PROCESO PARA RECUPERAR Y PURIFICAR CAPROLACTAMA A PARTIR DE UN DISOLVENTE ORGÁNICO.

Proceso para recuperación de caprolactama de una solución que comprende caprolactama disuelta en un disolvente orgánico,

comprendiendo dicho proceso: a) lavar la solución con agua o una solución acuosa alcalina, dando como resultado una solución lavada que comprende caprolactama y disolvente orgánico y un residuo de lavado, b) evaporar el disolvente orgánico de la solución lavada, dando como resultado el producto caprolactama, c) opcionalmente, hidrogenar el producto caprolactama, d) opcionalmente, evaporar agua del producto caprolactama, e) destilar el producto caprolactama para recuperar caprolactama y un residuo de destilación, f) extraer el residuo de destilación con un disolvente orgánico en presencia de agua para obtener (i) un extracto que comprende caprolactama disuelta en disolvente orgánico y (ii) un efluente acuoso, y g) reciclar el extracto al paso a) o b)

La invención se refiere a un proceso para recuperar caprolactama a partir de un solución de comprende caprolactama disuelta en un disolvente orgánico.

Un proceso de este tipo se describe por ejemplo en WO-A-9849140. Esta publicación de patente describe que la fase orgánica, que se obtiene sometiendo una mezcla de reordenación neutralizada de una solución de caprolactama en agua y una solución de sulfato de amonio en agua a extracción con benceno, se lava con agua (alcalina). El benceno se evapora subsiguientemente de la solución bencénica lavada mientras se añade el agua. Después de ello la solución de caprolactama en agua se trata ulteriormente. El último paso es la separación por destilación de caprolactama del agua. Una desventaja del proceso que se describe en WO-A-9849140 es que están implicadas pérdidas de caprolactama.

Soluciones que comprenden caprolactama disuelta en un disolvente orgánico del que debe recuperarse la caprolactama se encuentra generalmente en procesos para la preparación de caprolactama en los cuales ciclohexanona-oxima se convierte en caprolactama con ayuda de un ácido. Esta conversión se conoce como la transposición de Beckmann. Una base, preferiblemente amoniaco, puede añadirse a la mezcla de transposición de Beckmann, dando como resultado una mezcla de transposición de Beckmann neutralizada. La invención es lograr la conversión más completa posible de ciclohexanona-oxima en caprolactama en la transposición de la ciclohexanonaoxima así como aislar la caprolactama formada por la conversión de ciclohexanona-oxima tan completamente y con tanta pureza como sea posible de los productos de reacción de la conversión de una manera ambiental y económicamente razonable.

En la recuperación de la caprolactama a partir de soluciones de caprolactama en un disolvente orgánico, pueden producirse pérdidas de caprolactama en muchos puntos. Una primera causa principal de pérdidas importantes de caprolactama es la existencia de reacciones secundarias indeseables de los materiales de partida y materiales auxiliares y la caprolactama consigo mismos o unos con otros, tales como degradación u oligomerización. Una segunda causa de pérdidas de caprolactama es la pérdida que se produce durante la eliminación de las impurezas formadas por las reacciones secundarias e introducidas en el proceso por los materiales de partida y materias auxiliares. Compuestos inestables que pueden causar alteración del color pueden encontrarse entre tales impurezas. Ejemplos de impurezas conocidas son aldehídos o cetonas libres y sales de metales que catalizan la degradación y formación de color. También son importantes las impurezas que actúan como terminadores de cadenas, tales como ácidos o aminas monofuncionales o compuestos que forman tales sustancias en condiciones de polimerización.

El objeto de la presente invención es proporcionar un proceso en el cual la pérdida de caprolactama se reduce.

Este objeto se consigue de tal modo que el proceso comprende

a) lavar la solución con agua o una solución acuosa alcalina, dando como resultado una solución lavada que comprende caprolactama y disolvente orgánico y un residuo de lavado,

b) evaporar el disolvente orgánico de la solución lavada, dando como resultado el producto caprolactama,

c) opcionalmente, hidrogenar el producto caprolactama,

d) opcionalmente, evaporar agua del producto caprolactama,

e) destilar el producto caprolactama para recuperar caprolactama y un residuo de destilación,

f) extraer el residuo de destilación con un disolvente orgánico en presencia de agua para obtener (i) un extracto que comprende caprolactama disuelta en disolvente orgánico y (ii) un efluente acuoso, y

g) reciclar el extracto al paso a) o b).

Se ha encontrado que con el proceso de la invención se reduce la pérdida de caprolactama. La invención proporciona un proceso que hace posible tratar soluciones que comprenden caprolactama disuelta en un disolvente orgánico de tal modo que la caprolactama puede recuperarse eficientemente de la solución. Con el proceso de la invención, la caprolactama puede recuperarse de una solución de este tipo con pureza suficiente y sin pérdidas significativas de caprolactama utilizando un mínimo de energía y equipo.

Debe resaltarse que entre los pasos reivindicados a)-f) pueden estar presentes otros pasos de proceso.

Aunque la concentración de caprolactama en la solución que comprende caprolactama disuelta en un disolvente orgánico no es crítica, la solución comprende generalmente entre 15 y 35% en peso de caprolactama (con relación a la solución total). Usualmente, la solución comprende entre 22 y 28% en peso de caprolactama.

