Dispositivo de control del estado de avance de la cristalización de un baño de material fundido en un procedimiento de solidificación dirigida usando ultrasonidos.

Dispositivo para controlar el estado de avance de la cristalización de un baño de material fundido realizado en unacámara térmicamente aislante de un horno de cristalización de acuerdo con un procedimiento de solidificacióndirigida,

que comprende una fuente de ultrasonidos (5) y un detector de ultrasonidos (6), caracterizado porque:

- la fuente de ultrasonidos (5) comprende n conjunto(s), siendo n un número entero mayor que o igual a 1,comprendiendo cada conjunto de la fuente un transductor (7), que es capaz de emitir una onda ultrasónica,conectado a una guía de ondas (8), que es capaz de guiar la onda ultrasónica producida por dicho transductor, haciala interfase vapor-líquido (3) del baño líquido,

- el detector de ultrasonidos (6) comprende al menos 2n conjuntos, comprendiendo cada conjunto del detector unaguía de ondas (10) conectada a un transductor (9), que es capaz de detectar una onda ultrasónica, siendo dichaguía de ondas (10) capaz de guiar una onda ultrasónica hacia dicho transductor;

y caracterizado porque:

los n conjuntos de la fuente y los al menos 2n conjuntos del detector se colocan encima de la interfase vapor-líquido(3) del baño líquido en diferentes posiciones, de tal manera que la onda ultrasónica generada por un transductor dela fuente incida sobre la interfase vapor-líquido según un ángulo agudo con respecto a la normal a dicha interfase yque esta onda ultrasónica, reflejada por la interfase vapor-líquido según el mismo ángulo agudo, sea detectada porun transductor del detector,

los transductores de la fuente y del detector están situados en el exterior de la cámara y las guías de ondas de lafuente y del detector atraviesan la pared de dicha cámara,

y las guías de ondas comprenden una cara de entrada de una onda ultrasónica, una cara de salida de una ondaultrasónica y una superficie lateral que conecta estas dos caras, estando las caras situadas entre las caras deentrada y las caras de salida de las guías de ondas que apuntan hacia el interior de la cámara recubiertas con unacapa porosa (11) que permite asegurar una adaptación de impedancia entre la guía de ondas y la atmósfera de lacámara, teniendo dicha capa porosa una densidad menor que 1000 kg/m3.

Dispositivo de control del estado de avance de la cristalización de un baño de material fundido en un procedimiento de solidificación dirigida usando ultrasonidos 5

Campo técnico La invención se refiere a un dispositivo y un procedimiento que permiten controlar el estado de avance de la cristalización de un baño de material fundido, en particular, de un baño de silicio, realizándose la cristalización en una cámara térmicamente aislante de un horno de cristalización de acuerdo con un procedimiento de solidificación dirigida.

El dispositivo y el procedimiento de acuerdo con la invención posibilitan la detección de la posición y la velocidad de la interfase líquido-vapor del baño de material fundido. A partir de la medición de la posición (de la velocidad) de la interfase líquido-vapor, también es posible conocer la posición (la velocidad) de la interfase sólido-líquido.

Estado de la técnica anterior

Las técnicas de solidificación dirigida son actualmente las técnicas estándar que se utilizan para la preparación de lingotes materiales semiconductores cristalinos para aplicaciones en microelectrónica y optoelectrónica. Estas técnicas se utilizan en particular para la producción de silicio fotovoltaico.

Las técnicas de solidificación dirigida son procedimientos de solidificación que utilizan un gradiente térmico uniaxial que favorece el crecimiento preferido de los granos de los cristales en el sentido del gradiente impuesto.

En estos procedimientos de producción por solidificación dirigida, la posición y la velocidad de la interfase sólidolíquido son parámetros fundamentales. De hecho, se requiere una medición precisa de la posición de la interfase sólido-líquido para iniciar la cristalización de una manera reproducible, mientras que la velocidad de solidificación es una variable fundamental para el control de la segregación de las impurezas y la desestabilización morfológica del frente de crecimiento. Además, la velocidad de solidificación regula directamente la productividad del procedimiento de elaboración por solidificación dirigida y debe ser optimizada de acuerdo con las características específicas del material y del dispositivo de solidificación utilizados.

