Un procedimiento de microencapsular un material hidrófobo por coacervación,

comprendiendo el procedimiento las etapas de: - preparar una solución hidrocoloide disolviendo al menos una proteína gelificable y opcionalmente, un compuesto polimérico no proteico, en agua; - enfriar la solución hidrocoloide a una temperatura por debajo de la temperatura de gelificación de una fase de coacervado basada en la proteína; - preparar, después de la etapa de enfriamiento, una emulsión y/o suspensión emulsionando y/o suspendiendo un material hidrófobo en la solución; - formar una pared coloidal que comprende la proteína alrededor de las gotitas y/o partículas del material hidrófobo presente en una emulsión y/o suspensión; y, - reticular la pared coloidal

La presente invención se refiere a un procedimiento para preparar microcápsulas por coacervación y al uso de transglutaminasa para la reticulación en coacervación de complejos. La presente invención se refiere adicionalmente a los procedimientos de coacervación en los que se añade un material a encapsularse a una solución que comprende al menos un coloide por debajo de la temperatura de gelificación del coloide.

Antecedentes de la invención y problemas a resolver

Las típicas etapas de los procedimientos de coacervación implican generalmente (a) emulsión de un material generalmente hidrófobo en una solución que comprende hidrocoloides, (b) coacervación (separación de fase) que implica la formación de una fase de coacervados (c) formación de pared por agregación de hidrocoloides alrededor de gotitas de material hidrófobo emulsionado y (d) endurecimiento de pared, que se logra generalmente reticulando el hidrocoloide que forma la pared volviendo así el proceso irreversible y haciendo a las microcápsulas resultantes insolubles en agua, resistentes a estrés mecánico y a exposición a calor.

La etapa de formación de pared está dirigida generalmente por la diferencia de tensión superficial entre la fase de coacervados, el agua y el material hidrófobo. En la mayoría de los procedimientos de coacervación industrial, uno delos hidrocoloides usados en los procedimientos de coacervación está seleccionado de proteínas gelificables. Éstos son más fáciles de usar y menos propensos a agregación después de formación de la pared cuando la temperatura está por debajo de la temperatura de gelificación, si se comparan con hidrocoloides no gelificables. La gelificación, a su vez, generalmente se provoca bajando la temperatura de la mezcla de reacción por debajo del punto de gelificación del hidrocoloide gelificable. Este principio bien reconocido está ilustrado en el documento de los EE.UU. 2,800,457, donde el procedimiento de una coacervación de complejos se revela en detalle. En la columna 1 está escrito: La mezcla puede elaborarse así formando un sol acuoso de un coloide, emulsionando el aceite seleccionado en ello y mezclando la emulsión con un sol acuoso de otro coloide, o los dos soles pueden elaborarse y mezclarse y el aceite puede emulsionarse en ello. [...] Las etapas del procedimiento, a partir de la etapa de gelificación, se llevan a cabo con los ingredientes a una temperatura por encima del punto de gel de los materiales de coloide usados y la gelificación se provoca enfriando.

De forma similar, los documentos GB 920,868 y WO 2004/022220 A1 revelan ambos formar las emulsiones, que incluyen el material hidrófobo a encapsularse, a una temperatura por encima del punto de gel.

Hoy, aún se están llevando a cabo muchos procedimientos de coacervación industrial de acuerdo con este principio. En vista de esto, es un objetivo de la presente invención establecer diferentes maneras de elaborar microcápsulas por coacervación. En particular, es un objetivo de la invención reducir la duración de la etapa de calentamiento y acortar el tiempo general del procedimiento.

Un objetivo adicional de la presente invención se refiere a la etapa de endurecimiento de la pared. Durante algunos años ya, se ha hecho un esfuerzo para reemplazar glutaraldehído y formaldehído, debido a su toxicidad, como agentes endurecedores por tratamiento enzimático con transglutaminasa para reticular el hidrocoloide. La transglutaminasa es una enzima que tiene su temperatura óptima en el intervalo de 45-55°C y su pH óptimo a aproximadamente 6-7.

De acuerdo con ello, los documentos US 6,475,542 B1 y US 6,592,916 B2 revelan procedimientos de coacervación simples, en los que la etapa de reticulación se comienza a 30°C pero después se lleva a cabo a una temperatura elevada de 40°C, estando cerca de la temperatura óptima de la enzima. En estas referencias se menciona que la reacción enzimática se lleva a cabo usualmente a 10 a 60°C.

En el documento EP 0,856,355 A2 se describe un procedimiento de coacervación de complejos con reticulación por transglutaminasa. De acuerdo con esta enseñanza, la temperatura durante la reticulación en coacervación de complejos se puede ajustar a 20°C a 27°C o a 5 a 10°C, pero preferentemente a lo último. A esta temperatura baja, se ajusta preferentemente el pH al pH óptimo, es decir, 7. Asimismo, en el documento de los EE.UU. 6,969,530 B1, la reticulación se lleva a cabo a temperaturas muy bajas, preferentemente aproximadamente 5ºC.

