Procedimiento de medida de parámetros magnéticos y de los armónicos temporales tanto en fase como en cuadratura del momento magnético de pequeñas muestras excitadas con campos magnéticos alternos o continuos y dispositivo para la puesta en práctica del procedimiento.

Procedimiento de medida de parámetros magnéticos y de los armónicos temporales tanto en fase como en cuadratura del momento magnético de pequeñas muestras excitadas con campos magnéticos alternos o continuos y dispositivo para la puesta en práctica del procedimiento.

El procedimiento permite caracterizar materiales magnéticos aplicando campos magnéticos alternos en un amplio rango de frecuencias utilizando un sistema mecánico resonante. El sistema tiene una elevada sensibilidad y permite medir la imanación de muestras muy pequeñas, del orden de μg y la permeabilidad o susceptibilidad magnética de la muestra, tanto su parte real como su parte imaginaria. Esta gran variedad de medidas se puede realizar porque la caracterización se hace con campos magnéticos creados con corrientes alternas. El dispositivo que se prevé define un susceptómetro de gradiente de campo alterno que puede trabajar con campos excitadores de cualquier frecuencia. Para ello, el dispositivo consta de un electroimán (11) de ferrita capaz de generar campos tanto continuos como alternos del orden de 0,3 T, un sistema mecánico resonante de microlengüeta (2) oscilante, un sistema de detección (4) de posición del sistema resonante y unos carretes de hilo de cobre (6), capaces de generar un gradiente alterno de campo magnético.

OBJETO DE LA INVENCiÓN

La presente invención se refiere a un método y a un dispositivo para caracterizar materiales magnéticos aplicando campos magnéticos alternos, en un amplio rango de frecuencias,

utilizando un sistema mecánico resonante.

De forma más concreta, la invención permite medir la imanación de muestras muy

pequeñas, del orden de ~g, las curvas de imanación habituales así como la permeabilidad o susceptibilidad magnética de la muestra, tanto su parte real como su parte imaginaria.

Esta gran variedad de medidas se puede realizar porque la caracterización se hace con campos magnéticos creados con corrientes alternas en lugar de con corrientes continuas como es habitual.

La invención además del método de medida empleado afecta igualmente al dispositivo para la puesta en práctica de dicho método, dispositivo que se materializa en un susceptómetro de gradiente de campo alterno, que puede trabajar con campos excitadores de cualquier frecuencia .

Consecuentemente, la invención se sitúa pues en el sector técnico de la instrumentación electrónica, concretamente en el de sistemas de medida y caracterización de materiales magnéticos.

ANTECEDENTES DE LA INVENCiÓN

Actualmente, los sistemas más extendidos para medir la susceptibilidad de materiales magnéticos, entre otras propiedades, son los del tipo inductivo. Estos sistemas utilizan una bobina de gran tamaño para crear un campo magnético alterno, dentro de la cual se introduce la muestra que se quiere analizar. A su vez, alrededor de este soporte se arrollan dos secundarios en oposición, sobre los que aparece una tensión inducida, debida a la variación de tensión en el primario y en el material magnético y cuya amplitud será proporcional a las propiedades magnéticas de la muestra. Esta tensión suele tener una amplitud muy baja, por lo que lo habitual es utilizar un amplificador Lock-In, cuya señal de referencia se obtiene a partir de la que se emplea para generar el campo magnético.

La principal limitación de esta clase de sistemas es el bajo campo magnético que imana la muestra (alrededor de 0.015 Teslas) y el excesivo aumento de la temperatura en la bobina que crea el campo al aumentar la corriente.

Paralelamente existen otros dos sistemas, el magnetómetro de muestra vibrante (VSM Vibrating Simple Magnetometer) y el magnetómetro de fuerza producida por un gradiente de campo alterno (AGFM AlternatingGradientForceMagnetometer) .

Estos sistemas también miden la susceptibilidad magnética, pero se basan en un mecanismo totalmente diferente al que se utiliza en los sistemas inductivos. El primero de eilos, el VSM, utiliza un electroimán para crear un campo magnético continuo, que puede alcanzar valores muy altos (superiores a varias Teslas) . En la parte central del electroimán se sitúa un actuador lineal verticalmente, sobre el que se coloca la muestra de material magnético y se desplaza periódicamente. A ambos lados del electroimán hay unos carretes, sobre los que aparece una tensión debida al movimiento de la muestra , cuya amplitud se detecta utilizando un amplificador Lock-In.

El segundo sistema, el AGFM, tiene un modo de funcionamiento inverso al anterior. Utiliza un electroimán para crear un campo continuo muy intenso, en cuyo centro se sitúa una lengüeta u oscilador sobre la cual se coloca la muestra. A su vez, a ambos lados de la lengüeta, hay unos carretes en oposición y de igual número de vueltas y en los que se introduce una señal alterna de igual frecuencia que la frecuencia de resonancia de la lengüeta. De esta forma la lengüeta oscila de manera que la amplitud de la vibración se detecta y se obtiene la relación con la imanación de la muestra.

Si bien este segundo sistema resulta mucho más eficiente, los medios para producir el campo imanador, el proceso para generar la oscilación de la micro lengüeta y el tratamiento de la señal no resultan los más adecuados.

DESCRIPCiÓN DE LA INVENCiÓN

El procedimiento y el dispositivo para la puesta en práctica del mismo que la invención proponen resuelven de forma plenamente satisfactoria la problemática anteriormente expuesta, mejorando sensiblemente las prestaciones de los sistemas actuales.

Para ello, el procedimiento que se preconiza se basa en llevar a cabo la medida de los parámetros magnéticos de pequeñas muestras excitadas con campos magnéticos alternos o continuos mediante la detección de la oscilación de un sistema de resonancia mecánico excitado mediante un gradiente de campo alterno.

A la hora de determinar la frecuencia del gradiente del campo alterno, la misma puede ser igual a la suma de la frecuencia del campo excitador más la frecuencia de resonancia del sistema mecánico resonante, o bien puede ser igual a la frecuencia del campo excitador menos la frecuencia de resonancia del sistema mecánico resonante.

Esta metodología es igualmente aplicable a la hora de llevar a cabo la medida de los armónicos temporales tanto en fase como en cuadratura, de manera que a la hora de determinar la frecuencia del gradiente del campo alterno, el procedimiento prevé las siguientes opciones:

Que la frecuencia del gradiente del campo alterno sea igual a la frecuencia del campo excitador menos la frecuencia de resonancia del sistema mecánico resonante.

Que la frecuencia del gradiente del campo alterno sea igual a la frecuencia del campo excitador más la frecuencia de resonancia del sistema mecánico resonante .

Que la amplitud del gradiente del campo alterno sea modulada en amplitud con una frecuencia de la modulación múltiplo o sub múltiplo de la frecuencia del sistema mecánico resonante.

En cuanto a la medida de los parámetros magnéticos tanto en fase como en cuadratura (reales y complejos) se ha previsto que la amplitud del gradiente del campo alterno sea modulada en amplitud con una frecuencia de la modulación múltiplo o sub múltiplo de la frecuencia del sistema mecánico resonante.

Paralelamente, y a la hora de llevar a cabo la medida de los armónicos temporales tanto en fase como en cuadratura del momento magnético, la amplitud del gradiente del campo alterno puede ser modulada en frecuencia con una frecuencia de modulación múltiplo o submúltiplo de la frecuencia del sistema mecánico resonante.

Esta metodología es igualmente aplicable a la hora de llevar a cabo la medida de los parámetros magnéticos tanto en fase como en cuadratura (reales y complejos) del momento magnético de la muestra excitada.

El método descrito se lleva a cabo mediante un dispositivo con una instrumentación que permite medir la susceptibilidad, real y compleja, de los materiales magnéticos.

De forma más concreta, la caracterización de las muestras se realiza:

Creando un campo magnético uniforme y alterno de amplitud y frecuencia controlables, que actúa sobre la muestra. Este campo induce en la muestra una imanación variable en el tiempo, con una frecuencia fundamental igual a la frecuencia del campo aplicado y cuya amplitud depende de la amplitud y frecuencia del campo aplicado. El momento magnético de la muestra será igual a su volumen multiplicado por su imanación. El momento magnético mencionado será también alterno en el tiempo.

Adhiriendo la muestra sobre un sistema mecánico resonante de frecuencia de resonancia bien definida y conocida.