Existen diferentes técnicas que permiten localizar la interfase sólido-líquido en los procedimientos de solidificación 35 dirigida.

La posición de la interfase sólido-líquido se puede determinar por sondeo mecánico de la fase sólida a través de la fase líquida por medio de una varilla de cerámica refractaria. Este procedimiento se utiliza actualmente en condiciones de crecimiento industrial. Este procedimiento es robusto, si bien es poco preciso y está mal adaptado a la fase de solidificación, donde se observa una cristalización y una adherencia del material durante la solidificación alrededor de la varilla refractaria. Además, ciertos materiales, y, en particular el silicio líquido, tienen una alta reactividad y la varilla de cerámica refractaria se convierte entonces en una fuente de contaminación.

También es posible medir la resistencia eléctrica de la muestra durante su solidificación. Esta técnica se basa en el

hecho de que las resistividades de las fases sólida y líquida son generalmente diferentes, lo que permite localizar la interfase sólido-líquido. Esta técnica es extremadamente precisa, siendo la incertidumbre de la posición de la interfase de unos pocos micrómetros (véase el documento [1], al que se hace referencia al final de la memoria descriptiva) .

No obstante, esta técnica es muy sensible a las perturbaciones electromagnéticas del entorno y, por consiguiente, está mal adaptada a un entorno industrial. Asimismo, implica la toma de un contacto eléctrico en el material líquido, lo que, en el caso de algunos materiales tales como el silicio líquido, es una fuente de dificultades.

También es posible medir el tiempo de vuelo de un eco ultrasónico, emitido por un transductor unido a la fase sólida 55 del material, que se refleja parcialmente en la interfase sólido-líquido debido a la diferencia de la impedancia mecánica entre la fase líquida y la fase sólida. La precisión de esta técnica es satisfactoria: es del orden de decenas de micrómetros (véase el documento [2]) .

No obstante, esta técnica requiere tener acceso a la fase sólida en la parte fría (es decir, en la parte opuesta a la interfase líquido-sólido) , lo que complica el diseño del dispositivo de medición y excluye los procedimientos que utilicen una fusión completa del material. Por otro lado, es necesario disponer de un adhesivo que permita el acoplamiento entre el transductor y la fase sólida, lo que limita esta técnica a aquellos materiales que tengan una temperatura de fusión por debajo de 1000 °C.

Ninguna de las técnicas detalladas anteriormente permite obtener la medición de la posición y, opcionalmente, de la velocidad, de una interfase sólido-líquido en dispositivos de solidificación dirigida vertical utilizando una técnica robusta, que se pueda utilizar en configuraciones industriales y adaptable a diferentes entornos gaseosos. Por tanto, los inventores se han fijado como objetivo cubrir este vacío.

Exposición de la invención Este objeto se consigue mediante un dispositivo para controlar el estado de avance de la cristalización de un baño de material fundido realizado en una cámara térmicamente aislante de un horno de cristalización de acuerdo con un procedimiento de solidificación dirigida, que comprende una fuente de ultrasonidos y un detector de ultrasonidos, caracterizado porque:

- la fuente de ultrasonidos comprende n conjunto (s) , siendo n un número entero mayor que o igual a 1, comprendiendo cada conjunto de la fuente un transductor, que es capaz de emitir una onda ultrasónica, conectado a una guía de ondas, que es capaz de guiar la onda ultrasónica producida por dicho transductor, hacia la interfase vapor-líquido del baño líquido;