En vista de la técnica anterior respecto a reticulación por transglutaminasa es un objetivo proporcionar un procedimiento de coacervación en el que la transglutaminasa se use en condiciones que son diferentes de aquellas reveladas hasta ahora. En particular, es un objetivo proporcionar un procedimiento industrialmente viable de microencapsulación por coacervación de complejos a temperaturas que no requieran enfriamiento prolongado y/o calentamiento prolongado a temperaturas extremas. Es un objetivo realizar reticulación a temperaturas ambiente o ligeramente por encima de la temperatura ambiente, pero aún por debajo del óptimo enzimático de 50°C, con el fin de evitar el gasto de energía por calentamiento excesivo. Especialmente con la etapa de endurecimiento por transglutaminasa, que generalmente toma de 5 a 24 horas y así es la etapa más larga del procedimiento de elaboración completa, hay un interés vital en evitar el mantenimiento de temperaturas elevadas (30ºC o por encima) o de temperaturas por debajo de la temperatura ambiente (10ºC o inferiores). En otras palabras, es un objetivo de la presente invención proporcionar un procedimiento más seguro y más económico general para fabricar microcápsulas por coacervación.

Es un objetivo de la presente invención proporcionar un procedimiento que es útil para encapsular una gran variedad de materiales diferentes, incluyendo compuestos altamente volátiles y/o compuestos sensibles al calor. Los aromas y las fragancias caen frecuentemente en esta categoría. Es un objetivo particular reducir la pérdida de componentes volátiles del material a encapsularse durante el procedimiento de encapsulación. Por esta razón es un objetivo proporcionar un procedimiento de microencapsulación a temperaturas comparativamente bajas, evitando así la pérdida de volátiles por evaporación. Además, principios bioactivos tales como aromas, fragancias, fármacos, por ejemplo, comprenden compuestos sensibles al calor. Para evitar degradación de tales compuestos, los procedimientos de encapsulación a baja temperatura proporcionarían una ventaja adicional.

Además, la presente invención tiene el objetivo de proporcionar micro-cápsulas que satisfagan los requerimientos religiosos y/o nutricionales en todo el mundo. En particular, la presente invención tiene el objetivo de usar hidrocoloides y en particular gelatina que es gelatina kosher y/o halal.

A este respecto, el documento WO 96/20612 desvela el uso de gelatina de pescado de peces de agua caliente en procedimientos de coacervación. De acuerdo con ello, se enseña que la microencapsulación por coacervación de complejos ha de llevarse a cabo a temperaturas elevadas, notablemente a temperaturas de aproximadamente 33-35°C. Mientras la etapa de "microencapsulación" en esta referencia se refiere probablemente a la etapa de formación de paredes, ella llega a ser de nuevo un objetivo de la presente invención para elaborar micro-cápsulas a temperaturas más bajas y así, en una manera más económica. Es en general un objetivo de la presente invención usar gelatina de pescado de peces de agua caliente en un procedimiento de coacervación, debido a que se ha mostrado que proporciona paredes de cápsulas que tienen buena resistencia al calor y estabilidad física frente a fuerzas de cizallamiento. Además, la gelatina de pescado, dado que es kosher, es susceptible de obtener el estatus de halal.

Dado que la temperatura de gelificación de gelatina de pescado de peces de agua caliente está generalmente por encima de 27ºC, parece, de acuerdo con el conocimiento actual, virtualmente imposible llevar a cabo un procedimiento de coacervación por debajo de esta temperatura. Es así un objetivo de la presente invención usar gelatina de pescado de peces de agua caliente en procedimientos de coacervación y en particular en procedimientos de coacervación de complejos y al mismo tiempo, llevar a cabo la etapa de micro-encapsulación (formación de pared) por debajo de las temperaturas indicadas en la técnica anterior.

Sumario de la invención

1. Un procedimiento de microencapsular un material hidrófobo por coacervación, comprendiendo el procedimiento las etapas de:

- preparar una solución hidrocoloide disolviendo al menos una proteína gelificable y opcionalmente, un compuesto polimérico no proteico, en agua;

- enfriar la solución hidrocoloide a una temperatura por debajo de la temperatura de gelificación de una fase de coacervado basada en la proteína;

- preparar, después de la etapa de enfriamiento, una emulsión y/o suspensión emulsionando y/o suspendiendo un material hidrófobo en la solución;

- formar una pared coloidal que comprende la proteína alrededor de las gotitas y/o partículas del material hidrófobo presente en una emulsión y/o suspensión; y,

- reticular la pared coloidal.

2. El procedimiento de la reivindicación 1, que comprende la etapa de proporcionar la fase de coacervado basada en proteína induciendo separación de fase en la solución.

3. El procedimiento de la reivindicación 1 ó 2, en el que la reticulación se lleva a cabo con la enzima Transglutaminasa.

4. El procedimiento de cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en el que la reticulación tiene lugar a un pH en el intervalo de 3,5-6,5.

5. El procedimiento de la reivindicación 3, en el que el material hidrófobo se añade a la solución con la solución teniendo una temperatura en el intervalo de 22-32°C.

6. El procedimiento de cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en el que la reticulación se lleva a cabo a una temperatura en el intervalo de 11-27°C.

7. El procedimiento de cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en el que la reticulación se lleva a cabo en el intervalo de 12-26°C.

8. El procedimiento de cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en el que la reticulación se lleva a cabo a una temperatura en el intervalo de13-25ºC.

9. El procedimiento de cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en el que la proteína es gelatina de pescado de peces de agua caliente.

10. El procedimiento de cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en el que el material hidrófobo comprende aromas, fragancias, grasas, aceites, potenciadores de sensación en boca, nutracéuticos, fármacos, otros ingredientes bioactivos y/o mezclas que incluyen varios o más de éstos.