Nuevo procedimiento de preparación de sílice precipitada.

Procedimiento de preparación de sílice precipitada que incluye una etapa de filtración y de lavado de unasuspensión acuosa (S),

que comprende las etapas en las que:

(a) se filtra una primera parte (S1) de la suspensión de sílice precipitada (S), por lo cual se forma una torta (G1),y después se lava dicha torta (G1) y se forma una suspensión (S'1) poniendo en suspensión, en particularmediante dilución con agua, la torta (G1) lavada así obtenida;

(b) se filtra una segunda parte (S2) de la suspensión (S), por lo cual se obtiene una torta (G2); y

(c) se filtra dicha suspensión (S'1), procedente de la etapa (a), a través de la torta (G2) obtenida al final de laetapa b), utilizada a título de precapa de filtración.

Nuevo procedimiento de preparación de sílice precipitada.

La presente invención tiene por objeto un nuevo procedimiento de preparación de sílice precipitada.

La sílice precipitada se utiliza desde hace mucho tiempo como carga blanca reforzante en los elastómeros, y en particular en los neumáticos.

La preparación de sílice precipitada se efectúa por precipitación de silicato, en particular un silicato de metal alcalino, con un agente acidificante, seguida de una etapa de separación por filtración para obtener una torta de filtración y de una etapa de lavado de dicha torta, en particular con el objetivo de eliminar las sales solubles formadas durante la etapa de acidificación, que pueden resultar perjudiciales para las aplicaciones del producto obtenido, y después de una etapa eventual de desagregación de la torta de filtración y de una etapa de secado, por ejemplo mediante atomización, de dicha torta.

Durante la filtración de la suspensión de sílice precipitada, la etapa de lavado corresponde la mayoría de las veces a aproximadamente el 40% del tiempo del ciclo global, que comprende en particular las etapas de filtración, lavado y compactación.

Así, uno de los objetivos de la presente invención consiste en proporcionar un procedimiento que permite reducir el tiempo de lavado, conservando ventajosamente el rendimiento final, a saber el índice residual de sales solubles con respecto a la sílice.

Uno de los objetivos de la presente invención consiste por lo tanto preferentemente en aumentar la productividad del procedimiento de preparación de sílice precipitada, en particular con respecto a los procedimientos del estado de la técnica, y esto en general, en por lo menos aproximadamente el 5%, en particular en por lo menos aproximadamente el 20%, por ejemplo hasta aproximadamente el 50%.

Otro objetivo de la presente invención consiste en reducir la cantidad de agua utilizada durante la preparación de sílice precipitada, en particular con respecto a los procedimientos del estado de la técnica.

En particular, con estos objetivos, la filtración y el lavado están agrupados en una sola operación en el procedimiento según la invención.

Así, la presente invención se refiere a un procedimiento de preparación de sílice precipitada que incluye una etapa de filtración y de lavado de una suspensión acuosa (S) , procediendo dicha suspensión (S) de la reacción de un silicato con un agente acidificante, comprendiendo dicho procedimiento las etapas en las que:

(a) se filtra una primera parte (S1) de la suspensión de sílice precipitada (S) , con lo cual se forma una torta (G1) , después se lava dicha torta (G1) y se forma una suspensión (S'1) poniendo en suspensión, en particular mediante dilución con agua, la torta (G1) lavada así obtenida;

(b) se filtra una segunda parte (G2) de la suspensión (S) , con lo cual se obtiene una torta (G2) ; y

(c) se filtra dicha suspensión (S'1) , procedente de la etapa (a) , a través de la torta (G2) obtenida al final de la etapa (b) , utilizada así a título de precapa de filtración.

Al final de la etapa (c) , una nueva torta (G3) se forma sobre la torta (G2) para formar una torta global (G4) que corresponde a la asociación de las tortas (G2) y (G3) .

La suspensión (S) de sílice precipitada puede, de manera general, ser cualquier dispersión a base de partículas de sílice precipitada. El término "sílice precipitada" designa, en el sentido de la presente descripción, cualquier sílice obtenida por reacción de un silicato con un ácido, según cualquier modo de preparación, en particular por adición de un ácido sobre un pie de cuba de silicato, o bien mediante adición simultánea, total o parcial, de ácido y de silicato sobre un pie de cuba de agua, o de silicato. La suspensión (S) es generalmente un caldo de sílice tal como el obtenido al final de dichas reacciones, al cual se le puede añadir eventualmente diferentes aditivos.

La presente invención se refiere a un procedimiento de preparación de sílice precipitada sin limitación a un tipo particular de sílice precipitada.

Preferentemente, la sílice precipitada presente en la suspensión (S) es una sílice de precipitación que, una vez secada, posee una superficie específica BET comprendida generalmente entre 80 y 500 m2/g, en particular entre 100 y 350 m2/g, por ejemplo entre 120 y 260 m2/g, y una superficie específica CTAB comprendida entre 80 y 400 m2/g, y en particular entre 100 y 300 m2/g, por ejemplo entre 100 y 240 m2/g. La superficie específica BET se determina según el método de BRUNAUER - EMMET - TELLER descrito en "The journal of the American Chemical

Society", Vol. 60, página 309, febrero de 1938 y que corresponde a la norma NF ISO 9277 (diciembre de 1996) . La superficie específica CTAB es la superficie externa, que puede ser determinada según el método descrito en la norma NF ISO 5794-1 (febrero de 2006, 2ª edición 2006-03) .

A título de sílices de precipitación particularmente adaptadas para la aplicación del procedimiento de la invención, se pueden citar en particular las sílices de precipitación obtenidas según los procedimientos descritos por ejemplo en las solicitudes EP 0 520 862, WO 95/09127, WO 95/09128, WO 98/54090 o WO 03/016215.

La etapa (a) mencionada anteriormente de puesta en suspensión de la torta (G1) lavada corresponde a la etapa de repulpado de dicha torta. (G1) se designa asimismo torta repulpada.

La etapa (b) mencionada anteriormente consiste en formar una torta (G2) que en lo sucesivo se designa también precapa.

El procedimiento según la presente invención consiste por lo tanto, en una primera etapa, en formar una precapa de torta (G2) , por filtración de la suspensión (S2) , y después en filtrar sobre esta precapa un caldo que contiene ventajosamente un bajo contenido en sal soluble, en particular en sulfato (suspensión (S'1) ) .

El procedimiento de la presente invención comprende dos etapas principales. Durante la primera etapa, se forma una precapa de torta filtrando el caldo de sílice que procede de la reacción de precipitación (suspensión (S2) ) . Esta suspensión y la precapa resultante contienen una cantidad de sal soluble, en particular de sulfato, que varía de un grado de sílice a otro. Contienen asimismo unos aglomerados (denominados también flóculos) formados a causa de las fuerzas de interacción entre las partículas sólidas. Como consecuencia, la resistencia específica de la precapa es más bien baja ya que está formada por unos flóculos, aumentando así su porosidad.

La segunda etapa de filtración consiste en filtrar sobre la precapa un caldo obtenido mediante repulpado de una torta de sílice previamente formada por filtración seguida de un lavado de la suspensión de sílice (S1) . Este caldo contiene, con respecto al caldo procedente de la reacción, una mayor cantidad de finas partículas tras la acción del lavado y del repulpado.

Cuando el caldo "limpio" (o suspensión (S'1) ) entra en contacto con la precapa, se forma una segunda torta. El líquido contenido en este segundo caldo empuja progresivamente el líquido contenido en la precapa (que contiene una cantidad importante de sal soluble, en particular de sulfato) . Así, al final de la filtración, sólo queda en la torta el líquido que procede del caldo "limpio".

La concentración en sal soluble, en particular en sulfato, en la torta final, después de las dos etapas de filtración, no es obligatoriamente igual a la del caldo utilizado durante la segunda etapa de filtración. El repulpado permite liberar la sal soluble, en particular el sulfato, que esté contenida en los aglomerados y que no hubiera sido posible quitar mediante un lavado cruzado clásico.

Un escurrido final por compactación permite evacuar una cantidad suplementaria de sal soluble, en particular de sulfato, para obtener una torta final que contiene una cantidad mínima de sal soluble, en particular de sulfato.

El procedimiento de la presente invención se designa asimismo como procedimiento por filtración con autoprecapa (FAP) .

Tal como se ha mencionado anteriormente, la filtración con auto-precapa permite reducir sustancialmente el tiempo de lavado, así como la cantidad de agua consumida.

Esta disminución del tiempo de lavado permite disminuir el tiempo del ciclo.

Así, el procedimiento de la presente invención permite reducir el tiempo del ciclo total (desde la carga de los filtros, en particular filtros-prensas, hasta la filtración de los lodos) . En los procedimientos clásicos del estado de la técnica, el tiempo de ciclo es del orden de 6000 segundos; en el marco del procedimiento... [Seguir leyendo]

1. Procedimiento de preparación de sílice precipitada que incluye una etapa de filtración y de lavado de una suspensión acuosa (S) , que comprende las etapas en las que: 5

(a) se filtra una primera parte (S1) de la suspensión de sílice precipitada (S) , por lo cual se forma una torta (G1) , y después se lava dicha torta (G1) y se forma una suspensión (S'1) poniendo en suspensión, en particular mediante dilución con agua, la torta (G1) lavada así obtenida;

(b) se filtra una segunda parte (S2) de la suspensión (S) , por lo cual se obtiene una torta (G2) ; y

(c) se filtra dicha suspensión (S'1) , procedente de la etapa (a) , a través de la torta (G2) obtenida al final de la etapa b) , utilizada a título de precapa de filtración.

2. Procedimiento de preparación según la reivindicación 1, caracterizado porque la relación másica entre la cantidad de sílice seca en la precapa (G2) y la cantidad de sílice seca en la torta repulpada (G1) está comprendida entre 50/50 y 85/15.

3. Procedimiento según la reivindicación 1 o 2, caracterizado porque la etapa de resuspensión de la torta (G1) 20 lavada se efectúa en presencia de 15 a 60 g/l de sílice en la suspensión (S'1) .

4. Procedimiento según una de las reivindicaciones 1 a 3, caracterizado porque las etapas de filtración (b) y (c) se efectúan sobre filtro-prensa.

5. Procedimiento según una de las reivindicaciones 1 a 4, caracterizado porque la etapa de filtración (a) se efectúa sobre filtro rotativo.

6. Procedimiento según una de las reivindicaciones 1 a 5, caracterizado porque la suspensión (S) contiene sulfato de sodio. 30

7. Procedimiento según la reivindicación 6, caracterizado porque la suspensión (S) contiene de 5 a 30%, en particular de 10 a 20% en peso de sulfato de sodio.

8. Procedimiento según una de las reivindicaciones 1 a 7, caracterizado porque la etapa (c) está seguida de una 35 etapa de secado de la torta obtenida al final de dicha etapa (c) .