El disolvente orgánico en el que se disuelve la caprolactama es usualmente un hidrocarburo aromático, un hidrocarburo halogenado y/o un alcohol alifático o cicloalifático C4-C10. Ejemplos son benceno, tolueno, cloroformo, tricloroetano y 4-metil-2-pentanol. Se prefiere benceno.

En el paso a) del proceso de la invención, la solución que comprende caprolactama disuelta en el disolvente orgánico se lava con agua o con una solución acuosa alcalina.

Si se aplica un lavado alcalino acuoso, como solución alcalina puede hacerse uso ventajosamente de una solución que comprende un hidróxido de metal alcalino y/o carbonato de metal alcalino en agua, preferiblemente hidróxido de sodio o potasio con una concentración de 0,5-2,0% en peso. Un experto en la técnica puede determinar la cantidad de agua o solución alcalina con la cual puede lavarse la solución original. Como regla general, esta cantidad está comprendida entre 0,1 y 5% en peso con relación a la solución de caprolactama disuelta en el disolvente orgánico.

El lavado con agua o solución alcalina acuosa puede realizarse ventajosamente en una columna de lavado rellena y pulsante, introduciéndose la solución a purificar (que comprende caprolactama disuelta en un disolvente orgánico) por el fondo y el agua o solución acuosa alcalina por el extremo superior de la columna. El lavado acuoso (alcalino) da como resultado una solución lavada que comprende disolvente orgánico y caprolactama y da como resultado un residuo de lavado. Usualmente el residuo de lavado comprende agua y caprolactama. La solución lavada se transporta subsiguientemente al paso b) de la invención.

En el paso b) del proceso de la invención, se evapora el disolvente orgánico de la solución lavada. Puede utilizarse cualquier vasija de evaporación adecuada, por ejemplo una columna. Preferiblemente, la evaporación se realiza en presencia de agua. Más preferiblemente, la evaporación se realiza como una destilación azeotrópica, en cuyo caso el disolvente orgánico se evapora como una mezcla azeotrópica. La evaporación da como resultado el producto caprolactama. Típicamente, el producto caprolactama es una mezcla acuosa de caprolactama. El contenido de caprolactama de esta mezcla está comprendido usualmente entre 85 y 99,9% con relación a la corriente total.

El producto caprolactama obtenido en el paso b) se hidrogena, opcional pero preferiblemente, en presencia de un catalizador de hidrogenación conocido per se. La hidrogenación puede llevarse a cabo ventajosamente como se describe por ejemplo en EP-A-635487.

Opcionalmente, se evapora el agua del producto caprolactama, opcionalmente hidrogenado. Preferiblemente, se evapora el agua del producto caprolactama opcionalmente hidrogenado. Después de la hidrogenación y/o evaporación del agua, el producto caprolactama se destila para recuperar el producto caprolactama y un residuo de destilación. Preferiblemente, la destilación se lleva a cabo a presión reducida. Preferiblemente la destilación se efectúa a una presión inferior a 50 kPa, más preferiblemente menor que 20 kPa, en particular menor que 10 kPa. Preferiblemente, la temperatura está comprendida entre 100 y 200ºC, más preferiblemente entre 110 y 180ºC. Estas temperaturas hacen referencia a la temperatura en el fondo de la columna de destilación en la cual se efectúa la destilación. Típicamente, la destilación incluye separar impurezas orgánicas de punto de ebullición bajo (que tienen un punto de ebullición inferior al de la caprolactama) del producto caprolactama y/o separar del producto caprolactama las impurezas orgánicas de punto de ebullición alto (que tienen un punto de ebullición superior al de la caprolactama). Usualmente, la destilación incluye, en un primer... [Seguir leyendo]

1. Proceso para recuperación de caprolactama de una solución que comprende caprolactama disuelta en un disolvente orgánico, comprendiendo dicho proceso: a) lavar la solución con agua o una solución acuosa alcalina, dando como resultado una solución lavada que comprende caprolactama y disolvente orgánico y un residuo de lavado, b) evaporar el disolvente orgánico de la solución lavada, dando como resultado el producto caprolactama, c) opcionalmente, hidrogenar el producto caprolactama, d) opcionalmente, evaporar agua del producto caprolactama, e) destilar el producto caprolactama para recuperar caprolactama y un residuo de destilación, f) extraer el residuo de destilación con un disolvente orgánico en presencia de agua para obtener (i) un extracto

que comprende caprolactama disuelta en disolvente orgánico y (ii) un efluente acuoso, y g) reciclar el extracto al paso a) o b).

2. Proceso de acuerdo con la reivindicación 1, en el cual dicha extracción se realiza en presencia de álcali.

3. Proceso de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1-2, en el cual el extracto se recicla al paso a).

4. Proceso de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, en el cual en el paso f) el residuo de destilación y el residuo de lavado se extraen juntos.

5. Proceso de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1-4, en el cual el disolvente orgánico para la caprolactama es el mismo que el disolvente orgánico para la extracción del o de los residuos.

6. Proceso de acuerdo con la reivindicación 5, en el cual el disolvente orgánico es benceno.

7. Proceso de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1-6, en el cual el lavado tiene lugar en una columna pulsante de lavado provista de relleno.

8. Proceso de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1-7, en el cual en el paso b) el disolvente orgánico se evapora como una mezcla azeotrópica.

9. Proceso de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1-8, en el cual la caprolactama se ha obtenido por una transposición de Beckmann de ciclohexanona-oxima.

Sigue una hoja de dibujos numerada correlativamente