ELECTRODO DE GAS, SU PROCEDIMIENTO DE FABRICACIÓN Y SUS APLICACIONES.
Electrodo de gas que comprende una pluralidad de capas (2, 3, 4) apiladas unas sobre otras a partir de un sustrato sólido (1) tal como un electrólito sólido, estando las distintas capas (2, 3, 4) adaptadas para permitir el paso de especies reactivas a través del espesor de este electrodo, y comprendiendo dichas capas a una primera capa (2) en contacto con dicho sustrato sólido (1) y una última capa (4) que presenta una superficie libre externa destinada a ser puesta en contacto con un gas, estando cada una de dichas capas constituida por al menos un óxido mixto;
estando dicho electrodo de gas caracterizado por el hecho de que: - cada una de dichas capas (2, 3, 4) está constituida por al menos un óxido mixto seleccionado de entre los miembros del grupo que consta de las perovskitas y de las fases de Ruddlesden-Popper que responden a la siguiente fórmula general (I): donde L es un elemento seleccionado de entre los miembros del grupo de las tierras raras, Ni representa al níquel, M es un metal de transición, n es un número entero no nulo, y x, y y δ son números reales que satisfacen las relaciones siguientes: - dicha primera capa (2) está constituida por al menos un óxido mixto seleccionado de entre los miembros del grupo de las fases de Ruddlesden-Popper que responden a la fórmula (I), - la microestructura de dicha primera capa (2) es distinta de la microestructura de dicha última capa (4), - la porosidad de las distintas capas (2, 3, 4) aumenta desde dicha primera capa (2), cuya porosidad es la más pequeña, hasta dicha última capa (4), cuya porosidad es la más grande, - las distintas capas (2, 3, 4) apiladas unas sobre otras forman una red de materia sólida interconectada entre la superficie libre externa de la última capa (4) y el sustrato sólido (1), presentando un espesor total superior a 1 μm
Tipo: Patente Internacional (Tratado de Cooperación de Patentes). Resumen de patente/invención. Número de Solicitud: PCT/FR2007/002115.
Solicitante: UNIVERSITÉ PAUL SABATIER (TOULOUSE III)
CENTRE NATIONAL DE LA RECHERCHE SCIENTIFIQUE (CNRS).
Nacionalidad solicitante: Francia.
Dirección: 118 ROUTE DE NARBONNE 31062 TOULOUSE CEDEX FRANCIA.
Inventor/es: LENORMAND,PASCAL, GRENIER,JEAN-CLAUDE, ANSART,FLORENCE, MAUVY,FABRICE, BASSAT,JEAN-MARC, FONTAINE,MARIE-LAURE.
Fecha de Publicación: .
Fecha Solicitud PCT: 19 de Diciembre de 2007.
Fecha Concesión Europea: 22 de Septiembre de 2010.
Clasificación Internacional de Patentes:
- C01F17/00D2
- C01G53/00D
- H01M4/86B2
- H01M4/86K2
- H01M4/88F
- H01M4/90C
Clasificación PCT:
- C01F17/00 QUIMICA; METALURGIA. › C01 QUIMICA INORGANICA. › C01F COMPUESTOS DE BERILIO, MAGNESIO, ALUMINIO, CALCIO, ESTRONCIO, BARIO, RADIO, TORIO O COMPUESTOS DE LOS METALES DE LAS TIERRAS RARAS (hidruros metálicos C01B 6/00; sales de oxácidos de halógenos C01B 11/00; peróxidos, sales de los perácidos C01B 15/00; sulfuros o polisulfuros de magnesio, calcio, estroncio o bario C01B 17/42; tiosulfatos, ditionitos, politionatos C01B 17/64; compuestos que contienen selenio o teluro C01B 19/00; compuestos binarios del nitrógeno con metales C01B 21/06; azidas C01B 21/08; amidas metálicas C01B 21/092; nitritos C01B 21/50; fosfuros C01B 25/08; sales de los oxácidos del fósforo C01B 25/16; carburos C01B 32/90; compuestos que contienen silicio C01B 33/00; compuestos que contienen boro C01B 35/00; compuestos que tienen propiedades de tamices moleculares pero que no tienen propiedades de cambiadores de base C01B 37/00; compuestos que tienen propiedades de tamices moleculares y de cambiadores de base, p. ej. zeolitas cristalinas, C01B 39/00; cianuros C01C 3/08; sales del ácido ciánico C01C 3/14; sales de cianamida C01C 3/16; tiocianatos C01C 3/20; procesos de fermentación o procesos que utilizan enzimas para la preparación de elementos o de compuestos inorgánicos excepto anhídrido carbónico C12P 3/00; obtención a partir de mezclas, p. ej. a partir de minerales, de compuestos metálicos que son los compuestos intermedios de un proceso metalúrgico para la obtención de un metal libre C22B; producción de elementos no metálicos o de compuestos inorgánicos por electrólisis o electroforesis C25B). › Compuestos de los metales de tierras raras.
