MEJORAS DE UN METODO DE PREPARACION DE PRODUCTOS CON ALTO CONTENIDO EN TRITERPENOS (P200900346).

Mejoras en un método de preparación de productos con alto contenido en triterpenos que permiten,

modificando una de las fases del procedimiento original, obtener un "extracto de triterpenos glicolado" muy versátil, con utilidad para su utilización directa en diversas aplicaciones, y la obtención directa de los triterpenos y ácidos terpénicos contenidos en el orujillo previamente depurado e incluso un procedimiento de la obtención de esos ácidos triterpénicos a partir del orujillo depurado sin utilizar disolventes orgánicos en ninguna de las fases del proceso desde la materia original hasta la obtención de los ácidos triterpénicos

Tipo: Patente de Invención. Resumen de patente/invención. Número de Solicitud: P200901156.

Solicitante: UNIVERSIDAD DE GRANADA.

Nacionalidad solicitante: España.

Provincia: GRANADA.

Inventor/es: PARRA SANCHEZ,ANDRES, MARTINEZ SANCHEZ,ANTONIO, RIVAS SANCHEZ,FRANCISCO, GARCIA-GRANADOS LOPEZ DEL HIERRO,ANDRES.

Fecha de Solicitud: 28 de Abril de 2009.

Fecha de Publicación: .

Fecha de Concesión: 26 de Mayo de 2011.

Clasificación PCT:

  • A23K1/14 SECCION A — NECESIDADES CORRIENTES DE LA VIDA.A23 ALIMENTOS O PRODUCTOS ALIMENTICIOS; SU TRATAMIENTO, NO CUBIERTO POR OTRAS CLASES.A23K ALIMENTOS PARA ANIMALES; METODOS ESPECIALMENTE ADAPTADOS PARA SU PRODUCCION.A23K 1/00 Productos alimenticios para animales. › a partir de materias vegetales, p. ej. patatas y raíces, sin ensilar.
  • B01D11/02 SECCION B — TECNICAS INDUSTRIALES DIVERSAS; TRANSPORTES.B01 PROCEDIMIENTOS O APARATOS FISICOS O QUIMICOS EN GENERAL.B01D SEPARACION (separación de sólidos por vía húmeda B03B, B03D, mesas o cribas neumáticas B03B, por vía seca B07; separación magnética o electrostática de materiales sólidos a partir de materiales sólidos o de fluidos, separación mediante campos eléctricos de alta tensión B03C; aparatos centrifugadores B04B;   aparato de vórtice   B04C; prensas en sí para exprimir los líquidos de las sustancias que los contienen B30B 9/02). › B01D 11/00 Extracción por disolventes. › de sólidos.
  • C07C62/32 SECCION C — QUIMICA; METALURGIA.C07 QUIMICA ORGANICA.C07C COMPUESTOS ACICLICOS O CARBOCICLICOS (compuestos macromoleculares C08; producción de compuestos orgánicos por electrolisis   o electroforesis C25B 3/00, C25B 7/00). › C07C 62/00 Compuestos que tienen grupos carboxilo unidos a átomos de carbono de ciclos distintos a los ciclos aromáticos de seis miembros y conteniendo uno de los grupos OH, O-metal, — CHO, cetona, éter, grupos, grupos, o grupos. › que contienen grupos hidroxilo u O-metal.
  • C11B1/10 C […] › C11 ACEITES, GRASAS, MATERIAS GRASAS O CERAS ANIMALES O VEGETALES; SUS ACIDOS GRASOS; DETERGENTES; VELAS.C11B PRODUCCION, ej. POR PRENSADO DE MATERIAS PRIMAS O POR EXTRACCION DE MATERIAS RESIDUALES, REFINO O CONSERVACION DE GRASAS, SUSTANCIAS GRASAS, p. ej. LANOLINA, ACEITES GRASOS O CERAS; ACEITES ESENCIALES; PERFUMES (aceites secantes C09F). › C11B 1/00 Producción de grasas o aceites grasos a partir de materias primas. › por extracción.

