DISPOSITIVO PARA CARACTERIZACIÓN DE MUESTRAS POR MEDIO DE DIFRACCIÓN O DE DISPERSIÓN DE RAYOS X.

Dispositivo para caracterización de muestras por medio de difracción o de dispersión de rayos x.

Permite la caracterización de muestras sometidas a condiciones de entorno controlado, tales como humedad, presión, temperatura controladas, o atmósfera reductora, inerte, oxidante, etc. por medio de difracción/dispersión de rayos X sin necesidad de emplear portamuestras (6) especialmente adaptados. Comprende una fuente (2) de rayos X, un colimador-focalizador (3) y un detector (4). Comprende adicionalmente dos compartimentos (7) sometidos a vacío que definen una cavidad (5) adaptada para alojar la muestra, limitada dicha cavidad (5) por unos medios de cierre (11, 12, 14) herméticos y estancos; así como unos medios de control (8) de entorno para controlar el entorno de la muestra dentro de la cavidad (5).

Dispositivo para caracterización de muestras por medio de difracción o de dispersión de rayos X

OBJETO DE LA INVENCIÓN

La presente invención se puede incluir dentro del campo técnico de la caracterización de sustancias por medio de la difracción o dispersión de rayos X, en particular mediante SAXS (difracción de rayos X a ángulo bajo, del inglés “Small Angle X-Ray Scattering”) , WAXS (difracción de rayos X a ángulo grande, del inglés “Wide Angle X-Ray Scattering”) , GISAXS (difracción de rayos X a ángulo bajo con incidencia rasante, del inglés “Grazing Incidence Small Angle X-Ray Scattering”) , y GIWAXS (difracción de rayos X a ángulo grande con incidencia rasante, del inglés “Grazing Incidence Wide Angle X-Ray Scattering”) .

El objeto de la presente invención trata de una cámara de difracción o dispersión de rayos x que permite la caracterización de muestras sometidas a condiciones especiales de entorno controlado, sin necesidad de depender de dispositivos especiales (por ejemplo, portamuestras) para adaptar la muestra a las condiciones especiales de entorno controlado requeridas para la caracterización.

ANTECEDENTES DE LA INVENCIÓN

Para llevar a cabo la tarea de la caracterización de muestras por medio de cámaras de difracción o de dispersión de rayos X, existe la necesidad de proporcionar vacío en la mayor longitud posible del camino recorrido por los rayos X, debido a que la presencia de un medio material en dicho camino produce ruido de fondo, absorción de la radiación y, en definitiva, distorsión de la imagen obtenida, con la consiguiente dificultad para la interpretación de las medidas llevadas a cabo por la cámara.

Adicionalmente, las muestras caracterizadas empleando dichas cámaras de difracción o dispersión de rayos X pueden precisar de estar sometidas a condiciones especiales de entorno controlado, como por ejemplo presión o temperatura determinadas o condiciones de atmósfera especiales, como atmósfera reductora, atmósfera oxidante, atmósfera inerte, un pH determinado o un grado de humedad determinado. A este respecto, el solicitante de la presente invención es igualmente solicitante de la solicitud de patente española P200930061, donde se aportan soluciones a este problema, describiendo diversos tipos de portamuestras conectados a unos medios de control de entorno, donde mediante la cooperación de los portamuestras y los medios de control de entorno se permite, empleando cámaras de dispersión o de difracción de rayos X convencionales, la caracterización de muestras sometidas a entornos controlados como los que se acaban de mencionar.

El problema técnico que se plantea consiste en describir una cámara de dispersión o de difracción de rayos X, particularmente empleando las tecnologías SAXS, WAXS, GISAXS o GIWAXS, que permita la caracterización de muestras sometidas a condiciones de entorno controlado sin necesidad de emplear dispositivos especiales para someter la muestra a las condiciones especiales de entorno controlado requeridas para su caracterización.

DESCRIPCIÓN DE LA INVENCIÓN

La presente invención describe un dispositivo para la caracterización de muestras por medio de difracción o dispersión de rayos-x, dotado de los elementos convencionales incluidos en los dispositivos convencionales de tipo Kratky empleados a tal efecto. De este modo, el dispositivo de la invención comprende los siguientes elementos:

- una fuente de rayos x, para emitir rayos x dirigidos hacia una muestra que se desea caracterizar;

- un colimador, para alinear los rayos x;

- un sistema de focalización para concentrar dichos rayos x;

-un detector, para detectar y registrar el impacto de los rayos x sobre dicho detector después de interferir dichos rayos x con la muestra;

- una cavidad, ubicada entre la fuente y el detector, para insertar la muestra a caracterizar; y

- dos compartimentos sometidos a vacío, uno de ellos dispuesto entre la fuente y la cavidad y el otro dispuesto entre la cavidad y el detector, para permitir a los rayos x recorrer un camino en un entorno de vacío desde la fuente hasta la cavidad y desde la cavidad hasta el detector.

La presente invención resuelve el problema técnico planteado mediante la adaptación de una de tales cámaras Kratky de manera que comprende dos compartimentos entre los cuales se encuentra la cavidad, de modo que dicha cavidad está definida por la configuración de los compartimentos, así como dicha cavidad está parcialmente limitada por dichos compartimentos.

De manera preferente, la cavidad presenta una forma paralelepipédica, definida por una cara superior, una cara inferior y varias caras laterales. Las caras de la cavidad que no están limitadas por los compartimentos están definidas por unos medios de cierre para cerrar la cavidad de manera estanca y hermética, preferentemente de tapas removibles, por ejemplo de tapas deslizables en ranuras o encajables en marcos.

La invención comprende adicionalmente unos medios de control del entorno, manejables desde el exterior del dispositivo, para controlar las condiciones del entorno de la muestra en el interior de la cavidad. La cooperación entre los medios de cierre y los medios de control del entorno permite la caracterización de una muestra en condiciones de entorno controlado dentro de la cavidad, sin necesidad de depender de portamuestras especiales adaptados a las condiciones particulares de entorno de la muestra. En particular, la invención permite no emplear portamuestras o bien emplear cualquier tipo de portamuestras convencional, facilitando mayor espacio, con lo cual se mejora la inserción y manipulación de la muestra dentro de la cámara.

El dispositivo de la invención puede emplear portamuestras dotados de medios de orientación para girar dicho portamuestras con el fin de ubicar el portamuestras en una orientación adecuada respecto de los rayos-x. En este caso, los medios de cierre de una de las caras laterales de la cavidad comprenderían una o varias rendijas para alojar unos botones de comando de dichos medios de orientación, de modo que los botones de comando quedarían accesibles desde el exterior del dispositivo, permitiendo orientar el portamuestras sin necesidad de abrir la cámara y modificar las condiciones del entorno del portamuestras y la muestra. A modo de ejemplo, los medios de orientación del portamuestras pueden comprender un motor fijado a los medios de cierre de una cara lateral de la cavidad por medio de un orificio practicado en dichos medios de cierre, y una placa de fijación del motor sujeta a dichos medios de cierre.

Según una primera realización preferente de la invención, los dos compartimentos constituyen un cuerpo único, estando dichos compartimentos comunicados y separados por medio de un tramo de comunicación que forma parte de dicho cuerpo único. De manera más preferente, el tramo de comunicación está ubicado en la parte inferior del cuerpo, mientras que la cavidad está definida en la parte superior del cuerpo. De manera aún más preferente, la cavidad está limitada inferiormente por dicho tramo de comunicación. Preferentemente, la anchura de la cavidad es sustancialmente igual a la de un portamuestras convencional, que se prevea usar con más frecuencia para minimizar el recorrido de los rayos x fuera del vacío.

Según una segunda realización, el dispositivo de la invención comprende dos compartimentos sometidos a vacío y separados, de manera que al menos uno de los compartimentos es desplazable respecto del otro a través de unos medios de desplazamiento que unen a ambos compartimentos rígidamente en sentido longitudinal del dispositivo. De manera preferente, los medios de desplazamiento comprenden un par de guías paralelas que permiten el desplazamiento relativo entre los dos compartimentos. Dichos compartimentos independientes definen y limitan una cavidad de anchura variable. Los dos compartimentos pueden estar sometidos a vacíos independientes, si bien de manera preferente, por simplicidad en la construcción, ambos compartimentos están sometidos al mismo vacío, para lo cual están conectados por medio de un conducto adaptado para mantener la conexión entre los compartimentos durante el desplazamiento relativo entre dichos compartimentos.

Según una tercera realización, el dispositivo comprende dos compartimentos independientes, como los de la segunda realización, comunicados a través de un conducto, pero dichos compartimentos no son desplazables, y la cavidad comprende una abertura inferior para alojar el portamuestras.

El dispositivo presenta una estructura sencilla que permite ventajosamente aplicaciones de dispersión/difracción...

1. Dispositivo (1) para caracterización de muestras por medio de difracción o de dispersión de rayos x, que comprende:

- una fuente (2) de rayos x, para emitir rayos x dirigidos hacia una muestra que se desea caracterizar;

- un colimador (3) , para alinear los rayos x;

- un detector (4) , para detectar y registrar el impacto de los rayos x sobre dicho detector (4) después de interferir dichos rayos x con la muestra;

- una cavidad (5) , ubicada entre la fuente (2) y el detector (4) , para insertar la muestra a caracterizar, ya sea dentro de un portamuestras (6) o directamente; y

- dos compartimentos (7) sometidos a vacío, uno de ellos dispuesto entre la fuente (2) y la cavidad (5) y el otro dispuesto entre la cavidad (5) y el detector (4) , para permitir a los rayos-x recorrer un camino en un entorno de vacío desde la fuente (2) hasta la cavidad (5) y desde la cavidad (5) hasta el detector (4) , donde la cavidad (5) está limitada al menos parcialmente por los compartimentos; caracterizado porque comprende adicionalmente:

- unos medios de cierre (11, 12, 14) para proporcionar un cierre hermético de dicha cavidad (5) ; y

- unos medios de control (8) del entorno, manejables desde el exterior del dispositivo (1) , para controlar las condiciones del entorno de la muestra en el interior de la cavidad (5) , donde la cooperación entre los medios de cierre (11, 12, 14) y los medios de control (8) del entorno permite la caracterización de una muestra en condiciones de entorno controlado dentro de la cavidad (5) sin necesidad de emplear portamuestras especiales dotados de medios de control de entorno.

2. Dispositivo (1) para caracterización de muestras por medio de difracción o de dispersión de rayos x, de acuerdo con la reivindicación 1, caracterizado porque la cavidad (5) presenta una forma paralelepipédica y comprende una cara superior, una cara inferior y varias caras laterales.

3. Dispositivo (1) para caracterización de muestras por medio de difracción o de dispersión de rayos x, de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1 y 2, caracterizado porque las caras de la cavidad (5) que no están limitadas por los compartimentos (7) están dotadas de unos medios de cierre (11, 12, 14) para cerrar la cavidad (5) de manera estanca y hermética.

4. Dispositivo (1) para caracterización de muestras por medio de difracción o de dispersión de rayos x, de acuerdo con la reivindicación 3, caracterizado porque los medios de cierre (11, 12, 14) comprenden tapas (11, 12, 14) removibles.

5. Dispositivo (1) para caracterización de muestras por medio de difracción o de dispersión de rayos x, de acuerdo con la reivindicación 4, caracterizado porque las tapas (11, 12, 14) removibles son deslizables en una ranuras provistas en los compartimentos (7) .

6. Dispositivo (1) para caracterización de muestras por medio de difracción o de dispersión de rayos x, de acuerdo con la reivindicación 4, caracterizado porque las tapas (11, 12, 14) removibles son encajables en marcos provistos en los compartimentos (7) .

7. Dispositivo (1) para caracterización de muestras por medio de difracción o de dispersión de rayos x, de acuerdo con la reivindicación 4, caracterizado porque los medios de cierre (11, 12, 14) asociados a una de las caras de la cavidad

(5) comprenden alojamientos para los medios de control (8) del entorno.

8. Dispositivo (1) para caracterización de muestras por medio de difracción o de dispersión de rayos x, de acuerdo con la reivindicación 4, caracterizado porque los medios de cierre (11) de una de las caras laterales de la cavidad (5) comprenden una o varias rendijas para alojar los botones (10) de comando correspondientes a medios de orientación (9) del portamuestras (6) que permiten girar dicho portamuestras (6) para ubicarlo en una orientación adecuada respecto de los rayos-x, de modo que los botones (10) de comando quedan accesibles desde el exterior del dispositivo (1) , permitiendo orientar el portamuestras (6) sin necesidad de abrir la cámara y modificar las condiciones del entorno del portamuestras (9) y la muestra.

9. Dispositivo (1) para caracterización de muestras por medio de difracción o de dispersión de rayos x, de acuerdo con la reivindicación 8, caracterizado porque los medios de orientación (9) del portamuestras (6) pueden comprender un motor fijado a los medios de cierre (11) de una cara lateral de la cavidad (5) por medio de un orificio practicado en dichos medios de cierre (11) , y una placa de fijación del motor sujeta a dichos medios de cierre (11) .

10. Dispositivo (1) para caracterización de muestras por medio de difracción o de dispersión de rayos x, de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 9, caracterizado porque los dos compartimentos (7) están comunicados y separados por medio de un tramo de comunicación (13) rígido, definiendo los dos compartimentos (7) y el tramo de comunicación (13) un único cuerpo que define y limita al menos parcialmente la cavidad (5) .

11. Dispositivo (1) para caracterización de muestras por medio de difracción o de dispersión de rayos x, de acuerdo con la reivindicación 10, caracterizado porque el cuerpo presenta forma de U, definiéndose la cavidad (5) en la parte superior de dicho cuerpo en forma de U.

12. Dispositivo (1) para caracterización de muestras por medio de difracción o de dispersión de rayos x, de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 10 y 11, caracterizado porque la cavidad (5) presenta una anchura sustancialmente igual a la del portamuestras (6) .

13. Dispositivo (1) para caracterización de muestras por medio de difracción o de dispersión de rayos x, de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 9, caracterizado porque los dos compartimentos (7) son compartimentos (7) separados, sin tramo de comunicación.

14. Dispositivo (1) para caracterización de muestras por medio de difracción o de dispersión de rayos x, de acuerdo con la reivindicación 13, caracterizado porque al menos uno de los compartimentos (7) es desplazable respecto del otro a través de unos medios de desplazamiento (15) .

15. Dispositivo (1) para caracterización de muestras por medio de difracción o de dispersión de rayos x, de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 13 y 14, caracterizado porque los dos compartimentos (7) están conectados por medio de un conducto (16) para someter ambos compartimentos (7) al mismo vacío.

16. Dispositivo (1) para caracterización de muestras por medio de difracción o de dispersión de rayos x, de acuerdo con la reivindicación 15, caracterizado porque el conducto (16) conecta los compartimentos (7) permitiendo su desplazamiento relativo.

17. Dispositivo (1) para caracterización de muestras por medio de difracción o de dispersión de rayos x, de acuerdo con la reivindicación 14, caracterizado porque los medios de desplazamiento (15) comprenden un par de guías (15) paralelas.

18. Dispositivo (1) para caracterización de muestras por medio de difracción o de dispersión de rayos x, de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 13 y 15, caracterizado porque la cavidad (5) presenta una abertura inferior para introducir un portamuestras (6) .