- C01G53/00 C01 […] › C01G COMPUESTOS QUE CONTIENEN METALES NO CUBIERTOS POR LAS SUBCLASES C01D O C01F (hidruros metálicos C01B 6/00; sales de oxácidos de halógenos C01B 11/00; peróxidos, sales de los perácidos C01B 15/00; tiosulfatos, ditionitos, politionatos C01B 17/64; compuestos que contienen selenio o teluro C01B 19/00; compuestos binarios del nitrógeno con metales C01B 21/06; azidas C01B 21/08; amidas metálicas C01B 21/092; nitritos C01B 21/50; fosfuros C01B 25/08; sales de los oxácidos del fósforo C01B 25/16; carburos C01B 32/90; compuestos que contienen silicio C01B 33/00; compuestos que contienen boro C01B 35/00; compuestos que tienen propiedades de tamices moleculares pero que no tienen propiedades de cambiadores de base C01B 37/00; compuestos que tienen propiedades de tamices moleculares y de cambiadores de base, p. ej. zeolitas cristalinas, C01B 39/00; cianuros C01C 3/08; sales del ácido ciánico C01C 3/14; sales de cianamida C01C 3/16; tiocianatos C01C 3/20; procesos de fermentación o procesos que utilizan enzimas para la preparación de elementos o de compuestos inorgánicos excepto anhídrido carbónico C12P 3/00; obtención a partir de mezclas, p. ej. a partir de minerales, de compuestos metálicos que son los compuestos intermedios de un proceso metalúrgico para la obtención de un metal libre C21B, C22B; producción de elementos no metálicos o de compuestos inorgánicos por electrólisis o electroforesis C25B). › Compuestos de níquel.
- H01M4/86 ELECTRICIDAD. › H01 ELEMENTOS ELECTRICOS BASICOS. › H01M PROCEDIMIENTOS O MEDIOS, p. ej. BATERÍAS, PARA LA CONVERSION DIRECTA DE LA ENERGIA QUIMICA EN ENERGIA ELECTRICA. › H01M 4/00 Electrodos. › Electrodos inertes que tienen una actividad catalítica, p. ej. para pilas de combustible.
- H01M4/88 H01M 4/00 […] › Procesos de fabricación.
- H01M4/90 H01M 4/00 […] › Empleo de material catalítico específico.
- H01M8/12 H01M […] › H01M 8/00 Pilas de combustible; Su fabricación. › que funcionan a alta temperatura, p. ej. con electrolito de ZrO 2 electrolito.
Países PCT: Austria, Bélgica, Suiza, Alemania, Dinamarca, España, Francia, Reino Unido, Grecia, Italia, Liechtensein, Luxemburgo, Países Bajos, Suecia, Mónaco, Portugal, Irlanda, Eslovenia, Finlandia, Rumania, Chipre, Lituania, Letonia.
Fragmento de la descripción:
Electrodo de gas, su procedimiento de fabricación y sus aplicaciones.