Haciendo actuar sobre la muestra otro campo magnético alterno no homogéneo, tal que en la muestra crea un campo nulo, pero sin embargo, la componente del campo en la dirección de oscilación del sistema mecánico presenta un fuerte gradiente lineal en el entorno de la muestra. Este campo no actúa sobre la imanación de la muestra, ya que es cero en ella, pero produce una fuerza sobre la misma, que es proporcional al producto del gradiente del campo por el momento magnético de la muestra, que a su vez es proporcional a la imanación de la misma. La frecuencia de la fuerza es igual a la del gradiente del campo si la imanación de la muestra se mantiene constante. Para conseguir esta situación, el campo magnético excitador, mencionado en el primer punto,

deberia ser constante en vez de alterno. En el caso de que el campo excitador antes mencionado sea alterno, la fuerza sobre la muestra es compleja de evaluar y será tratada más adelante.

Acoplando al sistema un detector de posición, que mide la oscilación del sistema 25 mecánico resonante, de modo que, en todo momento, podemos medir la amplitud , frecuencia y demás parámetros de la oscilación.

Si la fuerza neta que aparece sobre la muestra, y por tanto sobre el sistema mecánico, tiene una frecuencia igual a la frecuencia de resonancia...

1a. Procedimiento de medida de parámetros magnéticos y de los armónicos temporales tanto en fase como en cuadratura del momento magnético de pequeñas muestras excitadas 5 con campos magnéticos alternos o continuos, caracterizado porque consiste en la creación de un campo magnético o gradiente de campo alterno, de amplitud y frecuencia controlables que actúa sobre una muestra que se adhiere a un sistema mecánico resonante de frecuencia de resonancia definida y conocida, de manera que sobre la muestra se hace actuar otro campo magnético alterno no homogéneo, tal que en la muestra crea un campo nulo, con la particularidad de que la fuerza neta que se genera sobre la muestra es distinta de cero, tras lo que se procede a la medición de la oscilación del sistema de resonancia .

2a._ Procedimiento de medida de parámetros magnéticos y de los armónicos temporales tanto en fase como en cuadratura del momento magnético de pequeñas muestras excitadas con campos magnéticos alternos o continuos, según reivindicación 1 a, caracterizado porque la frecuencia del gradiente del campo alterno ha de ser igual a la suma de la frecuencia del campo excitador más la frecuencia de resonancia del sistema mecánico resonante.

3a._ Procedimiento de medida de parámetros magnéticos y de los armónicos temporales tanto en fase como en cuadratura del momento magnético de pequeñas muestras excitadas con campos magnéticos alternos o continuos, según reivindicación 1 a, caracterizado porque la frecuencia del gradiente del campo alterno ha de ser igual a la frecuencia del campo excitador menos la frecuencia de resonancia del sistema mecánico resonante .

4a. Procedimiento, según reivindicación 18, caracterizado porque para la medida de los armónicos temporales tanto en fase como en cuadratura del momento magnético de las pequeñas muestras excitadas, la amplitud del gradiente del campo alterno es modulada en amplitud con una frecuencia de modulación múltiplo o sub múltiplo de la frecuencia del sistema mecánico resonante.

5a._ Procedimiento, según reivindicación 1a, caracterizado porque cuando se trata de medir los armónicos temporales tanto en fase como en cuadratura del momento magnético de las pequeñas muestras excitadas, la amplitud del gradiente del campo alterno es modulada en frecuencia con una frecuencia de modulación múltiplo o sub múltiplo de la frecuencia del sistema mecánico resonante.

6a ._ Dispositivo para la puesta en práctica del procedimiento de las reivindicaciones 1a a 5a, caracterizado porque está constituido a partir de un electroimán (11) capaz de generar

campos tanto continuos como alternos, en el que participan una pareja de carretes (6) con o sin núcleo magnético, capaces de generar un gradiente alterno de campo magnético, carretes (6) que definen un entrehierro (7) en el que se que se establece un sistema mecánico resonante de micro-lengüeta (2) oscilante, habiéndose previsto que en correspondencia con dicho sistema mecánico resonante de micro-lengüeta (2) oscilante se disponga un sistema de detección (4) de posición del sistema resonante.