Un producto sólido que comprende un material de fenotiazina de fórmula (II)

Fenotiazinas en forma de gránulos.

Antecedentes de la invención

La fenotiazina es un producto basado en amina aromática usado en una gran diversidad de aplicaciones, incluyendo como un inhibidor, antioxidante y agente de interrupción corta en una variedad de aplicaciones diversas tales como la estabilización de ácidos, ésteres y monómeros acrílicos, o como un estabilizador para un monómero de cloropreno, monómero de estireno y otros monómeros vinílicos; como un antioxidante en lubricantes y aceites sintéticos, en polioles para poliuretanos y resinas de poliéster y éster vinílico; y como un intermedio farmacéutico.

La fenotiazina se fabrica típicamente en forma de escamas y en forma de polvo y tiene un aspecto amarillo brillante (lo que indica ausencia de oxidación). La forma de escamas puede prepararse aplicando la fenotiazina fundida como un recubrimiento sobre una hojueladora, después de lo cual se enfría y se cristaliza formando una capa fina que se retira por raspado como una mezcla de escamas y material fino (polvo). Después, el producto se transporta a un proceso de separación física (clasificación) en el que el material fino (polvo) se separa de las escamas, típicamente mediante el uso de tamices de clasificación. Después, la fenotiazina en escamas se envasa y se distribuye a los clientes que la transportan o transfieren por medio de su propio equipo de procesamiento. Pese a la clasificación, el producto contiene generalmente hasta aproximadamente un 6% de material fino después de la fabricación. Además, las escamas tienden a romperse formando material fino durante la distribución y manipulación posteriores.

La generación y la presencia de material fino (polvo) en la fenotiazina en forma de escamas presenta problemas. Los productos en forma de escamas que contienen este material fino se ven afectados por las deficiencias de un tamaño de partículas no uniforme, apelmazamiento, empolvamiento y aglutinación. Es muy probable que la fenotiazina, que es un irritante respiratorio, cutáneo, ocular y gastrointestinal además de un sensibilizador cutáneo, provoque problemas en una forma dividida en partículas finas. El material fino en el producto en forma de escamas también aumenta la probabilidad de explosión. La fenotiazina en forma de escamas que contiene niveles elevados de material fino (es decir, más de aproximadamente el 6% de partículas tiene diámetros menores de 500 micrómetros) es especialmente propensa al apelmazamiento o aglutinación.

Un tamaño de partículas no uniforme en la fenotiazina en forma de escamas aumenta la tendencia del producto a apelmazarse y/o aglutinarse y a oponer resistencia a la transferencia fluida tanto internamente como en las instalaciones del cliente. El apelmazamiento y/o la aglutinación hacen que sea difícil descargar la fenotiazina desde recipientes tales como cubos, bolsas, camiones, silos de almacenamiento y similares y también hacen difícil su transferencia. También pueden provocar la formación de puentes o bloques en los recipientes. El material fino también presenta cuestiones de seguridad, de salud y medioambientales. Desde el punto de vista de la seguridad, el material fino tiene un interés particular debido al mayor riesgo de explosión, así como al mayor riesgo para la salud de los empleados, especialmente por irritación cutánea, sensibilización cutánea y similares, como se ha indicado anteriormente.

La tecnología de granulación convencional requiere que el material fundido pase a través de una abertura de orificio, después de lo cual se enfría y solidifica formando un gránulo mientras cae a través del aire.

Típicamente, las torres de granulación tienen una altura de 24,38 a 91,44 metros (de 80 a 300 pies) y requieren grandes volúmenes de aire. Los inconvenientes de la tecnología de granulación convencional incluyen el hecho de que se requieren grandes torres y volúmenes significativos de aire. Esto requiere costes de capital elevados y costes operativos significativos. Además, actualmente la fenotiazina no puede granularse mediante la tecnología convencional ya que el producto en estado fundido reacciona y experimenta oxidación, cambiando tanto de composición química como de color. Una forma oxidada de fenotiazina tiene un color de verde a gris. Esta forma tiene una composición química diferente a la de la fenotiazina pura deseada. La fenotiazina purificada en una forma no oxidada es de color amarillo brillante.

La temperatura de fusión de la fenotiazina es de 184ºC y, por lo tanto, su manipulación y transferencia en estado fundido es complicada. El bombeo de la fenotiazina fundida hasta los 24,38 a 91,44 metros (de 80 a 300 pies), que se requeriría para alcanzar la parte superior de una torre de granulación convencional, es difícil sin un termorrastreo significativo de los conductos. Si la temperatura de los conductos cae por debajo del punto de fusión del producto, éste solidifica rápidamente en el conducto de transferencia provocando dificultades operativas.

De acuerdo con lo anterior, en la técnica existe la necesidad de un método de producción que reduzca los problemas asociados con niveles significativos de material fino en la fenotiazina terminada, pero que siga produciendo un material de alta calidad. También se necesita en la técnica reducir los problemas asociados con el apelmazamiento y/o aglutinación de la fenotiazina durante su distribución, transferencia y almacenamiento.

Con respecto a la calidad, es muy deseable que cualquier nuevo método produzca un producto que satisfaga la especificación de calidad para la industria de ~99,6% de fenotiazina en el producto. Sin embargo, el color también es un indicador importante de la pureza y es muy deseable que el color del producto sea de amarillo verdoso pálido a amarillo brillante y especialmente que no tenga ningún material gris o completamente verde, lo cual puede afectar de forma adversa a las aplicaciones posteriores, aunque la pureza analítica sea de ~99,6%. El color de la fenotiazina se evalúa convenientemente mediante el uso de una Tabla de Colores Munsell y es muy deseable que el aspecto del producto esté dentro de la región de la Tabla de Colores Munsell definida por el Símbolo de Tonalidad 5Y y los Espacios de Color: de 8/4 a 8/12, de 8,5/4 a 8,5/12 y de 9/4 a 9/8, inclusive, y más especialmente en la región definida por el Símbolo de Tonalidad 5Y y los Espacios de Color de 8,5/8 a 8,5/12 y de 9/6 a 9/8.

Breve sumario de la invención

La invención incluye fenotiazina sólida o un análogo o derivado de la misma de fórmula II infra (como se describe más adelante en este documento), que comprende una pluralidad de gránulos, donde dichos gránulos son generalmente esféricos y tienen un diámetro medio de 0,5 mm a 2,3 mm, y donde los productos sólidos contienen una fracción de masa de no más del 6% de material fino, es decir, de partículas que tienen diámetros menores de 500 µm.

En la siguiente descripción y en las reivindicaciones, fenotiazina se refiere al compuesto de Fórmula (I) (véase más adelante) y material de fenotiazina se refiere genéricamente a la fenotiazina de Fórmula (I) y/o a un análogo o derivado de la fenotiazina de Fórmula (II) (véase más adelante).

La invención también incluye un método para reducir el nivel de material fino (polvo) en material de fenotiazina, que comprende conformar el material de fenotiazina en forma de gránulos de tal forma que los gránulos tengan una forma generalmente esférica.

La invención también incluye material de fenotiazina sólido que comprende una pluralidad de gránulos de material de fenotiazina, donde los gránulos son generalmente esféricos y el producto no tiene más de aproximadamente el 6% en peso de material fino (es decir, partículas con diámetros <500 µ).

La invención incluye un método para fabricar gránulos de material de fenotiazina que comprende introducir material de fenotiazina fundido en al menos una boquilla que tiene una pluralidad de orificios para formar gotitas fundidas de material de fenotiazina y refrigerar las gotitas para formar gránulos sólidos, todo ello dentro de un medio inerte. El método es especialmente adecuado para fabricar fenotiazina en forma de gránulos de color amarillo verdoso a amarillo. La invención también incluye material de fenotiazina sólido formado por ese método.

La invención se refiere a material de fenotiazina que tiene propiedades mejoradas y niveles reducidos de material fino (polvo) que está en forma de gránulos, así como a un método para fabricar el material de fenotiazina...