La invención se refiere a un electrodo de gas que comprende una pluralidad de capas apiladas unas sobre otras a partir de un sustrato sólido tal como un electrólito sólido, estando las distintas capas adaptadas para permitir el paso de especies reactivas a través del espesor de este electrodo, y comprendiendo dichas distintas capas a una primera capa en contacto con dicho sustrato sólido y una última capa que presenta una superficie libre externa que está destinada a ser puesta en contacto con un gas, y en particular con una fuente de oxígeno gaseoso tal como el aire ambiente. Un electrodo de gas -y en particular de aire- de este tipo es en particular aplicable para formar un electrodo -en particular el cátodo- de una célula electrolítica, y en especial de una célula electroquímica de electrólito sólido (llamada SOEC), y en particular de una célula de pila de combustible de óxido sólido (llamada SOFC). Dicho electrodo es igualmente aplicable en la realización de una membrana electroquímica.
Las pilas de combustible son dispositivos de producción de energía extremadamente prometedores, pero cuya optimización tecnológica está aún por realizar para permitir su difusión a gran escala, principalmente en aplicaciones para el gran público, y en particular en el terreno de los transportes o de los locales de habitación o industriales. Uno de los problemas que se plantean con estos dispositivos es en particular el de la realización de electrodos de buenas prestaciones a temperaturas razonables (típicamente inferiores a 800ºC), estables en el tiempo y que presenten una resistencia de polarización lo más baja posible, o en todo caso lo suficientemente baja como para permitir la obtención de un rendimiento eléctrico aceptable. Por añadidura, este objetivo debe ser alcanzado con la utilización de técnicas de fabricación compatibles, en términos de la rentabilidad y de la viabilidad, con una explotación a escala industrial.
Es por ello que estas pilas de combustible, y en particular los electrodos de gas que las constituyen, han sido recientemente objeto de numerosas investigaciones.
Por ejemplo, han sido ya propuestas soluciones que pretenden mejorar la interfase entre el electrodo de aire y el electrólito y/o para tener en cuenta las diferencias de composición y de coeficiente de dilatación térmica entre los materiales constitutivos del electrólito y del electrodo.
Los materiales más comúnmente considerados para realizar un electrodo de aire de este tipo son cerámicas porosas a base de óxido de estructura de perovskita, como por ejemplo las manganitas de lantano dopadas con estroncio LSM (WO 9933134, EP 0510820, FR 2697947, JP 2006012764, JP 2005183279, ...). Con estos materiales se obtiene en el mejor de los casos un valor de resistencia de polarización del orden de 100 Ω.cm2 a 800ºC. El electrólito sólido es una cerámica densa, generalmente a base de óxido de estructura de fluorita, y el ánodo es un material compuesto poroso de cerámica y metal que está en general constituido por una cerámica del mismo material como el que forma el electrólito sólido, en la cual ha sido dispersado un metal, como por ejemplo níquel.
Por otro lado, la WO 2005/099003 describe un nuevo material óxido que puede ser ventajosamente utilizado para realizar un electrodo de gas, y en especial un electrodo de aire que forme el cátodo de una pila de combustible.
Sin embargo, a pesar de todas estas investigaciones no ha sido aún propuesta solución alguna que permita obtener valores de resistencia de polarización y de duración de vida aceptables, especialmente con una gama de temperaturas de funcionamiento comprendida entre 400ºC y 800ºC.
Así pues, la invención pretende resolver este problema proponiendo un electrodo de gas que presente una resistencia de polarización y una duración de vida mejoradas, en especial para una gama de temperaturas de funcionamiento comprendidas entre 400ºC y 800ºC.
En particular, la invención pretende proponer un electrodo de gas que presente, para una temperatura de funcionamiento inferior a 800ºC -y en particular comprendida entre 650ºC y 800ºC-, una resistencia de polarización inferior a 5 Ω.cm2.
Más en particular, la invención pretende proponer un electrodo de gas de este tipo cuyos costes y técnicas de fabricación sean compatibles con una explotación a escala industrial.
La invención pretende igualmente proponer un procedimiento de fabricación de un electrodo de este tipo, así como una célula electroquímica que incorpore un electrodo de este tipo y presente las mismas ventajas.
