Un procedimiento de fabricación de un polvo que contiene partículas cristalinas de glucopiranosil-alditoles,

caracterizado porque comprende la mezcla continua de un jarabe de glucopiranosil-alditoles con un contenido de materia seca de al menos 80% en peso y un contenido de glucopiranosil-alditoles de al menos 95% en peso, preferentemente de al menos 98% en peso basado en la materia seca, siendo efectuada la mezcla mediante dispersión simultánea del jarabe de glucopiranosil-alditoles y de los cristales de siembra que contienen glucopiranosil-alditoles en un recipiente rotatorio abierto que contiene granulados a base de glucopiranosil-alditoles, por lo cual el jarabe de glucopiranosil-alditoles y los cristales de siembra que contienen glucopiranosil-alditoles se mezclan en la superficie de los granulados a base de glucopiranosil-alditoles contenidos en el recipiente, la recuperación de los granulados a base de glucopiranosil-alditoles del recipiente y la cristalización de los glucopiranosil-alditoles contenidos en dichos granulados, donde los granulados a base de glucopiranosil-alditoles del recipiente se mantienen en movimiento por rotación del recipiente

Sector de la técnica

La presente invención se refiere a un procedimiento de fabricación continua de un polvo que contiene partículas cristalinas de glucopiranosil-alditoles.

Se entiende por “glucopiranosil-alditoles” en el sentido de la invención, compuestos elegidos del grupo constituido por 1-O-α-D-glucopiranosil-D-manitol (1,1 GPM), 6-O-α-D-glucopiranosil-D-sorbitol (1,6 GPS) y 1-O-α-Dglucopiranosil-D-sorbitol (1,1 GPS).

Esos glucopiranosil-alditoles son el resultado de la hidrogenación de la isomaltulosa y la trehalulosa, ellas mismas producidas por la isomerización de la sacarosa mediante actividades enzimáticas aisladas de microorganismos particulares.

Estado de la técnica

Los más conocidos de esos microorganismos pertenecen a los géneros Protaminobacter (como P. rubrum CBS 547.77), Erwinia (como E. rhapontici NCPPB 1578), Serratia (como S. marcescens NCIB 8285 o S. plymouthica ATCC 15928), Leuconostoc (como L. mesenteroides NRRL B-521f o ATCC 10830a), Pseudomonas (como P. mesoacidophila MX-45), Agrobacterium (como A. radiobacter MX-232), Klebsiella o Enterobacter sp.

La isomaltulosa y la trehalulosa se pueden hidrogenar mezcladas o por separado (la separación de la isomaltulosa de la trehalulosa se realiza fundamentalmente gracias a técnicas de cristalización o cromatográficas).

Aunque la hidrogenación de la isomaltulosa sola debería generar en teoría una mezcla equimolar de 1,6 GPS y de 1,1 GPM, se demostró que en realidad la proporción de cada uno de los isómeros está comprendida entre 43 y 57%. Esas mezclas de 1,6 GPS y de 1,1 GPM generalmente se comercializan en su forma cristalizada, con los nombres de marca ISOMALT® o PALATINIT®.

De la misma manera, la hidrogenación de la trehalulosa sola conduce a la obtención de una mezcla de 1,1 GPM y de 1,1 GPS.

Los glucopiranosil-alditoles, solos o mezclados, incluso en proporciones relativas variables, se utilizan generalmente como edulcorantes de bajo poder calórico. El ISOMALT®, por ejemplo, se emplea en confitería, en los productos de panadería, en los postres, en las confituras, el chocolate, el chicle y numerosos artículos dietéticos.

Los procedimientos clásicos de cristalización de las mezclas de los tres glucopiranosil-alditoles necesitan generalmente equipos específicos que combinan la evaporación al vacío, la cristalización propiamente dicha y el secado (Carbohydrates in Industrial Synthesis, editado por M.A. CLARKE, Verlag Dr Albert Bartens KG, Berlín, 1992, página 48).

Sin embargo, esos procedimientos presentan como inconvenientes que es difícil tornar los equipos fáciles de usar y que es igualmente difícil trabajar de manera continua debido al prolongado tiempo necesario para la obtención de las mezclas de cristales.

En efecto, esos procedimientos de cristalización no permiten depurar en una sola etapa la totalidad de los glucopiranosil-alditoles de la solución madre. Para optimizar el rendimiento de la cristalización, habría por tanto que proceder en dos o tres etapas de cristalización sucesivas.

Ahora bien, se sabe que el 1,1 GPS es difícilmente cristalizable en sí mismo, y que también perturba la cristalización del 1,6 GPS y del 1,1 GPM. El enriquecimiento en 1,1 GPS de las aguas madres en el transcurso de las etapas de cristalización sucesivas complica asimismo el procedimiento de cristalización de esos dos isómeros y reduce su eficacia.

Para remediar este inconveniente, la patente EP 1.173.453 describe un procedimiento de cristalización de los glucopiranosil-alditoles, que consiste en poner en contacto un líquido, que contiene uno o varios glucopiranosilalditoles disueltos, con partículas sólidas finas que contienen uno o varios de dichos glucopiranosil-alditoles en suspensión en un gas.

Sin embargo, ese procedimiento torna obligatorias etapas complementarias de eliminación sustancial del componente solvente de la mezcla así obtenida mediante introducción de aire calefaccionado a una temperatura que puede alcanzar los 250 °C, y de tratamiento de la materia glucopiranosil-alditol que resulta de una sedimentación, de manera de recuperar una composición de materia esencialmente sólida que comprende una multitud de cristales de dicho o dichos glucopiranosil-alditoles.

Es necesario además proceder a un secado complementario de dicha composición de cristales de glucopiranosilalditoles, después a una trituración y a un tamizado para finalmente obtener un producto que presente partículas de glucopiranosil-alditoles que contengan una multitud de microcristales aglomerados entre sí de manera aleatoria.

Otra solución para obtener una mezcla sólida cristalina de los glucopiranosil-alditoles se describe en la patente EP

1.172.370.

El procedimiento descrito en esa patente, que permite obtener una mezcla cristalina sólida que comprende 20 a 70% de 1,1 GPM, 23 a 70% de 1,6 GPS y de 2 a 25% de 1,1 GPS, consiste en introducir de manera continua una mezcla hidrogenada de isomaltulosa y de trehalulosa (preparada a partir de azúcar de caña) con cebos cristalinos de glucopiranosil-alditoles en una extrusora equipada con una zona de enfriamiento fina y larga.

Más precisamente, el procedimiento comprende:

- el agregado de cristales de siembra de glucopiranosil-alditoles a una temperatura inferior al punto de fusión de dichos cristales de siembra de glucopiranosil-alditoles en una solución acuosa de glucopiranosil-alditoles con 2 a 10% en peso de humedad, y

- el enfriamiento y el amasado de dicha solución acuosa de glucopiranosil-alditoles en presencia de cristales de siembra, de manera de producir un magma de glucopiranosil-alditoles que es extrudido continuamente desde una boquilla.

Etapas posteriores de desintegración grosera, de maduración, de secado, etc. se mencionan igualmente en el marco de la producción de un producto final en polvo.

Sin embargo, en ese procedimiento, el enfriamiento se utiliza para llevar a cabo la cristalización aumentando el grado de sobresaturación de la solución. Por lo tanto es necesario reducir la viscosidad calentando la solución que tiene una fuerte concentración de glucopiranosil-alditoles a una temperatura elevada para que los cristales de siembra se dispersen de manera homogénea en un período corto.

Ese procedimiento presenta el inconveniente de absorber una enorme energía puesto que necesita la formación de una "masa cocida", es decir una sustancia sobresaturada que contenga cristales de siembra y que presente una viscosidad que es disminuida por calentamiento a una temperatura elevada (hasta 140 °C) y a presión elevada.

Es igualmente necesario utilizar este aparato de calentamiento particular para impedir el deterioro de la capacidad de mezcla y de dispersión resultantes de un aumento de la viscosidad debido a una disminución de la temperatura y es crucial conservar una viscosidad baja para dispersar y mezclar los cristales de siembra en un plazo limitado.

Por otra parte, el procedimiento necesita asimismo controlar estrechamente la relación 1,1 GPM/1,6 GPS/1,1 GPS de los cebos, de manera que sea idéntica a la de la solución de glucopiranosil-alditoles introducida en la extrusora.

EP 1.284.102 describe un procedimiento que permite obtener una composición sólida de una mezcla cristalina de 1,1 GPM, de 1,6 GPS y de 0,01 a 1,99% de 1,1 GPS que consiste en introducir una solución concentrada de 1,1 GPM, de 1,6 GPS y de 1,1 GPS con cebos cristalinos de glucopiranosil-alditoles en una extrusora equipada con una zona de enfriamiento fina y larga, después en enfriar y amasar dicha solución acuosa de glucopiranosil-alditoles en presencia de los cristales de siembra, de manera de producir un magma de glucopiranosil-alditoles que sea extrudido continuamente desde una boquilla.

WO 00/64916 describe un procedimiento de cristalización de 1,1-GPM, 1,6-GPS y 1,1-GPS que consiste en colocar una solución de glucopiranosil-alditoles en suspensión en un gas y en secar el material para obtener partículas cristalinas de glucopiranosil-alditoles microcristalizados.

De todo lo precedente resulta que los procedimientos de cristalización del estado anterior de la técnica presentan el inconveniente de ser onerosos, complejos y de consumir mucho tiempo.

Objeto de la invención

La invención tiene por principal objetivo proporcionar un procedimiento... [Seguir leyendo]

1. Un procedimiento de fabricación de un polvo que contiene partículas cristalinas de glucopiranosil-alditoles, caracterizado porque comprende la mezcla continua de un jarabe de glucopiranosil-alditoles con un contenido de materia seca de al menos 80% en peso y un contenido de glucopiranosil-alditoles de al menos 95% en peso, preferentemente de al menos 98% en peso basado en la materia seca, siendo efectuada la mezcla mediante dispersión simultánea del jarabe de glucopiranosil-alditoles y de los cristales de siembra que contienen glucopiranosil-alditoles en un recipiente rotatorio abierto que contiene granulados a base de glucopiranosil-alditoles, por lo cual el jarabe de glucopiranosil-alditoles y los cristales de siembra que contienen glucopiranosil-alditoles se mezclan en la superficie de los granulados a base de glucopiranosil-alditoles contenidos en el recipiente, la recuperación de los granulados a base de glucopiranosil-alditoles del recipiente y la cristalización de los glucopiranosil-alditoles contenidos en dichos granulados, donde los granulados a base de glucopiranosil-alditoles del recipiente se mantienen en movimiento por rotación del recipiente.

2. Un procedimiento según la reivindicación 1, caracterizado porque el jarabe de glucopiranosil-alditoles se introduce en el recipiente en forma subdividida.

3. Un procedimiento según la reivindicación 2, caracterizado porque el jarabe de glucopiranosil-alditoles se introduce en forma de gotas.

4. Un procedimiento según la reivindicación 2, caracterizado porque el jarabe de glucopiranosil-alditoles se introduce en forma de chorros.

5. Un procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4, caracterizado porque el eje de rotación del recipiente está inclinado en relación con la horizontal.

6. Un procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 5, caracterizado porque los granulados a base de glucopiranosil-alditoles se recuperan por desbordamiento a la salida del recipiente.

7. Un procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 6, caracterizado porque se recuperan granulados de 100 a 50 000 µm de diámetro.

8. Un procedimiento según la reivindicación 1, caracterizado porque un jarabe de glucopiranosil-alditoles, con un contenido de materia seca de al menos 80% en peso, se lleva a una temperatura de al menos 80 °C y se mezcla continuamente con cristales de siembra que contienen glucopiranosil-alditoles, donde la relación cristales de siembra/jarabe, las dimensiones, la orientación del eje de rotación y la velocidad de rotación del recipiente se eligen de tal manera que el producto recuperado del recipiente aparece en forma de granulados de un diámetro medio de 100 a 50 000 µm.

9. Un procedimiento según la reivindicación 8, caracterizado porque la relación cristales de siembra/jarabe no es superior a aproximadamente 4/1.

10. Un procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 9, caracterizado porque el recipiente está en forma de un depósito o de un tambor abierto con un fondo esencialmente plano.

11. Un procedimiento según la reivindicación 10, caracterizado porque el eje de rotación del recipiente forma un ángulo de 25 a 45° en relación con la horizontal.

12. Un procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 11, caracterizado porque los granulados de glucopiranosil-alditoles recuperados se maduran para aumentar su cristalinidad manteniendo los granulados a una temperatura de 50 a 90 °C durante 20 min a 2 horas, sin dejar de mantener los granulados en movimiento en una corriente de aire.

13. Un procedimiento según la reivindicación 12, caracterizado porque los granulados de glucopiranosil-alditoles madurados recuperados se trituran y se secan para obtener una humedad residual comprendida entre 2 y 10%.

14. Un polvo que contiene partículas cristalinas de glucopiranosil-alditoles obtenido por un procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 13.

15. Un polvo que contiene partículas cristalinas de glucopiranosil-alditoles obtenido por un procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 13 y que presenta un valor de compresión, según una prueba A, superior a 220 N, preferentemente comprendido entre 250 y 400 N, y aún más preferentemente comprendido entre 280 y 350 N, donde dicha prueba A consiste en medir la fuerza, expresada en Newton, que es representativa de la compresibilidad del polvo estudiado y que es necesaria para provocar la rotura de un comprimido preparado a partir de dicho polvo, es decir para provocar la aparición de líneas de ruptura en el seno de la masa constitutiva de este,

donde esa fuerza traduce por tanto la resistencia a la rotura del comprimido que es cilíndrico, con caras planas de un diámetro de 13 mm, de un espesor de 5 m y un peso de 0,696 g, es decir de una densidad aparente de 1,35 g/ml, donde dicha fuerza es ejercida contra la superficie periférica del comprimido en dirección al eje de giro de este último por medio de un tope móvil que se aplica contra dicha superficie a lo largo de una generatriz, donde dicho comprimido está inmovilizado en otra parte contra un tope fijo aplicado igualmente contra la superficie periférica del comprimido a lo largo de una generatriz diametralmente opuesta a aquella contra la cual se aplica el tope móvil.

16. Un polvo que contiene partículas cristalinas de glucopiranosil-alditoles según la reivindicación 15, caracterizado

porque presenta, según el método de HOSOKAMA, una densidad aireada comprendida entre 0,700 y 0,750 g/ml y 10 una densidad apisonada comprendida entre 0,700 y 0,750 g/ml.

17. Un procedimiento de fabricación de comprimidos por utilización de un polvo que contiene partículas cristalinas de glucopiranosil-alditoles como las definidas en cualquiera de las reivindicaciones 14 a 16 o que pueden ser obtenidos por un procedimiento como el definido en cualquiera de las reivindicaciones 1 a 13.

18. Un procedimiento de fabricación de confites por utilización de un polvo que contiene partículas cristalinas de glucopiranosil-alditoles según cualquiera de las reivindicaciones 14 a 16 o que pueden ser obtenidos por un procedimiento como el definido en cualquiera de las reivindicaciones 1 a 13.