PROCEDIMIENTO PARA LA PREPARACIÓN DE UNA RESINA DE POLICARBONATO.

Procedimiento para la preparación de una resina de policarbonato con terminal extremo,

que comprende: mezcla de policarbonato que tiene grupos terminales hidroxi y un compuesto de fórmula (2) indicado a continuación, a temperatura y presión normales, para obtener una mezcla de los mismos y, llevar a cabo una reacción en fusión de la mezcla a 250-320ºC y presión reducida para reducir la concentración final de los grupos terminales hidroxi de la resina de policarbonato:

Procedimiento para la preparación de una resina de policarbonato Sector Técnico La presente invención se refiere a un procedimiento para la preparación de una resina de policarbonato y, más particularmente, a un procedimiento para mejorar la estabilidad térmica del policarbonato al eliminar la reactividad de un grupo hidróxilo, que es un grupo terminal del policarbonato, haciendo reaccionar el grupo terminal con un elemento de terminación del extremo.

Antecedentes Técnicos Un policarbonato se obtiene mediante una reacción de condensación entre un compuesto dihidroxiaromático, que es una materia prima principal, y fosgeno o un compuesto de carbonato aromático. No obstante, cuando la reactividad de su grupo terminal no se ha eliminado durante la preparación de una resina de policarbonato o en la última etapa de la preparación, tiene lugar la degradación de las propiedades físicas y decoloración, debido a una reducción del peso molecular, cuando la resina de policarbonato es procesada a elevada temperatura.

Existe un método convencional para añadir alquilfenol de bajo peso molecular durante la preparación de la resina de policarbonato, para mejorar la estabilidad térmica de la resina. La patente US. No. 4.269.964 da a conocer un método para la reacción del grupo reactivo de los terminales de crecimiento de la cadena de policarbonato con un alquilfenol, que actúa como elemento de terminación del extremo durante la polimerización interfacial involucrada en la preparación de policarbonato para mejorar la estabilidad térmica contra, por ejemplo, la hidrólisis que tiene lugar cuando el policarbonato establece contacto con humedad a elevada temperatura. No obstante, cuando se utiliza este método en un proceso sin fosgeno en condiciones de reacción de alta temperatura y baja presión, dado que el punto de ebullición del alquilfenol utilizado como elemento de terminación del extremo es muy bajo en las condiciones de reacción, se elimina una gran cantidad de alquilfenol por vaporización. Por lo tanto, se tiene que utilizar una cantidad del elemento de terminación del extremo más grande de lo necesario para eliminar la reactividad del grupo terminal, y el alquilfenol vaporizado sin reaccionar tiene que ser recuperado.

En la patente U.S Nº 6.620.902, se elimina la reactividad de los grupos terminales de policarbonato añadiendo un compuesto hidroxiaromático de bajo peso molecular durante un post-proceso a alta temperatura. Esta reacción se lleva a cabo a presión, para impedir la vaporización del compuesto hidroxiaromático de bajo peso molecular. No obstante, si bien la vaporización del compuesto hidroxiaromático de bajo peso molecular puede ser reducida en cierta medida cuando las reacciones llevadas a cabo bajo presión, no es fácil eliminar los subproductos de la reacción, haciendo, por lo tanto, difícil eliminar la reactividad de los grupos terminales.

La patente U.S Nº 6.500.914 da a conocer un procedimiento para eliminar la reactividad de los grupos terminales del policarbonato utilizando un compuesto de carbonato aromático de alto punto de ebullición como elemento de terminación del extremo. Es muy fácil eliminar la reactividad de los grupos terminales de policarbonato porque el elemento de terminación del extremo utilizado no se evaporiza en condiciones de alta temperatura y presión reducida. No obstante, un procedimiento de síntesis del agente de terminación del extremo utilizado es muy peligroso porque se utiliza fosgeno como materia prima y, por lo tanto, los costes pueden aumentar. Además, los costes del agente de terminación del extremo son elevados.

Por lo tanto, existe la necesidad de un procedimiento para eliminar de manera efectiva la reactividad de los grupos terminales de la resina de policarbonato, incluso en condiciones de alta temperatura y baja presión utilizando un agente de terminación del extremo relativamente económico, fácil de preparar, para mejorar la estabilidad térmica de la resina de policarbonato.

Características de la invención Solución Técnica La presente invención da a conocer un procedimiento para la preparación de una resina de policarbonato que tiene estabilidad térmica mejorada utilizando un agente de terminación del extremo que es económico, fácil de sintetizar, de manera que la estructura química del agente de terminación del extremo es muy similar a la estructura química del policarbonato y, por lo tanto, las características físicas originales de la resina de policarbonato pueden ser mantenidas.

De acuerdo con la presente invención, se da a conocer un procedimiento para la preparación de una resina de policarbonato dotada de terminal, cuyo procedimiento se define en la reivindicación 1.

La reacción en fusión es llevada a cabo a una presión reducida de 5-500 mmHg.

La cantidad de componente de dicha fórmula (2) puede encontrarse en el rango de 0, 5-20 moles con respecto a 1 mol de policarbonato.

La concentración final de los grupos terminales hidroxi de la resina de policarbonato puede encontrarse en el rango de 0-25, 0 mol% de los grupos terminales totales de la resina de policarbonato.

La concentración final de grupos terminales hidroxi de la resina de policarbonato obtenida, puede encontrarse en un rango de 0-25, 0 moles% de los grupos terminales totales de la resina de policarbonato.

Efectos ventajosos El agente de terminación del extremo de esta invención es mucho más económico y puede ser sintetizado de manera más fácil que el agente de terminación del extremo utilizado en métodos convencionales para la mejora de la estabilidad térmica, de manera que se puede mejorar notablemente la estabilidad térmica de la resina de policarbonato con un coste reducido. Además, dado que la estructura química del agente de terminación del extremo es casi la misma que la estructura química del policarbonato, las propiedades físicas de la resina de policarbonato se pueden mantener igual que antes de mejorar la estabilidad térmica.

Descripción de los dibujos Las anteriores y otras características y ventajas de la presente invención quedarán más evidentes por la descripción detallada de realizaciones a título de ejemplo de la misma, haciendo referencia al dibujo adjunto en el que:

La figura 1 muestra diagramas 13 C-NMR que muestra cambios en la altura de los picos de acuerdo con la composición de los grupos terminales -OH antes y después de la mejora de la estabilidad de la resina de policarbonato de acuerdo con la presente invención.

Modalidad de la invención A continuación, la presente invención se describirá en detalle haciendo referencia a los dibujos adjuntos.

Una resina de policarbonato con estabilidad térmica mejorada de acuerdo con la presente invención, puede ser obtenida utilizando dialquil (aril) carbonato y un compuesto hidroxiaromático por cualquier procedimiento, tal como polimerización interfacial, polimerización en fusión, polimerización en estado sólido, etc.

Se incluyen entre los ejemplos de dialquil (aril) carbonato: difenil carbonato, bisclorofenil carbonato, m-cresil carbonato, dinaftil carbonato, carbonato de dimetilo, carbonato de diciclohexil, o mezclas de los mismos, etc.

Entre los ejemplos de compuestos hidroxiaromáticos se incluyen bis (4-hidroxi fenil) - metano, 2, 2-bis (4-hidroxi fenil) - propano, 2, 2-bis (4-hidroxi- 3, 5- dibromofenil) - propano, 1, 4-dihidroxi-3-metil-benceno, bis (4-hidroxi fenil) sulfuro, mezclas de los mismos, etc.

La resina de policarbonato con estabilidad térmica mejorada, de acuerdo con la presente invención, puede tener cualquier peso molecular y cualquier forma, por ejemplo, forma de polvo, de gránulos, etc. No obstante, 25, 1 mol%

o más de los grupos terminales de la resina de policarbonato consisten en grupos hidroxi.

En la presente invención, se utiliza como agente de terminación del extremo un compuesto que tiene una estructura química según la fórmula (2) , incluyendo las mismas unidades repetitivas de la resina de policarbonato.

El compuesto de fórmula (2) es preparado haciendo reaccionar materias primas, tales como un compuesto dihidroxiaromático, carbonato aromático, etc. en estado de fusión a una temperatura de 100-300ºC, preferentemente, de 150-270ºC, y presión reducida durante 30 minutos hasta 1 hora. Si la temperatura de reacción es inferior a 100ºC, la reacción no puede continuar. Si la temperatura de reacción es superior a 300ºC, el agente de terminación... [Seguir leyendo]

1. Procedimiento para la preparación de una resina de policarbonato con terminal extremo, que comprende:

mezcla de policarbonato que tiene grupos terminales hidroxi y un compuesto de fórmula (2) indicado a continuación, a temperatura y presión normales, para obtener una mezcla de los mismos y, llevar a cabo una reacción en fusión de la mezcla .

25. 320ºC y presión reducida para reducir la concentración final de los grupos terminales hidroxi de la resina de policarbonato:

2. Procedimiento, según la reivindicación 1, en el que la reacción en fusión es llevada a cabo a presión reducida de 5-500 mmHg.

3. Procedimiento, según la reivindicación 1, en el que la cantidad del compuesto de dicha fórmula (2) se encuentra en un rango de 0, 5-20 moles con respecto a 1 mol del policarbonato.

4. Procedimiento, según la reivindicación 1, en el que la concentración final de los grupos terminales hidroxi de la resina de policarbonato, se encuentra dentro del rango de 0-25, 0 mol% de los grupos terminales totales de la resina de policarbonato.