Procedimiento para la producción de un catalizador destinado a la descomposición en fase gaseosa del metil-terc.-butil-éter.

Procedimiento para la producción de un catalizador destinado al desdoblamiento en fase gaseosa del MTBE(metil-terc.

-butil-éter) para dar isobuteno y metanol, que contiene formalmente

• una proporción de óxidos de metales alcalinos y de metales alcalino-térreos de 0,5 a 20 % en masa,

• una proporción de óxido de aluminio de 4-20 % en masa

• y una proporción de dióxido de silicio de 70 - 90 % en masa;

conteniendo el catalizador como único óxido de metal alcalino-térreo el óxido de magnesio;

y conteniendo el catalizador, junto con el óxido de metal alcalino-térreo, un óxido de metal alcalino, que seselecciona entre Na2O y K2O,

que contiene las etapas de

a) tratamiento de un alumosilicato con una solución acuosa de una sal de magnesio en condiciones ácidas, y

b) calcinación del alumosilicato tratado con una solución acuosa de una sal de magnesio,

en cuyo caso, entre las etapas a) y b). se lleva a cabo una etapa c), en la que el alumosilicato tratado es secado,obteniéndose el catalizador mediante el recurso de que en la etapa a) del procedimiento se mezclan un polvo dealumosilicato, un agente aglutinante, opcionalmente un agente de deslizamiento y una solución acuosa de carácterácido de una sal de magnesio, y el polvo de alumosilicato tratado de esta manera se granula para formar unosmicrogránulos y los gránulos húmedos obtenidos se secan en la etapa c) del procedimiento y a continuación secalcinan en una corriente gaseosa en la etapa b) del procedimiento, los gránulos obtenidos, en el caso de que estotodavía no haya sucedido en la etapa a) del procedimiento, se mezclan con un agente de deslizamiento, tal comop.ej. grafito, y a continuación se comprimen a la forma de tabletas y luego las tabletas se calcinan posteriormente.

Tipo: Patente Europea. Resumen de patente/invención. Número de Solicitud: E07112223.

Solicitante: EVONIK OXENO GMBH.

Nacionalidad solicitante: Alemania.

Dirección: PAUL-BAUMANN-STRASSE 1 45772 MARL ALEMANIA.

Inventor/es: NIERLICH, FRANZ, MASCHMEYER, DIETRICH, SANTIAGO FERNANDEZ, SILVIA, HOUBRECHTS,STEPHAN, GAUDSCHUN,KURT-ALFRED, ZANTHOFF,HORST-WERNER, QUANDT,THOMAS, SKILLAS,GEORG.

Fecha de Publicación: .

Clasificación Internacional de Patentes:

  • B01J21/12 TECNICAS INDUSTRIALES DIVERSAS; TRANSPORTES.B01 PROCEDIMIENTOS O APARATOS FISICOS O QUIMICOS EN GENERAL.B01J PROCEDIMIENTOS QUÍMICOS O FÍSICOS, p. ej. CATÁLISIS O QUÍMICA DE LOS COLOIDES; APARATOS ADECUADOS. › B01J 21/00 Catalizadores que contienen los elementos, los óxidos o los hidróxidos de magnesio, de boro, de aluminio, de carbono, de silicio, de titanio, de zirconio o de hafnio. › Sílice y alúmina.
  • B01J23/02 B01J […] › B01J 23/00 Catalizadores que contienen metales, óxidos o hidróxidos metálicos no previstos en el grupo B01J 21/00 (B01J 21/16 tiene prioridad). › de metales alcalinos o alcalinotérreos o de berilio.
  • B01J29/03 B01J […] › B01J 29/00 Catalizadores que contienen tamices moleculares. › que no tienen propiedades de intercambiadores de base.
  • B01J29/08 B01J 29/00 […] › del tipo "faujasite", p. ej. de tipo X o Y.
  • B01J29/40 B01J 29/00 […] › de tipo pentasil, p. ej. tipos ZSM-5, ZSM-8 o ZSM-11.
  • B01J35/10 B01J […] › B01J 35/00 Catalizadores en general, caracterizados por su forma o propiedades físicas. › caracterizados por sus propiedades de superficie o su porosidad.
  • B01J37/02 B01J […] › B01J 37/00 Procedimientos para preparar catalizadores, en general; Procedimientos para activación de catalizadores, en general. › Impregnación, revestimiento o precipitación (protección por revestimiento B01J 33/00).
  • C07C1/20 QUIMICA; METALURGIA.C07 QUIMICA ORGANICA.C07C COMPUESTOS ACICLICOS O CARBOCICLICOS (compuestos macromoleculares C08; producción de compuestos orgánicos por electrolisiso electroforesis C25B 3/00, C25B 7/00). › C07C 1/00 Preparación de hidrocarburos a partir de uno o varios compuestos, cuando alguno de ellos no es un hidrocarburo. › a partir de compuestos orgánicos que contienen solamente átomos de oxígeno como heteroátomos.
  • C07C11/09 C07C […] › C07C 11/00 Hidrocarburos acíclicos insaturados. › Isobuteno.
  • C07C29/00 C07C […] › Preparación de compuestos que tienen grupos hidroxilo o grupos O-metal unidos a un átomo de carbono que no forma parte de un ciclo aromático de seis miembros.

