PROCEDIMIENTO PARA LA OBTENCION DE N-VINILPIRROLIDONA PURA.

Procedimiento para la obtención de N-vinilpirrolidona pura a partir de productos en bruto que contienen N-vinilpirrolidona,

que comprende un procedimiento de cristalización con una o con varias etapas, caracterizado porque la lejía madre de la primera etapa de cristalización se alimenta a una purificación por destilación

Procedimiento para la obtención de N-vinilpirrolidona pura.

La presente invención se refiere a un procedimiento para la obtención de N-vinilpirrolidona pura a partir de productos en bruto que contienen N-vinilpirrolidona.

Los homopolímeros y los copolímeros de la N-vinilpirrolidona encuentran aplicación en muchos sectores. Con frecuencia encuentran aplicación a título de monómeros para la obtención de polímeros para productos cosméticos, para el sector farmacéutico así como para la tecnología de los artículos comestibles. En el sector que ha sido citado en último lugar se plantean elevados requisitos con respecto a la pureza de la N-vinilpirrolidona.

La N-vinilpirrolidona se prepara a escala industrial por medio de la vinilación de la 2-pirrolidona con acetileno bajo presión en presencia de catalizadores básicos tales como hidróxidos y alcoholatos. El producto, obtenido después de la destilación, contiene el producto valorizable por regla general en una cantidad comprendido entre un 98 y un 99,9%, siendo la impureza principal la 2-pirrolidona. Al mismo tiempo el producto contiene en pequeña cantidad también compuestos nitrogenados y compuestos de tipo viniléter, que conducen en parte con ocasión de la polimerización a la coloración de los productos y a la formación de olores.

Para una pluralidad de aplicaciones se requiere una N-vinilpirrolidona, que contenga menos de un 0,1% en peso de impurezas. Básicamente, puede alcanzarse un grado de pureza de este tipo por medio de una destilación fraccionada. Por esta vía sólo es posible con dificultad una separación de los compuestos, que son responsables de la coloración del producto que se observa con ocasión de la polimerización. Por consiguiente, la destilación se combina frecuentemente con una elaboración por extracción. En la publicación DE 37 36 603 se describe, por ejemplo, la eliminación de tales impurezas con ayuda de intercambiadores de iones.

Se conoce por la publicación WO 94/18166 la purificación de la N-vinilpirrolidona por medio de una cristalización fraccionada, que comprende varias etapas. En este procedimiento se cristaliza una fusión subenfriada de la N-vinilpirrolidona, se separan las lejías madre y el cristalizado se somete como mínimo a otra etapa de cristalización. La obtención del producto valorizable a partir de las lejías madre se lleva a cabo así mismo por medio de una cristalización fraccionada, que comprende varias etapas. El procedimiento, que es conocido por la publicación WO 94/18166, está basado en el principio de la contracorriente, según el cual se separa en cada etapa de la cristalización el cristalizado del residuo de la cristalización (lejía madre), el cristalizado se envía a la siguiente etapa superior de cristalización y el residuo de la cristalización (lejía madre) se envía a la siguiente etapa inferior de cristalización. Naturalmente es elevado el coste de la instalación para un procedimiento de cristalización de este tipo. Por otra parte el procedimiento requiere mucho tiempo como consecuencia de la pluralidad de las etapas de cristalización.

La publicación EP-A 767 169 describe así mismo un procedimiento de cristalización para la purificación de la N-vinilpirrolidona, que se diferencia del procedimiento, que es conocido por la publicación WO 94/18166, porque se inicia la cristalización de la N-vinilpirrolidona a la temperatura de la cristalización por medio de cristales de siembra en lugar de llevarse a cabo por subenfriamiento de la fusión. También, en este caso, se lleva a cabo la elaboración de la lejía madre de la primera etapa de la cristalización por medio de una o de varias etapas de cristalización en serie. Aún cuando, como consecuencia de la mayor eficiencia, se requiere un número de etapas de cristalización menor que en el caso del procedimiento de la publicación WO 94/18166, también es realmente elevado el coste de la instalación para este procedimiento.

La presente invención tiene como tarea proporcionar un procedimiento para la obtención de la N-vinilpirrolidona pura a partir de productos en bruto que contienen N-vinilpirrolidona, que puede ser realizado con un menor coste de la instalación y que proporciona N-vinilpirrolidona de elevada pureza. Por otra parte, el procedimiento debe poder ser incorporado ventajosamente en un procedimiento continuo para la obtención de N-vinilpirrolidona.

Esta tarea se resuelve por medio de un procedimiento para la obtención de N-vinilpirrolidona pura a partir de productos en bruto que contienen N-vinilpirrolidona que comprende un procedimiento de cristalización con una o con varias etapas, caracterizado porque la lejía madre de la primera etapa de cristalización se envía a una purificación por destilación.