A tal efecto, la invención se refiere a un electrodo de gas que comprende una pluralidad de capas apiladas unas sobre otras a partir de un sustrato sólido tal como un electrólito sólido, estando las distintas capas adaptadas para permitir el paso de especies reactivas a través del espesor de este electrodo, y comprendiendo dichas capas a una primera capa en contacto con dicho sustrato sólido y una última capa que presenta una superficie libre externa destinada a ser puesta en contacto con un gas, estando cada una de dichas capas constituida por al menos un óxido mixto;
estando dicho electrodo de gas caracterizado por el hecho de que:
Un electrodo según la invención se distingue así del estado de la técnica en particular por la selección de los materiales constitutivos de las capas que lo constituyen. Los inventores han constatado en efecto que esta familia específica de materiales permite en la práctica obtener resultados asombrosamente superiores a los de los otros materiales más o menos similares contemplados hasta la fecha dentro del marco de la realización de un electrodo de gas, y ello sin que pueda darse explicación científica precisa alguna a estos resultados sorprendentes.
Además, un electrodo según la invención se distingue igualmente por el hecho de que las distintas capas que lo constituyen presentan una microestructura heterogénea, es decir, que varía de una capa a la otra. En particular, ventajosamente y según la invención, la microestructura de la primera capa es distinta de la de la capa superpuesta en contacto con esta primera capa. Esta diferencia de microestructuras proviene en particular del hecho de que las capas son realizadas por procedimientos de deposición distintos, con materiales que, si bien pertenecen a la misma familia (fórmula (I) anteriormente mencionada), son distintos (principalmente debido a las distintas proporciones para los distintos elementos constitutivos del material), y con parámetros igualmente distintos en cuanto al espesor, a los tamaños de los granos de material depositados, a los tamaños de los poros, etc. En particular, en un electrodo según la invención la primera capa presenta ventajosamente características macroscópicas que se sitúan en la...
Reivindicaciones:
1. Electrodo de gas que comprende una pluralidad de capas (2, 3, 4) apiladas unas sobre otras a partir de un sustrato sólido (1) tal como un electrólito sólido, estando las distintas capas (2, 3, 4) adaptadas para permitir el paso de especies reactivas a través del espesor de este electrodo, y comprendiendo dichas capas a una primera capa (2) en contacto con dicho sustrato sólido (1) y una última capa (4) que presenta una superficie libre externa destinada a ser puesta en contacto con un gas, estando cada una de dichas capas constituida por al menos un óxido mixto;
estando dicho electrodo de gas caracterizado por el hecho de que:
2. Electrodo según la reivindicación 1, caracterizado por el hecho de que la microestructura de dicha primera capa (2) es distinta de la microestructura de la capa (3, 4) superpuesta en contacto con esta primera capa (2).
3. Electrodo según una de las reivindicaciones 1 o 2, caracterizado por el hecho de que la diferencia de microestructuras proviene de distintas proporciones para los distintos elementos constitutivos del material.
4. Electrodo según una de las reivindicaciones 1 a 3, caracterizado por el hecho de que dicha última capa (4) está constituida por al menos un óxido mixto seleccionado de entre los miembros del grupo que consta de las perovskitas y de las fases de Ruddlesden-Popper que responden a la fórmula (I), y todas las otras capas (2, 3) están constituidas por al menos un óxido mixto seleccionado de entre los miembros del grupo que consta de las fases de Ruddlesden-Popper que responden a la fórmula general (I).
5. Electrodo según una de las reivindicaciones 1 a 4, caracterizado por el hecho de que cada una de las capas (2, 3, 4) está constituida por al menos un óxido mixto seleccionado de entre los miembros del grupo que consta de las fases de Ruddlesden-Popper que responden a la fórmula general (I), y de que los elementos L y M son los mismos para todas las susodichas capas (2, 3, 4) del electrodo.
6. Electrodo según una de las reivindicaciones 1 a 5, caracterizado por el hecho de que L es un elemento seleccionado de entre los miembros del grupo que consta de La, Pr, Nd, Sm, Eu, Er y Gd, y M es un metal de transición seleccionado de entre los miembros del grupo que consta de Fe, Co y Mn.
7. Electrodo según una de las reivindicaciones 1 a 6, caracterizado por el hecho de que para dicha primera capa (2) se tiene que n-x
8. Electrodo según una de las reivindicaciones 1 a 7, caracterizado por el hecho de que para dicha primera capa (2) se tiene que (n+1-x)/(n-y) < 2.
9. Electrodo según una de las reivindicaciones 1 a 8, caracterizado por el hecho de que dicha primera capa (2) está constituida por un óxido mixto de fórmula L2-xNiO4+δ, siendo L seleccionado de entre los miembros del grupo que consta de La, Pr y Nd.
10. Electrodo según una de las reivindicaciones 1 a 9, caracterizado por el hecho de que dicha última capa (4) está constituida por un óxido mixto seleccionado de entre los miembros del grupo que consta de LNiO3, L2-xNiO4δ, L3Ni2O7-δ y L4Ni3O10-δ, siendo L seleccionado de entre los miembros del grupo que consta de La, Pr y Nd.
11. Electrodo según una de las reivindicaciones 1 a 10, caracterizado por el hecho de que dicha primera capa (2) está constituida por partículas sólidas elementales unidas en contacto unas con otras, siendo el tamaño medio de estas partículas elementales inferior a 300 nm.
12. Electrodo según una de las reivindicaciones 1 a 11, caracterizado por el hecho de que el espesor de dicha primera capa (2) es inferior a 200 nm, y es en particular del orden de 50 nm.
13. Electrodo según una de las reivindicaciones 1 a 12, caracterizado por el hecho de que dicha última capa (4) está constituida por partículas sólidas elementales que forman entre ellas poros abiertos y constituyen una red interconectada de materia sólida a través de todo su espesor.
14. Electrodo según una de las reivindicaciones 1 a 13, caracterizado por el hecho de que dicha última capa (4) está constituida por partículas sólidas elementales unidas en contacto unas con otras, estando el tamaño medio de estas partículas elementales comprendido entre 100 nm y 5 μm.
15. Electrodo según una de las reivindicaciones 1 a 14, caracterizado por el hecho de que el mismo comprende entre dos y cinco capas apiladas sobre el sustrato sólido, presentando las distintas capas (2, 3, 4) apiladas un espesor total comprendido entre 1 μm y 15 μm.
16. Electrodo según una de las reivindicaciones 1 a 15, caracterizado por el hecho de que dicha primera capa (2) presenta una porosidad inferior a un 10% volumétrico.
17. Electrodo según una de las reivindicaciones 1 a 16, caracterizado por el hecho de que dicha última capa (4) presenta una porosidad superior al 10% e inferior al 50% volumétrico.
18. Electrodo según una de las reivindicaciones 1 a 17, caracterizado por el hecho de que el mismo presenta una pluralidad de capas (3, 4) superpuestas a dicha primera capa (2) en contacto con el sustrato sólido (1), y cuya porosidad es creciente desde dicha primera capa (2) hasta dicha última capa (4).
19. Electrodo según una de las reivindicaciones 1 a 18, caracterizado por el hecho de que cada una de dichas capas (2, 3, 4) resulta de al menos una deposición seleccionada de entre los miembros del grupo que consta de una deposición de barbotina, una deposición de sol cargado y una deposición sol-gel.
20. Electrodo según las reivindicaciones 18 y 19, caracterizado por el hecho de que al menos una capa intermedia (3) entre dicha primera capa (2) y dicha última capa (4) resulta de al menos una deposición seleccionada de entre los miembros del grupo que consta de una deposición de barbotina y una deposición de sol cargado.
21. Electrodo según una de las reivindicaciones 19 o 20, caracterizado por el hecho de que dicha primera capa (2) resulta de al menos una deposición sol-gel.
22. Electrodo según una de las reivindicaciones 19 a 21, caracterizado por el hecho de que dicha última capa (4) resulta de al menos una deposición seleccionada de entre los miembros del grupo que consta de una deposición de barbotina y una deposición de sol cargado.
23. Electrodo según una de las reivindicaciones 1 a 22, caracterizado por el hecho de que de entre las distintas capas (2, 3, 4), dicha primera capa (2) es la que presenta la mayor conductividad iónica.
24. Electrodo según una de las reivindicaciones 1 a 23, caracterizado por el hecho de que dicha primera capa (2) está hecha de un material cuya conductividad iónica es superior o igual a 10-2 S.cm-1.
25. Electrodo según una de las reivindicaciones 1 a 24, caracterizado por el hecho de que dicha última capa (4) está hecha de un material cuya conductividad iónica es superior a 10-4 S.cm-1 y cuya conductividad electrónica es superior a 50 S.cm-1.
26. Procedimiento de fabricación de un electrodo de gas en el cual se apila una pluralidad de capas unas sobre otras a partir de un sustrato sólido (1) tal como un electrólito sólido, siendo las distintas capas (2, 3, 4) realizadas para permitir el paso de especies reactivas a través del espesor de este electrodo, y comprendiendo dichas distintas capas a una primera capa (2) en contacto con dicho sustrato sólido (1) y una última capa (4) que presenta una superficie libre externa que está destinada a ser puesta en contacto con un gas, estando cada una de dichas capas (2, 3, 4) constituida por al menos un óxido mixto; estando dicho procedimiento de fabricación caracterizado por el hecho de que:
27. Procedimiento según la reivindicación 26, caracterizado por el hecho de que se realiza dicha primera capa (2) según un procedimiento de deposición distinto del procedimiento de deposición de la capa (3, 4) superpuesta en contacto con esta primera capa.
28. Procedimiento según una de las reivindicaciones 26 o 27, caracterizado por el hecho de que se deposita dicha primera capa (2) sobre el sustrato sólido mediante al menos una deposición sol-gel en la cual se mezclan en un solvente especies precursoras destinadas a formar al menos un óxido mixto, después se mezcla la suspensión con una matriz de polímero orgánico, después se aplica esta mezcla sobre el sustrato sólido, y después se somete al conjunto a un tratamiento térmico adaptado para ocasionar la cristalización de cada óxido mixto y la descomposición de la matriz de polímero orgánico.
29. Procedimiento según una de las reivindicaciones 26 a 28, caracterizado por el hecho de que se aplica dicha última capa (4) realizando al menos una deposición de barbotina en la cual se realiza una barbotina que contiene partículas sólidas de al menos un óxido mixto dispersadas en un medio líquido, después se aplica esta barbotina en forma de al menos una capa, y después se somete al conjunto a un tratamiento adaptado para ocasionar la evacuación del medio líquido.
30. Procedimiento según una de las reivindicaciones 26 a 29, caracterizado por el hecho de que se aplica dicha última capa (4) realizando al menos una deposición de sol cargado en la cual se realiza una suspensión que contiene partículas sólidas dispersadas en una solución líquida de precursores de especies destinadas a formar al menos un óxido mixto, después se aplica esta suspensión en forma de al menos una capa, y después se somete al conjunto a un tratamiento adaptado para ocasionar la deposición y la cristalización de los óxidos mixtos y la evacuación de la fase líquida.
31. Procedimiento según una de las reivindicaciones 26 a 30, caracterizado por el hecho de que se depositan sobre el sustrato sólido (1) entre dos y cinco capas (2, 3, 4), presentando las distintas capas (2, 3, 4) apiladas un espesor total comprendido entre 1 μm y 15 μm.
32. Procedimiento según una de las reivindicaciones 26 a 31, caracterizado por el hecho de que el sustrato sólido (1) es un electrólito sólido estanco a los gases seleccionado de entre los miembros del grupo que consta de las cerámicas conductoras de aniones O2- y de las cerámicas conductoras de protones.
33. Célula electroquímica que comprende al menos un electrodo de gas, caracterizada por el hecho de que la misma comprende al menos un electrodo de gas según una de las reivindicaciones 1 a 25.
34. Célula electroquímica de pila de combustible, caracterizada por el hecho de que la misma comprende un electrolítico sólido que lleva un cátodo formado por un electrodo de aire según una de las reivindicaciones 1 a 25.
35. Célula electroquímica según una de las reivindicaciones 33 o 34, caracterizada por el hecho de que el electrodo de gas presenta una forma globalmente plana.
36. Célula electroquímica según una de las reivindicaciones 33 o 34, caracterizada por el hecho de que la misma presenta una forma globalmente cilíndrica, y en particular cilíndrica de revolución.
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