PDF original: ES-2350425_B2.pdf

 


Fragmento de la descripción:

Mejoras en un método de preparación de productos con alto contenido en triterpenos (P 200900346).

Objeto de la invención

La presente invención consiste en el establecimiento de dos mejoras sobre el procedimiento de bajo coste que se describe en la solicitud de patente P200900346, que permite depurar orujillos u orujos, para que no tiendan a la fermentación espontánea y al enrranciamiento, y mejorar su palatabilidad al mismo tiempo que conservan su carácter como nutriente y pronutriente.

Las mejoras que se describen en este documento permiten, modificando una de las fases del procedimiento original, obtener un "extracto glicolado" muy versátil, con utilidad para su utilización directa en diversas aplicaciones, y particularmente en preparaciones cosméticas, dermofarmaceúticas y todas aquellas en que el propilenglicol es utilizado como agente extractor, combinado o no con trietanolamina u otra base orgánica biológicamente aceptable, sea compatible.

También se describe un procedimiento de obtención directa de los triterpenos y ácidos terpénicos contenidos en el orujillo previamente depurado e incluso un procedimiento de la obtención de esos ácidos triterpénicos a partir del orujillo depurado cuya gran ventaja y novedad reside en la no utilización de disolventes orgánicos en ninguna de las fases del proceso desde la materia original hasta la obtención de los ácidos triterpénicos.

Descripción de la invención

El proceso reivindicado en la solicitud original consiste en la combinación de procedimientos de depuración mediante lavados de alta eficacia con agua y por tratamientos con ozono en fase sólida y/o en fase dispersa en agua. A partir de un orujillo exhaustivamente depurado se ha puesto a punto un procedimiento económico para el aislamiento de sus componentes triterpénicos. Este procedimiento parte de una metodología totalmente opuesta y novedosa a los procedimientos previamente establecidos puesto que, en lugar de aislar por extracción un concentrado impuro de triterpenos y eliminar a posteriori sustancias acompañantes, se eliminan previamente las sustancias acompañantes y posteriormente se recoge el conjunto de los triterpenos.

El procedimiento comprendía al menos una las fases 1 a 4, que permitirán una mayor o menor concentración de triterpenos en el producto final obtenido tras la fase 5:

Fase 1.- Estabilización y Estabilización de la Materia Prima.

Esta fase, a su vez, comprende los siguientes pasos:

\circ Molido de la materia prima

\circ Exposición a una contracorriente de aire enriquecido en ozono, preferentemente oxígeno enriquecido en ozono.

Fase 2.- Eliminación de componentes polares.

Esta fase comprende los siguientes pasos:

\circ Extracción de alta eficacia con agua en un reactor a sobrepresión

\circ Filtración.

Fase 3.- Tratamiento con Ozono.

Esta fase, a su vez, comprende los siguientes pasos:

\circ Tratamiento con agua a sobrepresión y ozonización (corriente de ozono) simultáneamente

\circ Filtrado.

Fase 4.- Centrifugación y Secado.

\circ Centrifugación de la masa resultante

\circ Secado, preferentemente mediante atomización u otro procedimiento análogo.

Fase 5.- Concentración.

\circ Extracción de alta eficacia con acetato de etilo u otro solvente de polaridad similar

\circ Evaporación de solvente

\circ Enfriamiento, cristalización y filtración y/o centrifugación.

En función de la materia prima utilizada y de la aplicación del producto final, el proceso puede interrumpirse en alguna de las fases, obteniendo productos intermedios que también son de interés.

Las dos mejoras que se proponen son realizaciones alternativas de la última fase que permiten o bien obtener un "extracto glicolado" muy versátil o bien aislar el conjunto de ácidos triterpénicos sin la utilización de solventes orgánicos.

Para conseguir el extracto glicolado, una vez obtenido un producto de partida utilizando al menos una de las primeras 4 fases, se realizan los siguientes procesos sobre dicho producto base:

Mejora 1. Fase 5-1.- Obtención de Extracto Glicolado

\circ Extracción de alta eficacia con propilenglicol u otro solvente glicólico biológicamente aceptable

\circ Filtración a presión, obteniendo así el "extracto glicolado".

\circ Lavado con agua de alta eficacia, obteniendo así adicionalmente un "extracto glicolado acuoso".

Además, la obtención de los "extractos glicolados" descritos en la fase 5-1 pueden mejorarse en gran medida realizando la extracción con propilenglicol basificado previamente con trietanolamina, con lo que se consigue una considerable mejora en la extracción de terpenos de carácter ácido contenidos en los orujillos altamente terpenados:

Mejora 2. Fase 5-2.- Obtención de Extracto Glicolado mejorada

\circ Extracción de alta eficacia con propilenglicol u otro solvente glicólico biológicamente aceptable previamente dopado con trietanolamina u otra base orgánica biológicamente aceptable

\circ Filtración a presión, obteniendo así el "extracto glicolado neutralizado".

\circ Lavado con agua de alta eficacia, obteniendo así adicionalmente un "extracto glicolado acuoso neutralizado".

Este concentrado terpénico puede utilizarse de forma directa en diversas aplicaciones, y particularmente en preparaciones cosméticas, dermofarmaceúticas y todas aquellas en que el propilenglicol es utilizado como agente extractor, combinado o no con trietanolamina u otra base orgánica biológicamente aceptable, sea compatible.

Una tercera alternativa a la fase 5 consiste en realizar una extracción acuosa de alta eficacia que permite agotar el contenido en triterpenos de la materia prima (orujo purificado u orujillo purificado).

Mejora 3. Fase 5-3.- Extracción acuosa de alta eficacia

\circ Extracción acuosa de alta eficacia en medio básico mineral, típicamente de hidróxido sódico hasta pH sensiblemente básico

\circ Extracciones acuosas sucesivas, previo control de extractos, hasta el agotamiento de triterpenos en la materia prima,

\circ Acidificación de los eluatos, preferentemente con ácido sulfúrico diluido hasta pH ácido débil,

\circ Recuperación de precipitados mediante filtración y/o centrifugación.

Con esta fase se obtiene un concentrado terpénico que contiene entre un 4% y un 6% en peso del orujillo purificado de partida, con un contenido más del 85% de ácido maslínico, y más del 10% de ácido oleanólico.

Este procedimiento para la obtención del conjunto de los ácidos triterpénicos contenidos en los orujillos sin utilización de solventes orgánicos reduce extraordinariamente el costo industrial del proceso.

Modos de realización de la invención

Ejemplo de Realización de la Fase 5-1

Obtención de un "extracto glicolado"

100 kg de orujillos estabilizados y de alto contenido en terpenos obtenidos preferentemente tras la aplicación de las 4 primeras fases del procedimiento, se someten a una extracción de alta eficacia con 50 kg de propilenglicol a alta temperatura (preferentemente entre 95 y 120ºC) durante 5 minutos. Se consigue así un "extracto glicolado" que puede contener hasta un 15% de su propio peso en triterpenos, aunque ello dependerá de la composición del orujillo purificado de partida, que se separa del orujillo por filtración en caliente a presión. El resto de orujillo impregnado, de propilenglicol, se trata de nuevo con 50 kg de agua y se extrae a sobrepresión, filtrando de nuevo a presión y en caliente. En este caso el extracto obtenido puede concentrarse hasta eliminación parcial de agua para obtener un "extracto glicolado" diluido que permita un aprovechamiento adicional de material terpénico (alrededor del 1%), al tiempo que permite limpiar el material de desecho de los restos de propilenglicol.

Ejemplo de Realización de la Fase 5-2

Obtención de un "extracto glicolado neutralizado"

100 kg de orujillos estabilizados y de alto contenido en terpenos obtenidos preferentemente tras la aplicación de las 4 primeras fases del procedimiento, se someten a una extracción de alta eficacia con 50 kg de propilenglicol previamente dopado con aproximadamente 1 kg trietanolamina durante 5 minutos a alta temperatura (preferentemente entre... [Seguir leyendo]

 


Reivindicaciones:

1. Método de preparación de productos con alto contenido en triterpenos a partir de productos resultantes de la molturación de la aceituna que comprende, al menos una fase de extracción de alta eficacia con agua en un reactor a sobrepresión y que además comprende los siguientes procesos:

• Extracción de alta eficacia con propilenglicol u otro solvente glicólico biológicamente aceptable

• Filtración a presión

• Lavado con agua de alta eficacia.

2. Método según reivindicación anterior caracterizado porque el solvente utilizado en la última extracción de alta eficacia ha sido previamente dopado con trietanolamina u otra base orgánica biológicamente aceptable.

3. Método para la preparación de productos con alto contenido en triterpenos que comprende las siguientes fases:

• Molido de la materia prima

• Exposición a una contracorriente de aire enriquecido en ozono, o preferentemente oxígeno enriquecido en ozono

• Eliminación de elementos polares mediante extracción de alta eficacia con agua en un reactor a sobrepresión

• Filtración

• Tratamiento con agua a sobrepresión y ozonización (corriente de ozono) simultáneamente.

• Filtrado o centrifugación de la masa resultante

• Secado mediante atomización o procedimiento análogo

• Extracción de alta eficacia con propilenglicol u otro solvente glicólico biológicamente aceptable

• Filtración a presión

• Lavado con agua de alta eficacia.

4. Método según reivindicación anterior caracterizado porque el solvente utilizado en la última extracción de alta eficacia ha sido previamente dopado con trietanolamina u otra base orgánica biológicamente aceptable.

5. Método de preparación de productos con alto contenido en triterpenos a partir de productos resultantes de la molturación de la aceituna que comprende, al menos una fase de extracción de alta eficacia con agua en un reactor a sobrepresión y que además comprende los siguientes procesos:

• Extracción acuosa de alta eficacia en medio básico mineral, típicamente de hidróxido sódico hasta pH sensiblemente básico

• Extracciones acuosas sucesivas hasta el agotamiento de triterpenos en la materia prima.

• Acidificación de los eluatos, preferentemente con ácido sulfúrico diluido hasta pH ácido débil

• Recuperación de precipitados mediante filtración y/o centrifugación.

6. Método para la prelación de productos con alto contenido en triterpenos que comprende las siguientes fases:

• Molido de la materia prima

• Exposición a una contracorriente de aire enriquecido en ozono, o preferentemente oxígeno enriquecido en ozono

• Eliminación de elementos polares mediante extracción de alta eficacia con agua en un reactor a sobrepresión

• Filtración

• Tratamiento con agua a sobrepresión y ozonización (corriente de ozono) simultáneamente.

• Filtrado

• Centrifugación de la masa resultante

• Extracción acuosa de alta eficacia en medio básico mineral, típicamente de hidróxido sódico hasta pH sensiblemente básico

• Extracciones acuosas sucesivas hasta el agotamiento de triterpenos en la materia prima.

• Acidificación de los eluatos, preferentemente con ácido sulfúrico diluido hasta pH ácido débil

• Recuperación de precipitados mediante filtración y/o centrifugación.

7. Procedimiento para la obtención de un concentrado terpénico mayor del 95% de riqueza sin la utilización de solventes orgánicos a partir de los orujillos altamente terpenados mediante la extracción en medio básico de los orujillos purificados altamente terpenados, precipitación mediante acidificación del extracto básico y aislamiento del concentrado terpénico por filtración y/o centrifugación y secado.

8. Extracto de triterpenos glicolado obtenido mediante el método según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4 que posee con un contenido triterpénico superior al 10%.

9. Extracto de triterpenos mediante el según cualquiera de las reivindicaciones 5, 6 ó 7 que posee con un contenido triterpénico superior al 95% de riqueza.

10. Extracto de triterpenos mediante el según cualquiera de las reivindicaciones 5, 6 ó 7 que posee con un contenido en ácido maslínico superior al 85% de y un contenido en ácido oleanólico superior al 10%.

11. Utilización directa del material estabilizado y rico en triterpenos obtenido según las reivindicaciones 1 a 4 en preparaciones cosméticas, dermofarmaceúticas y todas aquellas en que el propilenglicol es utilizado como vehículizante, combinado o no con trietanolamina u otra base orgánica biológicamente aceptable.


 

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