El procedimiento, de conformidad con la invención, para la purificación de la N-vinilpirrolidona puede ser incorporado básicamente tanto en un procedimiento discontinuo así como, también, en un procedimiento continuo para la obtención de la N-vinilpirrolidona. Es especialmente ventajoso incorporar el procedimiento de purificación, de conformidad con la invención, en un procedimiento de obtención continuo de la N-vinilpirrolidona.

En el procedimiento, de conformidad con la invención, se obtiene la N-vinilpirrolidona pura a partir de un producto en bruto por medio de una cristalización del producto en bruto, que puede llevarse a cabo en una o en varias etapas. Evidentemente se prosigue la cristalización hasta que se alcance una separación en una fase sólida, es decir cristalina, enriquecida en N-vinilpirrolidona, y una fase líquida, empobrecida en N-vinilpirrolidona (lejía madre).

De conformidad con la invención, no se somete a una elaboración adicional por cristalización a la lejía madre que se obtiene con ocasión de la cristalización de la primera etapa de cristalización, es decir de la etapa de cristalización a la que se alimenta el producto en bruto que contiene la N-vinilpirrolidona. Por el contrario, para la elaboración de la lejía madre, ésta se alimenta a una purificación por destilación, de manera preferente se alimenta a una purificación combinada por extracción y por destilación.

En este caso, se entenderá por una purificación por destilación una destilación fraccionada con una o con varias etapas, en la que se separan del producto valorizable, los denominados productos de bajo punto de ebullición a partir de la lejía madre, es decir los compuestos con una presión de vapor mayor que la de la N-vinilpirrolidona, y los denominados productos de bajo punto de ebullición, es decir los compuestos con una presión de vapor menor que la de la N-vinilpirrolidona, de manera especial la 2-pirrolidona propiamente dicha. De manera preferente, se lleva a cabo esta purificación por destilación en forma de destilación en vacío. Las temperaturas de la destilación se encuentran situadas por regla general en el intervalo comprendido entre 50 y 150ºC y, de manera especial, se encuentran situadas en el intervalo comprendido entre 80 y 120ºC a una presión comprendida entre 1 y 100 Torr y, de manera especial, comprendida entre 5 y 20 Torr. Los productos de bajo punto de ebullición, que se obtienen en este caso, especialmente las fracciones que contienen 2-pirrolidona, pueden reciclarse hasta el proceso de obtención propiamente dicho a través de una destilación en bruto o directamente. De manera preferente, se combina la purificación por destilación con una purificación por extracción.

En una configuración especialmente preferente del procedimiento de conformidad con la invención se subdivide el producto en bruto que debe ser purificado en dos corrientes parciales T1 y T2. La corriente parcial T1 se envía a la cristalización. La corriente parcial T2 se somete a una elaboración por destilación, tal como se ha descrito precedentemente.

La lejía madre, que se obtiene con ocasión de la elaboración por cristalización puede enviarse a la corriente parcial T2. A través de la corriente parcial T2 se envía la lejía madre a continuación a la elaboración por destilación. Esta forma de proceder tiene, por un lado, la ventaja de que pueden prepararse específicamente productos con calidades diferentes de acuerdo con las necesidades y con las exigencias planteadas a la N-vinilpirrolidona. Por otra parte, esta forma de proceder posibilita la incorporación sencilla de un procedimiento para la obtención de una N-vinilpirrolidona de elevada pureza por medio de una cristalización en un procedimiento de obtención en continuo, ya existente, en el cual se lleve a cabo la purificación por medio de etapas de destilación....

1. Procedimiento para la obtención de N-vinilpirrolidona pura a partir de productos en bruto que contienen N-vinilpirrolidona, que comprende un procedimiento de cristalización con una o con varias etapas, caracterizado porque la lejía madre de la primera etapa de cristalización se alimenta a una purificación por destilación.

2. Procedimiento según la reivindicación 1, caracterizado porque el producto en bruto, que contiene N-vinilpirrolidona, se subdivide en dos corrientes parciales T1 y T2, enviándose la corriente parcial T1 a una cristalización y la corriente parcial T2 a una purificación por destilación.

3. Procedimiento según la reivindicación 2, caracterizado porque la lejía madre de la primera etapa de cristalización se envía a la corriente parcial T2.

4. Procedimiento según la reivindicación 1, caracterizado porque se emplea un producto en bruto, que contiene N-vinilpirrolidona, que ha sido obtenido por medio de una purificación por destilación (destilación en bruto) de la corriente de producto que contiene N-vinilpirrolidona del proceso de obtención.

5. Procedimiento según una de las reivindicaciones precedentes, caracterizado porque la cristalización se lleva a cabo en una sola etapa.

6. Procedimiento según la reivindicación 5, caracterizado porque la cristalización se lleva a cabo hasta un grado de cristalización situado en el intervalo comprendido entre el 5 y el 95%.

7. Procedimiento según una de las reivindicaciones precedentes, caracterizado porque la cristalización se lleva a cabo en presencia de cristales de siembra de N-vinilpirrolidona.

8. Procedimiento según una de las reivindicaciones precedentes, caracterizado porque la cristalización se lleva a cabo según un procedimiento de cristalización dinámico.