Uso médico del polimorfo A de Ibandronato.
Secciones de la CIP Necesidades corrientes de la vida Química y metalurgia
(14/05/2019). Solicitante/s: Atnahs Pharma UK Limited. Clasificación: A61P35/00, C07F9/38.
Un polimorfo cristalino de ácido 3-(N-metil-N-pentil)amino-1-hidroxipropano-1,1-difosfónico, monohidrato de sal de monosodio (Ibandronato) que se caracteriza por un patrón de difracción en polvos de rayos X (radiación de CuKα) que tiene picos característicos expresados en ángulo 2-theta a aproximadamente (± 0.2 grados) Ángulo 2-theta
10.2°
11.5°
15.7°
19.4°
26.3°
para uso en el tratamiento y/o prevención de enfermedades que se asocian con enfermedad metabólica ósea y del calcio.
PDF original: ES-2712644_T3.pdf
Síntesis multietapa de ibandronato.
Sección de la CIP Química y metalurgia
(03/02/2016). Solicitante/s: F. HOFFMANN-LA ROCHE AG. Clasificación: C07F9/38.
Procedimiento para la preparación de monohidrato de la sal monosódica de ácido 3-(N-metil-N-pentil)amino-1- hidroxipropán-1,1-difosfónico, de fórmula I:**Fórmula**
comprendiendo dicho procedimiento:
la hidrólisis del metil-éster de N-metil-N-pentil-ß-alanina para producir la N-metil-N-pentil-ß-alanina de fórmula IV:**Fórmula**
la adición de carbonato de dietilo,
la destilación azeotrópica para eliminar el agua residual,
y la posterior bisfosforilación del compuesto de fórmula IV mediante cloruro de fosforilo y ácido fosforoso y la formación del monohidrato de la sal monosódica.
PDF original: ES-2558383_T3.pdf
Polimorfo B de Ibandronato.
(17/06/2015) Procedimiento para la preparación de un polimorfo cristalino de monohidrato de sal monosódica (Ibandronato) del ácido 3-(N-metil-N-pentil) amino-1-hidroxipropano-1,1-difosfónico que se caracteriza con un patrón de difracción de rayos X de polvos, teniendo los picos característicos que se expresan en el ángulo 2-theta a aproximadamente +- 0,2 grados
Ángulo 2-theta
9,7º
12,2º
14,4º
16,8º
25,8º
que comprende la cristalización de sal monosódica del ácido 3-(N-metil-N-pentil) amino-1-hidroxipropano-1,1- difosfónico o un monohidrato, un polimorfo o una mezcla de los mimos polimorfos a una temperatura de 10°C a 45°C en un solvente polar que es agua y con la adición de un solvente aprótico polar que es acetona para iniciar…
Proceso para la recuperación de beta-acetilfuranósido.
(18/03/2015) Un método para la recuperación de ß-ACF no separado inicialmente de las aguas madre remanentes procedentes de la síntesis de ACF, que comprende las siguientes etapas de reacción secuenciales:
a) La evaporación del disolvente residual a menos del 1 % de las aguas madre remanentes procedentes de una síntesis inicial de ACF, para aumentar el contenido de α/β-ACF residual del 8 al 15 % en peso aproximadamente hasta el 25 al 45 % en peso aproximadamente, seguido de destilación del 60 al 80 % en peso aproximadamente y la posterior cristalización de β-ACF en el destilado mediante la adición de un disolvente adecuado;
b) la conversión química de la mezcla α/β-ACF remanente en las aguas madre de la etapa a), en β-ACF por desacetilación y posterior re-acetilación, seguido de cristalización del β-ACF mediante la…
Polimorfo A de Ibandronato.
(11/06/2014) Un procedimiento para la preparación de polimorfo cristalino del monohidrAto de la sal monosódic del ácido 3-(Nmetil- N-pentil) amino-1-hidroxipropan-1-difosfónico, (Ibandronato) que se caracteriza por un patrón de difracción de rayos x de polvos que tiene picos característicos expresados en el ángulo 2-theta a aproximadamente Ángulo 2-theta**Fórmula**
que comprende templar una sal monosódica del ácido 3-(N-metil-N-pentil)amino-1-hidroxipropan-1,1-difosfónico o un monohidrato, una forma polimorfa o una mezcla polimorfa respectiva a una temperatura de 30ºC a 90ºC.
PROCEDIMIENTO PARA LA PREPARACIÓN DE IBANDRONATO.
(23/05/2011) Un procedimiento para la preparación del monohidrato de la sal monosódica del ácido 3-(N-metil-Npentil)amino-1-hidroxipropan-1,1-difosfónico cuyo procedimiento comprende: (a) condensación de N-pentilamina con benzaldehido para producir la N-benciliden-N-pentilamina de fórmula II (b) transformación de N-benciliden-N-pentilamina en la N-metil-N-pentilamina con un agente metilante (c) conversión de la N-metil-N-pentilamina con metil acrilato en el metiléster de N-metil-N-pentil-β-alanina de la fórmula III (d) hidrólisis de éster metílico de N-metil-N-pentil-β-alanina y formación subsiguiente del hidrohalogenuro para producir el compuesto de fórmula IV en donde X es un halógeno, (e) bisfosforilación del compuesto de fórmula IV por medio de cloruro de fosforilo…
PROCESO PARA LA PREPARACION DE DERIVADOS DE BENZOTIOFENO.
Sección de la CIP Química y metalurgia
(01/09/2006). Ver ilustración. Solicitante/s: F. HOFFMANN-LA ROCHE AG. Clasificación: C07D417/14, C07D333/54.
La presente invención se refiere a un nuevo proceso para la preparación de derivados de benzotiofeno, especialmente con la preparación de 4-hidroxibenzotiofeno. El 4-hidroxibenzotiofeno es un bloque de construcción para los compuestos activos farmacéuticamente, por ejemplo 5-[4-[2-(5-metil-2-fenil-4-oxazolilo)etoxi]-7-benzotiofenilmetil]-2 ,4-tiazolidinodiona. Es especialmente usado para profilaxis y tratamiento de diabetes mellitus tipo I y II.