1. Un producto sólido que comprende un material de fenotiazina de fórmula (II)

en la que R¹, R² y R³ son iguales o diferentes y se seleccionan entre el grupo que consiste en hidrógeno; halógeno; grupos hidrocarburo sustituidos y sin sustituir, de cadena lineal y ramificada, seleccionados entre el grupo que consiste en grupos alquilo, alquenilo y alquinilo de 1 a 26 átomos de carbono; grupos arilo sustituidos y sin sustituir; grupos aralquilo sustituidos y sin sustituir; sulfonilo; carboxi; amina; alquilamina; hidroxi; carboxi; sililo; siloxi; y derivados y sales de los mismos; y m y n son independientemente de 1 a 4.

caracterizado porque el producto sólido está en forma de una pluralidad de gránulos generalmente esféricos que tienen un diámetro medio de 0,5 mm a 2,3 mm, y por que el producto sólido no contiene más del 6% en peso de material fino, es decir, partículas con diámetros menores de 500 µm.

2. Un producto sólido de acuerdo con la reivindicación 1, en el que los gránulos tienen un color amarillo dentro de la región de la Tabla de Colores Munsell definida por el Símbolo de Tonalidad 5Y y los Espacios de Color: de 8/4 a 8/12, de 8,5/4 a 8,5/12, de 9/4 a 9/8, inclusive.

3. Un producto sólido de acuerdo con la reivindicación 1 ó 2 en el que el color amarillo está dentro de la región de la Tabla de Colores Munsell definida por el Símbolo de Tonalidad 5Y y los Espacios de Color: de 8,5/8 a 8,5/12 y de 9/6 a 9/8, inclusive.

4. Un producto sólido de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3 que no contiene más del 1% en peso de material fino.

5. Un producto sólido de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones anteriores en el que al menos uno de R¹ y R² es un resto seleccionado entre el grupo que consiste en un grupo hidrocarburo, un grupo arilo o un grupo aralquilo, y el resto está sustituido o interrumpido con al menos un miembro del grupo que consiste en oxígeno, azufre, silicio, nitrógeno, sulfonilo, carboxi, amina, alquilamina, hidroxi, carboxi, sililo y siloxi.

6. Un producto sólido de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4 en el que cada uno de R¹, R² y R³ es hidrógeno.

7. Un producto sólido de acuerdo con la reivindicación 1 en el que los gránulos se forman por refrigeración de gotitas fundidas de fenotiazina en una atmósfera inerte.

8. Un producto sólido de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 7 en el que el material de fenotiazina es fenotiazina, y los gránulos son de un color amarillo verdoso a amarillo.

9. Un producto de acuerdo con la reivindicación 8 en el que el color está dentro de la región de la Tabla de Colores Munsell definida por el Símbolo de Tonalidad 5Y y los Espacios de Color: de 8/4 a 8/12, de 8,5/4 a 8,5/12 y de 9/4 a 9/8, inclusive.

10. Un producto de acuerdo con la reivindicación 8 en el que el color está dentro de la región de la Tabla de Colores Munsell definida por el Símbolo de Tonalidad 5Y y los Espacios de Color de 8,5/8 a 8,5/12 y de 9/6 a 9/8, inclusive.

11. Un método para fabricar un producto sólido como se ha definido en la reivindicación 1 en forma de gránulos que comprende romper una corriente de material fundido de fenotiazina en una pluralidad de gotitas de tamaño uniforme y enfriar las gotitas para formar gránulos sólidos de material de fenotiazina, manteniéndose el material de fenotiazina dentro de un gas inerte o medio líquido mientras permanece en estado fundido.

12. Un método de acuerdo con la reivindicación 11 en el que el gas inerte o medio líquido se proporciona por nitrógeno.

13. Un método de acuerdo con la reivindicación 11 o la reivindicación 12 en el que la fenotiazina fundida está a una temperatura no superior a 215ºC.

14. Un método de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 11 a 13 en el que el material de fenotiazina es fenotiazina.