Dispositivo para medida de cambios volumétricos que experimenten materiales sólidos de variada composición química.

Incluye componentes para colocar la muestra y asegurar la hermeticidad del dispositivo y un sistema de vasos comunicantes que incluye un capilar donde se reflejan los cambios volumétricos que se producen en el material. El dispositivo propuesto permite la medida de este parámetro y, gracias a la utilización de un sistema informatizado, se asegura la objetividad y reproducibilidad de la medida

Dispositivo para medida de cambios volumétricos.

Estado de la técnica

Se han utilizado numerosos métodos para cuantificar las variaciones volumétricas que sufren los materiales. Entre ellos destacan los dilatómetros de los que hay descritos dispositivos de variado diseño (nº patente SU641335; SU1695169; SU972231; US5172977; US3478575). Algunos de los dispositivos mencionados miden la variación de volumen que experimenta la muestra de forma indirecta. Ésta se deposita en un recipiente que está conectado a un capilar estando el sistema relleno con un fluido. Las variaciones volumétricas de la muestra se miden mediante la determinación de los cambios de altura del fluido que se producen en la columna capilar. Generalmente se han utilizado mercurio y/o agua para rellenar el sistema (Oberholzer et al 2002; Meas Sci Technol, 13:78-83).

En la mayoría de los dilatómetros de agua y/o mercurio que utilizan una columna capilar las variaciones en la altura del fluido se realizan de forma manual a través de la escala milimetrada que contiene el capilar. Esto conlleva indudables errores en la lectura restando precisión al dispositivo.

Descripción de la invención

Breve descripción de las figuras

Figura 1.- Elemento para visualizar las muestras. (a) representa un portamuestras de vidrio, (b) representa un tapón roscado y (c) representa una arandela de silicona (c).

Figura 2.- Representación de la disposición del sistema de vasos comunicantes y la ubicación del elemento que contendrá la muestra. a) representa un portamuestras de vidrio, (b) representa un tapón roscado y (c) representa una arandela de silicona (c), (d) es un elemento tubular y (e) representa un recipiente contenedor.

Figura 3.- Representación del sistema completo. a) representa un portamuestras de vidrio, (b) representa un tapón roscado y (c) representa una arandela de silicona (c), (d) es un elemento tubular, (e) representa un recipiente contenedor (f) representa un microinyector conectado a un sistema informatizado, (g) representa una cámara CCD (g) conectada a un microscopio y (i) un elemento que permite medir la temperatura en el interior del recipiente (e).

Descripción detallada de la invención

El dispositivo consta de los siguientes elementos que se representan en las figuras anexas:

A. Célula Termostatizada constituida a su vez por

A.1.- Aditamentos para la hermeticidad del sistema. Junta roscada, tapón con una perforación central, juntas de silicona y portamuestras de vidrio desechables, compuestas por un disco de vidrio y un cilindro del mismo material adherido en el centro del disco. En la figura 1 se muestra el ensamblado de los aditamentos descritos.

A.2.- Sistema de Vasos comunicantes. En forma de U. Un extremo es un capilar, mientras que el otro tiene su extremo terminado en rosca para recibir la junta roscada citada en el apartado anterior; así mismo, presenta un pie que termina en una base que a su vez sostiene a la rama de vidrio en el centro del recipiente de metacrilato (fig. 2).

A.3.- Aislante. Recipiente que contiene una cantidad determinada de agua como medio aislante.

B. Tratamiento de imágenes

B.1.- Software construido ad hoc. Es una utilidad para la captura y análisis de imágenes. Ofrece la posibilidad de captura secuencial de imágenes a intervalos predefinidos de tiempo. A la vez de capturar las imágenes estas son analizadas a través de un algoritmo que automatiza el proceso de la medición a tiempos largos de cada experimento.

Modo de realización

En un sistema de vasos comunicantes de distintos diámetros, la variación volumétrica que se produce en el vaso de diámetro mayor da lugar a una mayor variación en la altura del fluido en el vaso de diámetro menor, debido a su menor área. Por este motivo en este dispositivo, los cambios volumétricos que experimenta la muestra se reflejan como variaciones de altura del fluido en el capilar. Dichas variaciones son registradas en imágenes digitalizadas a través de un CCD, a diferentes intervalos tiempos y analizadas automáticamente.

El material a evaluar (ej. polímero fotoactivado) se deposita en el portamuestra de vidrio (a), compuesto por un disco de vidrio de 1 mm de espesor y 20 mm de diámetro y un cilindro del mismo material, de 4 mm de altura y 9 mm de diámetro interno, adherido en el centro del disco. El portamuestras se acopla al extremo terminado en rosca del vaso comunicante (junta roscada de plástico SQ-24), fijándola con el tapón roscado (b) (de 22 mm de diámetro con una perforación de 12,5 de diámetro) entre dos arandelas de silicona (c). Estas arandelas de silicona tienen 20 mm y 11 mm de diámetro externo e interno, respectivamente. De esta forma, el portamuestras queda ensamblado herméticamente en el sistema de vasos comunicantes.

El sistema de vasos comunicantes tiene forma de U y se fabrica en vidrio (d). Un extremo es un capilar de 0,5 mm y 6 mm de diámetro interno y externo respectivamente con 20 cm de altura, mientras que el otro, tiene 20 mm y 17 mm de diámetro externo e interno con una altura de 35 mm y su extremo termina en rosca; así mismo, presenta un pie de 55 mm de alto con en una base de 90 mm de diámetro que sostiene a la rama de vidrio en el centro del recipiente de metacrilato (e). El sistema de vasos comunicantes se introduce en un recipiente de metacrilato de 17 cm de altura y 14 cm de diámetro que contiene 3,5 1 de agua (medio aislante), como queda representado en la figura 2.

El sistema descrito se encuentra conectado a microinyector (f) que permiten introducir un volumen determinado de fluido, proceso controlado automáticamente mediante un sistema informatizado. De esta forma, se inyectan 8 cm³ de agua en el sistema, lo que permite que el fluido contacte con la muestra depositada en el portamuestras de vidrio y se establezca la altura adecuada del menisco de la interfase agua-aire en el extremo capilar del vaso comunicante. Si bien este menisco se ve a simple vista las variaciones de altura que experimenta el fluido son registradas por una cámara CCD (g) conectada a un microscopio (fig 3). Este sistema de captación de imágenes permite su seguimiento en la pantalla del monitor del sistema informático.

Todo el sistema vaso comunicante se encuentra sumergido dentro del recipiente aislante que, en este caso concreto, contiene 3,5 1 de agua deionizada a temperatura de 20ºC. Se debe esperar 30 segundos hasta que el menisco se estabilice, y luego se cierran las válvulas del microinyector. En este momento, el sistema se encuentra estabilizado y preparado para realizar la medida.

Al iniciar la fotoactivación del material, comienzan las variaciones de altura del agua dentro del capilar en forma amplificada y estas variaciones son capturadas en fotos con el programa Arquímedes 1.0. Este programa permite capturar una imagen por segundo durante el tiempo que se haya establecido, por ejemplo, 5 minutos. De esta manera, se obtiene un registro visual del comportamiento del mecanismo en todo el intervalo de medida.

El archivo de imágenes se analiza con una utilidad ad hoc y desarrollada en C++ para la captura y análisis de imágenes para obtener medidas automatizadas de cada imagen capturada e información de tiempo. Este software ofrece la posibilidad de captura secuencial de imágenes a intervalos predefinidos de tiempo. A la vez que captura las imágenes, éstas son analizadas a través de un algoritmo que automatiza el proceso de la medición a tiempos largos de cada experimento. Los datos obtenidos se procesan con un programa que permita representar gráficamente la cinética del fenómeno en función del tiempo y en porcentaje de contracción de polimerización.

1. Dispositivo de medida de cambios volumétricos de especímenes sólidos que comprende: