica y de la instalación de deposición. En condiciones prácticas y económicas este procedimiento, por lo tanto, se puede realizar solamente con dificultades.

En el caso de los grandes diámetros de las barras, que son usuales hoy en día, con ningún procedimiento conocido a partir del estado de la técnica se pudieron poner a disposición... [Seguir leyendo]

 


Reivindicaciones:

1. Procedimiento para la producción de barras de silicio policristalinas mediante deposición desde la fase gaseosa junto a una barra delgada, caracterizado porque en una zona situada a lo sumo a 20 mm por debajo de una punta de electrodo hasta por debajo del puente de un par de barras se introducen uno o varios discos, que se componen de un material, que en las condiciones de deposición posee una resistencia eléctrica específica más baja que la del silicio policristalino.

2. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 1, caracterizado porque los discos utilizados poseen un diámetro de 30 a 200 mm.

3. Procedimiento de acuerdo con las reivindicaciones 1 hasta 2, caracterizado porque el diámetro de los discos utilizados corresponde al diámetro de la barra depositada.

4. Procedimiento de acuerdo con las reivindicaciones 1 hasta 3, caracterizado porque el diámetro de disco de un disco introducido por el lado de los electrodos es más baja que el diámetro de un disco situado por el lado del puente.

5. Procedimiento de acuerdo con las reivindicaciones 1 hasta 4, caracterizado porque el espesor de los discos está comprendido entre 0, 5 y 100 mm.

6. Procedimiento de acuerdo con las reivindicaciones 1 hasta 5, caracterizado porque los discos se introducen en un ángulo de 45 a 90 grados referido al eje de una barra.

7. Procedimiento de acuerdo con las reivindicaciones 1 hasta 6, caracterizado porque los discos se componen de wolframio, tántalo, grafito, silicio, carburo de silicio, nitruro de silicio o materiales compuestos de carbono reforzado con fibras de carbono.

8. Procedimiento de acuerdo con las reivindicaciones 1 hasta 7, caracterizado porque la resistencia eléctrica específica de los discos a 20 °C es más pequeña que 130 µOhm*m.

9. Procedimiento de acuerdo con las reivindicaciones 1 hasta 8, caracterizado porque el valor medio aritmético de la aspereza superficial Ra de los discos utilizados se sitúa entre 1 y 20 µm, en el caso de una altura total del perfil de la aspereza Rt comprendida entre 10 y 200 µm y de una profundidad promediada de la aspereza Rz comprendida entre 8 y 160 µm.

10. Procedimiento de acuerdo con las reivindicaciones 1 hasta 9, caracterizado porque un disco situado por el lado de los electrodos se introduce a una distancia situada entre 0 y 1.000 mm por encima de la punta de un electrodo y un disco situado por el lado del puente a una distancia de 200 mm a 1.000 mm por debajo del puente.

11. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 10, caracterizado porque el disco situado por el lado de los electrodos se apoya directamente sobre la punta de un electrodo.

12. Procedimiento de acuerdo con las reivindicaciones 1 hasta 11, caracterizado porque los discos se fijan a las barras delgadas mediante unos adaptadores.

13. Procedimiento de acuerdo con las reivindicaciones 1 hasta 12, caracterizado porque adicionalmente se introducen uno o varios discos en el puente de los pares de barras.

14. Barra de silicio policristalina con un diámetro mayor que, o igual a, 130 mm y una longitud mayor que, o igual a,

1.900 mm, caracterizada porque ella está exenta de fisuras y desconchaduras por toda su longitud.

15. Barra de silicio policristalina de acuerdo con la reivindicación 14, con una longitud mayor que 2.100 m, que está exenta de fisuras y desconchaduras por toda su longitud.

16. Utilización de una barra policristalina de acuerdo con la reivindicación 14 o de acuerdo con la reivindicación 15 para el estiramiento por zonas (procedimiento de zona flotante) .


 

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