Sucralosa granular y procedimiento de fabricación de la misma.

Gránulos que comprenden sucralosa, presentando cada uno de dichos gránulos una región de superficie externaque comprende sucralosa revestida en solución;

cada uno de los gránulos comprende además una o más partículas de sucralosa de partida, residiendo dicha regiónde superficie externa en una o más partículas de sucralosa de partida;

en los que al menos 5 % en peso total de sucralosa de los gránulos está proporcionado por medio de una mezclaacuosa de desarrollo de partículas, estando el resto proporcionado por las partículas de sucralosa de partida.

Sucralosa granular y procedimiento de fabricación de la misma

Antecedentes de la invención

Los edulcorantes de alta intensidad pueden proporcionar el dulzor del azúcar, con diferentes calidades de gusto. Debido a que son varias veces más dulces que el azúcar, no obstante, se requiere mucho menos edulcorante para sustituir al azúcar. Los edulcorantes de alta intensidad presentan un amplio intervalo de estructuras químicas diferentes y además poseen diferentes propiedades.

Con el fin de que el edulcorante de alta intensidad se use de forma apropiada para la mezcla en seco y la formación de comprimidos, se deben satisfacer varios criterios. Estos incluyen buenas propiedades de flujo, escasa formación de polvo durante el procesado, ausencia de problemas eléctricos estáticos y buena resistencia mecánica.

La sucralosa (1, 6-dicloro-1, 6-didesoxi-β-D-fructofuranosil-4-cloro-4-desoxi-α-D-galactopiranosido) es un edulcorante de alta intensidad preparado por medio de cloración selectiva de la sacarosa. La sucralosa es un polvo de color blanco, cristalino y no higroscópico en su forma pura. Es altamente soluble en agua, etanol y metanol y presenta un efecto despreciable sobre el pH de las soluciones. Con frecuencia, se comercializa en forma de cristales de tipo aguja que proceden de la purificación final del producto después de la síntesis, o en forma de producto "micronizado" por medio de molienda de la forma cristalina.

Las sucralosa comercialmente disponible en cualquiera de estas formas, por medio de un sólido en forma de partículas, puede estar sometida a varios de los inconvenientes comúnmente encontrados en la manipulación de cualquier material en forma de partículas, incluyendo las cuestiones de flujo y formación de polvo. De este modo, los avances en estas cuestiones serían de valor en las aplicaciones comerciales.

El documento de EE.UU. 5.932.720 divulga un procedimiento de tratamiento de sucralosa cristalina para retirar los finos cristalinos y modificar el tamaño y la forma de los cristales individuales de manera que se reduzca el ángulo de reposo y aumente la aptitud para fluir, que comprende fluidificar el material de cristal en un lecho fluidizado a una temperatura de 25-35 ºC, con adiciones de agua, seguido de secado del material cristalino al tiempo se fluidiza.

Sumario de la invención

En un aspecto, la invención proporciona gránulos que comprenden sucralosa, presentando cada uno de dichos gránulos una zona de superficie externa que comprende sucralosa revestida con solución y que no comprenden un polímero;

comprendiendo además cada uno de los gránulos una o más partículas de sucralosa de partida, residiendo dicha zona de superficie externa en una o más partículas de sucralosa de partida;

en los que al menos 5 % del peso total de la sucralosa de los gránulos es proporcionado por medio de una mezcla acuosa de desarrollo de partículas, mientras que el resto es proporcionado por medio de las partículas de sucralosa de partida.

En otro aspecto, la invención proporciona gránulos que comprenden sucralosa, presentando cada uno de los citados gránulos una zona de superficie externa que comprende sucralosa revestida con solución, en el que los gránulos presentan una densidad en masa de 400 a 900 g/l;

en los que al menos 5 % del peso total de sucralosa de los gránulos es proporcionado por medio de una mezcla acuosa de desarrollo de partículas, mientras que el resto es proporcionado por medio de las partículas de sucralosa de partida.

En otro aspecto, la invención proporciona un procedimiento para preparar gránulos que comprende sucralosa. El procedimiento incluye:

a) fluidificar las partículas de partida que comprenden sucralosa y que tienen un valor de d50 entre 5 y 200 μm sobre un lecho fluidizado; y b) aplicar a las partículas de partida una mezcla acuosa de desarrollo de partículas que comprende sucralosa disuelta para producir partículas húmedas que comprenden sucralosa sólida con una capa de sucralosa acuosa sobre las mismas, al tiempo que de forma simultánea se secan las partículas húmedas.

Las etapas a) y b) se repiten según se requiera tal como que al menos se proporciona 5 % del peso total de la sucralosa de los gránulos por medio de la mezcla acuosa de desarrollo de partículas.

Breve descripción de los dibujos

Las Figuras 1a y 1b son micro-fotografías de cristales de sucralosa de la técnica anterior.

Las Figuras 2a y 2b son micro-fotografías de gránulos de sucralosa ejemplares de la presente invención.

Las Figuras 3a y 3b son micro-fotografías de gránulos de sucralosa ejemplares adicionales de la presente invención. Las Figuras 4a y 4b son micro-fotografías de otros ejemplos de gránulos de sucralosa de la presente invención. Las Figuras 5a y 5b son micro-fotografías de otros ejemplos de gránulos de sucralosa de la presente invención.

Descripción detallada de la invención

La presente invención divulga gránulos que contienen sucralosa, y procedimientos de preparación de dichos gránulos. El término "gránulos" según se usa en el presente documento significa partículas que han sido formadas por medio de un procedimiento de revestimiento en solución. En el presente procedimiento, se reviste la solución de sucralosa sobre partículas más pequeñas y se evapora el disolvente para proporcionar una zona de superficie externa que contiene la sucralosa. Típicamente, el presente procedimiento da lugar a gránulos que presentan una superficie que es más suave y más redonda que la que se proporciona cuando la sucralosa se recristaliza con fines de purificación, tal como durante la producción de sucralosa pura. También puede tener lugar la aglomeración de partículas más pequeñas, produciéndose la unión de las mismas con la sucralosa revestida con solución. Típicamente, los gránulos presentan propiedades de flujo buenas, baja tendencia a la formación de polvo, buena resistencia mecánica, escasa tendencia a la generación de carga eléctrica estática y estabilidad de almacenamiento aceptable. Típicamente, los gránulos contienen (además de la humedad incorporada) al menos 90 % en peso de sucralosa, más típicamente al menos 98 % en peso, y del modo más preferido al menos 99, 9 % en peso.

Los gránulos de sucralosa de acuerdo con la invención pueden ser de cualquier tamaño. Típicamente, presentan un d50 entre 100 y 1000 μm de tamaño, determinado por medio de identificación sistemática, donde d50 es el tamaño medio de gránulo. De manera más típica, los gránulos se encuentran dentro de un intervalo específico controlado de forma más estrecha cuyos límites dependen de la aplicación particular a la cual va destinada la sucralosa. Los gránulos que presentan un d50 de 100-300 μm pueden resultar particularmente útiles para aplicaciones de mezcla en seco, mientras que los que presentan un valor de d50 de 300-1000 μm pueden resultar más apropiados para aplicaciones de formación de comprimidos. En una realización de la invención, los gránulos tienen un d50 entre 400 y 800 μm de tamaño, y son especialmente útiles en aplicaciones de formación de comprimidos. Típicamente, los gránulos de sucralosa de acuerdo con la invención son de tal forma que al menos 99 % en peso de los mismos no puede pasar a través de un tamiz de 25 μm. Los solicitantes han descubierto que el producto que satisface el presente requisito produce muy poco polvo durante la manipulación.

Típicamente, la sucralosa granulada de acuerdo con la invención es de una distribución de tamaño de partícula relativamente estrecha, que consiste en gran medida en partículas de tamaño relativamente grande y muy pocos finos o polvo, presentando las partículas una proporción de longitud con respecto a diámetro (L/D) relativamente reducida. La proporción de gránulos de tamaño mayor que 25 μm generalmente presenta una proporción de L/D de menos de 2, 0, típicamente de menos de 1, 70 y más típicamente de menos de 1, 50 sobre una base media en número, como viene indicado por medio de la inspección visual al microscopio óptico. Según se usa en el presente documento, la longitud del gránulo se toma como la longitud de la dimensión más larga del gránulo, y el diámetro es la anchura mayor que se puede medir con ángulos rectos con respecto a la dimensión más larga a medida que se observa... [Seguir leyendo]

1. Gránulos que comprenden sucralosa, presentando cada uno de dichos gránulos una región de superficie externa que comprende sucralosa revestida en solución; cada uno de los gránulos comprende además una o más partículas de sucralosa de partida, residiendo dicha región de superficie externa en una o más partículas de sucralosa de partida; en los que al menos 5 % en peso total de sucralosa de los gránulos está proporcionado por medio de una mezcla acuosa de desarrollo de partículas, estando el resto proporcionado por las partículas de sucralosa de partida.

2. Los gránulos de la reivindicación 1, en los que cada uno de los gránulos comprende una pluralidad de partículas de sucralosa de partida, y en los que la región de la superficie externa que comprende la sucralosa revestida en solución forma puentes con las partículas de sucralosa de partida, provocando la adhesión de las mismas y la formación de los gránulos.

3. Gránulos que comprenden sucralosa, presentando cada uno de los gránulos una región de superficie externa que comprende sucralosa revestida en solución, en los que los gránulos presentan una densidad en masa entre 400 y 900 g/l; en los que al menos 5 % del peso total de la sucralosa de los gránulos está proporcionado por medio de una mezcla acuosa de desarrollo de partículas, estando el resto proporcionado por medio de las partículas de sucralosa de partida.

4. Los gránulos de cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, en los que una parte de los gránulos no puede pasar a través de una tamiz de 25 μm, presentando dicha parte una proporción de longitud media en número con respecto a diámetro de como máximo 2, 0 y constituyendo al menos 99 % en peso de los gránulos.

5. Los gránulos de cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, en los que los gránulos presentan un d50 de entre 800 y 2000 μm.

6. Los gránulos de cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, en los que los gránulos presentan un dso de entre 400 y 800 μm.

7. Los gránulos de cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, en los que los gránulos presentan un d50 de entre 100 y 300 μm.

8. Los gránulos de cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, en los que los gránulos presentan un contenido de humedad entre 0, 05 y 1, 0 % en peso.

9. Los gránulos de cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, en los que los gránulos presentan un contenido de humedad entre 0, 1 y 0, 5 % en peso.

10. Los gránulos de cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, en los que los gránulos presentan un ángulo de reposo entre 20º y 50º.

11. Los gránulos de cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, en los que los gránulos presentan una densidad en masa entre 600 y 850 g/l.

12. Los gránulos de cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, en los que los gránulos presentan un coeficiente de variación menor que 35 %.

13. Los gránulos de cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, en los que los gránulos presentan una densidad en masa entre 750 y 850 g/l, un valor de d50 entre 100 y 300 μm y un ángulo de reposo de 25º a 35º.

14. Un procedimiento de preparación de gránulos que comprenden sucralosa, comprendiendo el procedimiento:

a) fluidificar las partículas de partida que comprenden sucralosa sobre un lecho fluidizado; y b) aplicar a las partículas de partida una mezcla acuosa de desarrollo de partículas que comprende sucralosa disuelta para producir partículas húmedas que comprenden sucralosa sólida con una capa de sucralosa acuosa sobre las mismas, al tiempo que de forma simultánea se secan las partículas húmedas;

en el que las etapas a) y b) se repiten según se requiera de manera que se proporcione al menos 5 % del peso total de sucralosa en los gránulos por medio de la mezcla acuosa de desarrollo de partículas.

15. El procedimiento de la reivindicación 14, en el que las etapas a) y b) se repiten de manera que los gránulos producidos de este modo presenten un valor de d50 entre 800 y 2000 μm.

16. El procedimiento de la reivindicación 14, en el que las etapas a) y b) se repiten de manera que los gránulos producidos de este modo presenten un valor de d50 entre 400 y 800 μm.

17. El procedimiento de la reivindicación 14, en el que las etapas a) y b) se repiten de manera que los gránulos producidos de este modo presenten un valor de d50 entre 100 y 300 μm.

18. El procedimiento de la reivindicación 14, en el que la sucralosa disuelta constituye sustancialmente toda la sucralosa de la mezcla acuosa de desarrollo de partículas.

19. El procedimiento de la reivindicación 14, en el que el lecho fluidizado es un lecho móvil continuo.

20. El procedimiento de la reivindicación 14, en el que la temperatura de operación del lecho fluidizado está entre 15 y 40 ºC.

21. El procedimiento de la reivindicación 14, en el que la sucralosa disuelta constituye entre 0, 1 y 65 % en peso de la mezcla acuosa de desarrollo de partículas.

22. El procedimiento de la reivindicación 14, en el que la sucralosa disuelta constituye entre 5 y 65 % en peso de la mezcla acuosa de desarrollo de partículas.

23. El procedimiento de la reivindicación 14, en el que la sucralosa disuelta constituye entre 20 y 55 % en peso de la mezcla acuosa de desarrollo de partículas.

24. El procedimiento de la reivindicación 14, en el que entre 25 y 50 % del peso total de sucralosa de los gránulos 15 está proporcionado por la mezcla acuosa de desarrollo de partículas.

25. El procedimiento de la reivindicación 14, en el que al menos 90 % del peso total de sucralosa de los gránulos está proporcionado por la mezcla acuosa de desarrollo de partículas.

26. El procedimiento de la reivindicación 14, en el que el procedimiento es un procedimiento de preparación continuo

en el que la etapa a) se lleva a cabo únicamente una vez en su comienzo, y la etapa b) se lleva a cabo 20 posteriormente de forma continua.

27. El procedimiento de la reivindicación 14, en el que la mezcla acuosa de desarrollo de partículas comprende un tampón y tiene un pH dentro del intervalo de 4, 0 a 7, 0.

28. El procedimiento de la reivindicación 14, en el que el pH se encuentra dentro del intervalo de 4, 2 a 5, 0.

29. El procedimiento de la reivindicación 14, en el que el pH se encuentra dentro del intervalo de 4, 2 a 4, 6.

30. El procedimiento de la reivindicación 14, en el que el tampón comprende de 0, 05 a 2, 0 % en peso de una combinación de ácido débil y una sal de ácido débil.

31. El procedimiento de la reivindicación 14, en el que el tampón comprende de 0, 1 a 1, 0 % en peso de una combinación de ácido débil y sal de ácido débil.

32. El procedimiento de la reivindicación 14, en el que el tampón comprende ácido cítrico y citrato de sodio. 30