PDF original: ES-2420481_T3.pdf

 


Fragmento de la descripción:

Procedimiento para la producción de un catalizador destinado a la descomposición en fase gaseosa del metil-terc.butil-éter

El presente invento se refiere a un procedimiento para la producción de un catalizador destinado al desdoblamiento en fase gaseosa del MTBE (metil-terc. butil-éter) para dar isobuteno y metanol.

Las isoolefinas, tales como p.ej. el isobuteno, son unos importantes productos intermedios para la preparación de un gran número de compuestos orgánicos. El isobuteno es, por ejemplo, una sustancia de partida para la preparación de un caucho butílico, un poliisobutileno, oligómeros de isobuteno, aldehídos de C5 ramificados, ácidos carboxílicos de C5, alcoholes de C5 y olefinas de C5. Además, se emplea como agente de alquilación, en particular para la síntesis de compuestos terc. butil-aromáticos, y como un producto intermedio para la preparación de peróxidos. Además de esto, el isobuteno se puede utilizar como compuesto precursor para el ácido metacrílico y sus ésteres.

En unas corrientes técnicas, las isoolefinas se presentan en la mayor parte de los casos en común con otras olefinas y con hidrocarburos saturados que tienen el mismo número de átomos de carbono. A partir de estas mezclas, las olefinas a solas no son separables de una manera rentable con métodos físicos de separación.

Por ejemplo, el isobuteno se presenta en unas corrientes técnicas usuales en común con hidrocarburos de C4 saturados e insaturados. A partir de estas mezclas, el isobuteno, a causa de su pequeña diferencia entre puntos de ebullición o respectivamente del pequeño factor de separación entre el isobuteno y el 1-buteno, no puede ser separado por destilación de una manera rentable. Por lo tanto, el isobuteno se obtiene con frecuencia a partir de hidrocarburos de calidad técnica mediante el recurso de que el isobuteno se convierte químicamente en un derivado, que se puede separar con facilidad desde la mezcla de hidrocarburos, y de que el derivado aislado se desdobla de retorno para dar el isobuteno y un agente de derivatización.

Usualmente, el isobuteno es separado a partir de fracciones de corte de C4, por ejemplo la fracción de C4 de un craqueador con vapor de agua, de la siguiente manera. Después de la eliminación de la mayor parte de los hidrocarburos múltiples veces insaturados, principalmente del butadieno, por extracción (destilación) o por hidrogenación selectiva para dar butenos lineales, la mezcla remanente (el material refinado I o la fracción de craqueo de C4 hidrogenada selectivamente) se hace reaccionar con un alcohol o con agua. En el caso de la utilización de metanol, resulta a partir del isobuteno el metil-terc. butil-éter (MTBE) , en el caso de la utilización de etanol resulta el etil-terc. butil-éter (ETBE) y en el caso del empleo de agua resulta el terc. butanol (TBA) . Después de su separación, estos derivados pueden ser desdoblados en inversión de su formación, para dar el isobuteno.

El desdoblamiento de alquil-terc. butil-éteres (ATBE) para dar las/los correspondientes isoolefinas y alcoholes así como el desdoblamiento de alcoholes terciarios para dar las correspondientes isoolefinas y agua, se puede llevar a cabo en presencia de unos catalizadores de carácter ácido o básico en la fase líquida o respectivamente en la fase mixta gaseosa/líquida o en la fase gaseosa pura.

El desdoblamiento en la fase líquida o respectivamente en la fase gaseosa/líquida tiene la desventaja de que los productos resultantes, disueltos en la fase líquida, pueden entrar más fácilmente a formar parte de reacciones secundarias. Por ejemplo, el isobuteno resultante en el caso del desdoblamiento del MTBE, mediante una dimerización u oligomerización catalizada en condiciones ácidas puede formar unos indeseados componentes de C8 y C12. En el caso de los indeseados componentes de C8 se trata principalmente del 2, 4, 4-trimetil-1-penteno y del 2, 4, 4-trimetil-2-penteno. Además de esto, especialmente en presencia de catalizadores de carácter básico, una parte del metanol resultante al realizar el desdoblamiento reacciona mediando separación de agua para formar el dimetil-éter. Si la reacción no se lleva a cabo bajo unas presiones situadas por encima de la presión de vapor de saturación de la mezcla de reacción, con el fin de contrarrestar estos problemas, entonces es necesario un disolvente adicional.

En la fase gaseosa, la formación de productos secundarios por reacción de los productos de desdoblamiento consigo mismos, puede ser reprimida a causa de sus concentraciones pequeñas en comparación con el desdoblamiento en la fase líquida. No obstante, a causa de las más altas temperaturas de desdoblamiento, pueden aparecer otras reacciones secundarias. En el caso del desdoblamiento en fase gaseosa se necesitan, por lo tanto, unos catalizadores que, con una selectividad muy alta catalicen el desdoblamiento de alquil-éteres terciarios o de alcoholes terciarios para dar una isoolefina así como un alcohol o agua, pero no favorezcan reacciones secundarias de ningún tipo, tales como por ejemplo un desdoblamiento en C-C o una deshidrogenación así como unas reacciones de acoplamiento en C-C o una formación de éteres de los alcoholes resultantes. Además, estos catalizadores deben de hacer posibles unos altos rendimientos de espacio y tiempo y deben tener un alto período de tiempo de vida útil. Además de esto, es deseable un desdoblamiento del educto (producto de partida) con una selectividad lo más alta que sea posible para la isoolefina resultante a una presión mayor que 0, 3 MPa.

Como catalizadores para el desdoblamiento en fase gaseosa de alquil-terc. alquil-éteres (ATAE) y de alcoholes terciarios para dar las correspondientes isoolefinas así como un alcohol o agua, se han descrito en la bibliografía un gran número de catalizadores. Esto es válido en particular para unos catalizadores que se usan para el desdoblamiento del metil-terc. butil-éter (MTBE) .

Como catalizadores se utilizan en tal contexto, en la mayor parte de los casos, unos óxidos metálicos con la fórmula empírica MaOx, unos óxidos metálicos mixtos con las fórmulas empíricas MaMbMnOy, en particular los que contienen M =Si o M = Al, unos ácidos sobre soportes de óxidos metálicos o unas sales metálicas.

En el documento de patente de los EE.UU. US 4.254.290 se describen como catalizadores de desdoblamiento, por ejemplo, los constituidos a base de SiO2 y Al2O3 od e WO3 y Al2O3. En los documentos US 4.320.232 y US

4.521.638 se reivindican para el desdoblamiento de éteres terciarios unos catalizadores, que se componen de ácido fosfórico sobre unos soportes. Un óxido de aluminio sobre gel de sílice se usa en el documento US

4.398.051 como catalizador de desdoblamiento. Para la misma finalidad, en los dos documentos US 4.357.147 y US 5.254.785 se utilizan unas zeolitas.

En el documento de patente japonesa JP 59010528 se utiliza como catalizador de desdoblamiento un dióxido de titanio o dióxido de zirconio sulfatado. En el documento US 5.607.992 se emplea para el desdoblamiento de éteres un catalizador de óxido de zirconio y óxido de cerio, en el documento US 6.124.232 se emplea una mezcla de óxido de zirconio y óxido de wolframio, en el documento US 6.162.757 se emplea un óxido mixto de zirconio y de elementos de las tierras raras.

En el documento de solicitud de patente internacional WO 2005-066101 se reivindica un catalizador con la fórmula empírica general XmYnZpOq, siendo X por lo menos un elemento del cuarto grupo del sistema periódico de los elementos, siendo Y por lo menos un metal de los grupos tercero y/o sexto y siendo Z por lo menos un elemento de los grupos séptimo, octavo o undécimo.

En el documento JP 5-229965 (de 1993) se reivindica un catalizador con la fórmula empírica SiaXbYcZdOe. (Aquí, Si y O representan en cada caso silicio y oxígeno; X es por lo menos un elemento, que se selecciona entre el conjunto que se compone de titanio y zirconio; Y es un elemento, que se selecciona entre el conjunto que se compone de magnesio y calcio; Z es por lo menos un elemento, que se selecciona entre el conjunto que se compone de sodio, potasio, cloro y azufre; a, b, c, d y e indican la relación atómica de los elementos individuales. Cuando a es = 1, entonces b es = de 0, 001 a 10, c es = de 0, 0001a5, d = 0a1; e es el necesario número de átomos de oxígeno con el fin de satisfacer el valor atómico de los componentes individuales mencionados precedentemente) .

En el documento de patente europea EP 0 589 557 se reivindica, entre otras cosas. un catalizador para el desdoblamiento del MTBE, que se compone formalmente de óxido de magnesio, óxido de aluminio y dióxido de silicio. En el caso de su producción,... [Seguir leyendo]

 


Reivindicaciones:

1. Procedimiento para la producción de un catalizador destinado al desdoblamiento en fase gaseosa del MTBE (metil-terc. butil-éter) para dar isobuteno y metanol, que contiene formalmente ! una proporción de óxidos de metales alcalinos y de metales alcalino-térreos de 0, 5 a 20 % en masa, 5 ! una proporción de óxido de aluminio de 4-20 % en masa

! y una proporción de dióxido de silicio d.

70. 90 % en masa; conteniendo el catalizador como único óxido de metal alcalino-térreo el óxido de magnesio; y conteniendo el catalizador, junto con el óxido de metal alcalino-térreo, un óxido de metal alcalino, que se selecciona entre Na2O y K2O,

que contiene las etapas de a) tratamiento de un alumosilicato con una solución acuosa de una sal de magnesio en condiciones ácidas, y b) calcinación del alumosilicato tratado con una solución acuosa de una sal de magnesio, en cuyo caso, entre las etapas a) y b) . se lleva a cabo una etapa c) , en la que el alumosilicato tratado es secado,

obteniéndose el catalizador mediante el recurso de que en la etapa a) del procedimiento se mezclan un polvo de alumosilicato, un agente aglutinante, opcionalmente un agente de deslizamiento y una solución acuosa de carácter ácido de una sal de magnesio, y el polvo de alumosilicato tratado de esta manera se granula para formar unos microgránulos y los gránulos húmedos obtenidos se secan en la etapa c) del procedimiento y a continuación se calcinan en una corriente gaseosa en la etapa b) del procedimiento, los gránulos obtenidos, en el caso de que esto todavía no haya sucedido en la etapa a) del procedimiento, se mezclan con un agente de deslizamiento, tal como p.ej. grafito, y a continuación se comprimen a la forma de tabletas y luego las tabletas se calcinan posteriormente.

2. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 1, caracterizado por que la desecación en la etapa c) se lleva a cabo a una temperatura de 100 a 140 ºC.

3. Procedimiento de acuerdo con por lo menos una de las reivindicaciones 1 hasta 2, caracterizado por que el 25 tratamiento en la etapa a) se lleva a cabo a una temperatura de 10 a 120 ºC.

4. Procedimiento de acuerdo con por lo menos una de las reivindicaciones 1 hasta 3, caracterizado por que la calcinación en la etapa b) se lleva a cabo a una temperatura de 200 a 1.000 ºC durante 0, 1 a 10 horas.

5. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 4, caracterizado por que se emplea una solución de nitrato de magnesio.


 

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