- el detector de ultrasonidos comprende al menos 2n conjuntos, comprendiendo cada conjunto del detector una guía de ondas conectada a un transductor, que es capaz de detectar una onda ultrasónica, siendo dicha guía de ondas capaz de guiar una onda ultrasónica hacia dicho transductor;

y caracterizado porque los n conjuntos de la fuente y los al menos 2n conjuntos del detector se colocan encima de la interfase vapor-líquido del baño líquido en diferentes posiciones, de tal manera que la onda ultrasónica generada por un transductor de la fuente incida sobre la interfase vapor-líquido según un ángulo agudo con respecto a la normal a dicha interfase y que esta onda ultrasónica, reflejada por la interfase vapor-líquido según el mismo ángulo agudo, sea detectada por un transductor del detector, los transductores de la fuente y del detector están situados en el

exterior de la cámara y las guías de ondas de la fuente y del detector atraviesan la pared de dicha cámara, y las guías de ondas comprenden una cara de entrada de una onda ultrasónica, una cara de salida de una onda ultrasónica y una superficie lateral que conecta estas dos caras, estando las caras situadas entre las caras de entrada y las caras de salida de las guías de ondas que apuntan hacia el interior de la cámara recubiertas con una capa porosa que permite asegurar una adaptación de impedancia entre la guía de ondas y la atmósfera de la cámara, teniendo dicha capa porosa una densidad menor que 1000 kg/m3.

Las caras que apuntan hacia el interior de la cámara son, de hecho, las caras de las guías de ondas que estarán en contacto con el vapor presente en la cámara durante la fusión del material del baño. De acuerdo con la invención, la superficie de estas caras está recubierta por una capa porosa, que permite asegurar una adaptación de impedancia entre la guía de ondas y la atmósfera de la cámara.

Una capa porosa se caracteriza por una densidad inferior a 1000 kg/m3, de forma ventajosa inferior a 500 kg/m3.

La capa porosa tiene un grosor comprendido preferentemente entre 20 y 1000 micrómetros, de forma ventajosa 40 entre 50 y 200 micrómetros.

Las guías de ondas son cuerpos sólidos que presentan una cara de entrada de una onda ultrasónica (un primer extremo) , una cara de salida de una onda ultrasónica (un segundo extremo) y una superficie lateral que conecta la cara de entrada y la cara de salida. La sección transversal de las guías de ondas puede ser circular, oblonga o 45 poligonal (por ejemplo, triangular, rectangular, cuadrada, hexagonal, etc.) . Preferentemente, las guías de ondas tienen una sección circular y son rectilíneas; es decir, por ejemplo, barras.

Preferentemente, las guías... [Seguir leyendo]

1. Dispositivo para controlar el estado de avance de la cristalización de un baño de material fundido realizado en una cámara térmicamente aislante de un horno de cristalización de acuerdo con un procedimiento de solidificación 5 dirigida, que comprende una fuente de ultrasonidos (5) y un detector de ultrasonidos (6) , caracterizado porque:

- la fuente de ultrasonidos (5) comprende n conjunto (s) , siendo n un número entero mayor que o igual a 1, comprendiendo cada conjunto de la fuente un transductor (7) , que es capaz de emitir una onda ultrasónica, conectado a una guía de ondas (8) , que es capaz de guiar la onda ultrasónica producida por dicho transductor, hacia

la interfase vapor-líquido (3) del baño líquido,

- el detector de ultrasonidos (6) comprende al menos 2n conjuntos, comprendiendo cada conjunto del detector una guía de ondas (10) conectada a un transductor (9) , que es capaz de detectar una onda ultrasónica, siendo dicha guía de ondas (10) capaz de guiar una onda ultrasónica hacia dicho transductor;

y caracterizado porque:

los n conjuntos de la fuente y los al menos 2n conjuntos del detector se colocan encima de la interfase vapor-líquido (3) del baño líquido en diferentes posiciones, de tal manera que la onda ultrasónica generada por un transductor de la fuente incida sobre la interfase vapor-líquido según un ángulo agudo con respecto a la normal a dicha interfase y que esta onda ultrasónica, reflejada por la interfase vapor-líquido según el mismo ángulo agudo, sea detectada por un transductor del detector,

los transductores de la fuente y del detector están situados en el exterior de la cámara y las guías de ondas de la 25 fuente y del detector atraviesan la pared de dicha cámara,

y las guías de ondas comprenden una cara de entrada de una onda ultrasónica, una cara de salida de una onda ultrasónica y una superficie lateral que conecta estas dos caras, estando las caras situadas entre las caras de entrada y las caras de salida de las guías de ondas que apuntan hacia el interior de la cámara recubiertas con una capa porosa (11) que permite asegurar una adaptación de impedancia entre la guía de ondas y la atmósfera de la cámara, teniendo dicha capa porosa una densidad menor que 1000 kg/m3.

2. Dispositivo de control de acuerdo con la reivindicación 1, en el que la capa porosa es un aerogel de sílice cristalina o espuma de grafito expandido. 35

3. Dispositivo de control de acuerdo con la reivindicación 1, en el que la capa porosa tiene una densidad inferior a 500 kg/m3.

4. Dispositivo de control de acuerdo con la reivindicación 1, en el que las guías de ondas de la fuente y del detector 40 están hechas de sílice cristalina o de alúmina cristalina.

5. Dispositivo de control de acuerdo con la reivindicación 1, en el que las guías de onda del detector están dispuestas según una matriz (i×j) , con i filas y j columnas, siendo i y j números enteros mayores que o iguales a 1 e i×j 2.

6. Dispositivo de control de acuerdo con la reivindicación 1, en el que el ángulo agudo está comprendido entre 40° y 70°, preferentemente entre 50° y 60°.

7. Dispositivo de control de acuerdo con la reivindicación 1, en el que los transductores de la fuente y del detector 50 son transductores de tipo piezoeléctrico o magnetoestrictivo.

8. Procedimiento para controlar el estado de avance de la cristalización de un baño de material fundido realizado en una cámara térmicamente aislante de un horno de cristalización de acuerdo con un procedimiento de solidificación dirigida, teniendo dicho material un coeficiente de variación del volumen en la solidificación conocido y distinto de 0,

comprendiendo dicho procedimiento las etapas siguientes:

- detección de la posición de la interfase vapor-líquido (3) del baño de material fundido en el tiempo (t) ,

- deducción de la posición de la interfase líquido-sólido (4) en el tiempo (t) mediante el cálculo de la variación de la

posición de la interfase líquido-sólido entre el instante (t) y un instante inicial, multiplicando la variación de la posición de la interfase vapor-líquido entre el instante (t) y el instante inicial por el coeficiente ρliq / (ρliq + ρsol) , donde ρliq y ρsol representan, respectivamente, la densidad del material líquido y la densidad del material sólido;

en donde el procedimiento está caracterizado porque la etapa de detección de la posición de la interfase vapor65 líquido (3) comprende las etapas siguientes:

- envío de una onda ultrasónica sobre la interfase vapor-líquido (3) según un ángulo agudo con respecto a la normal a la interfase vapor-líquido,

- detección de la onda ultrasónica reflejada por la interfase vapor-líquido (3) ,

realizándose el envío y la detección de la onda ultrasónica con ayuda del dispositivo de control de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 7.

9. Procedimiento de control de acuerdo con la reivindicación 8, que comprende además, después de la etapa de 10 detección de la posición de la interfase vapor-líquido (3) , las etapas siguientes:

- detección de la posición z de la interfase vapor-líquido (3) del baño de material fundido en el tiempo (t+a) , donde a es el tiempo entre la detección en el tiempo (t) y la detección en el tiempo (t+a) ;

- determinación de la velocidad de la interfase vapor-líquido (3) según la fórmula siguiente:

10. Procedimiento de control de acuerdo con la reivindicación 8, que comprende además, después de la etapa de 20 detección de la posición de la interfase vapor-líquido (3) , las etapas siguientes:

- detección de la posición z de la interfase vapor-líquido del baño de material fundido en el tiempo (t+a) , donde a es el tiempo entre la detección en el tiempo (t) y la detección en el tiempo (t+a) ;

- deducción de la posición z' de la interfase líquido-sólido (4) en el tiempo (t+a) mediante el cálculo de la variación de la posición de la interfase líquido-sólido entre el instante (t+a) y el instante (t) , multiplicando la variación de la posición de la interfase vapor-líquido entre el instante (t+a) y el instante (t) por el coeficiente ρliq / (ρliq + ρsol) , donde ρliq y ρsol representan, respectivamente, la densidad del material líquido y la densidad del material sólido;

- determinación de la velocidad de la interfase líquido-sólido según la fórmula siguiente: