Equipo y procedimiento para ensayo de materiales y fluidos a elevada temperatura tales como sales, metales, aleaciones o vidrios en estado fundido en un tanque agitado.

Equipo y procedimiento para ensayo de materiales y fluidos a elevada temperatura tales como sales,

metales, aleaciones o vidrios en estado fundido en un tanque agitado.

La invención se refiere a un equipo para realizar ensayos de degradación de materiales expuestos a medios fundidos que garantiza el mantenimiento de condiciones de ensayo estables a lo largo de la duración del mismo, de forma particular, en lo referente a la influencia del medio gaseoso en la reactividad del medio fundido. Dispone de un sistema auxiliar de circulación de gases capaz de captar los efluentes gaseosos generados, condensar y purgar las fracciones no deseables y recircularlos a la cámara de ensayo. El equipo permite operar con distintos medios fundidos en tanque agitado y está dispuesto de un sistema de sujeción de muestras dispuesta a distancias definidas que permite evaluar el cambio de velocidad relativa de la fase fundida respecto a las muestras.

Equipo y procedimiento para ensayo de materiales y fluidos a elevada temperatura tales como sales, metales, aleaciones o vidrios en estado fundido en un tanque agitado.

Sector de la Técn ica La presente invención pertenece al campo de los materiales fundidos, de forma más concreta, en ensayos de corrosión y degradación que producen los materiales fundidos en otros materiales. La invención describe un equipo de ensayo dinámico de probetas en medios tales como metales, aleaciones, sales o vidrios, todos ellos en estado fundido.

Estado de la técnica En el ensayo de degradación dinámico en medios fundidos son conocidas algunas patentes como es el caso de eN 102928332 A. En este caso la patente se circunscribe a un ensayo dinámico con agitación magnética, disponiendo dentro de la cámara de ensayos un recipiente resistente a la exposición de la fase fundida a alta temperatura y procediendo a la precarga inicial desde depósitos externos. La modificación de atmósfera dispuesta en esta patente se limita a aplicar un grado de vacio parcial, no procediendo en ningún caso a modular la composición de la atmósfera de proceso para compensar cambios en la reactividad del medio fundido derivados de la liberación de productos de corrosión de las muestras ni de la descomposición de la propia fase fundida. Este ú~imo aspecto resu~a crucial de cara a ensayos de larga duración.

Existe la necesidad de instalaciones que permitan realizar ensayos de degradación de materiales expuestos a medios fundidos de interés tales que garanticen mantener unas condiciones de ensayo estables a lo largo de la duración del mismo, particularmente en lo referente a la influencia del medio gaseoso en la reactividad del medio fundido.

En la presente invención se describe un equipo para ensayos de degradación de materiales expuestos a medios fundidos donde la atmósfera de ensayo se mantiene controlada mediante un sistema auxiliar de captación, purga de condensados y venteo parcial de los gases generados durante el ensayo Descripción detallada de la invención Equipo y procedimiento para ensayo de materiales y fluidos a elevada temperatura tales como sales, metales, aleaciones o vidrios en estado fundido en un tanque agitado.

La presente invención se refiere a una instalación y al procedimiento asociado al ensayo dinámico de probetas en medios tales como metales, aleaciones, sales o vidrios, todos ellos en estado fundido. Dicho ensayo dinámico se acota a una cámara de ensayos conformada por un tanque agitado.

El objeto de la invención es una instalación que permita realizar ensayos de degradación de materiales expuestos a medios fundidos de interés tal que se garantice mantener unas condiciones de ensayo estables a lo largo de la duración del mismo, particularmente en lo referente a la influencia del medio gaseoso en la reactividad del medio fundido.

Esta instalación permite operar con distintos medios fundidos disponiendo, en las superficies intemas del conjunto de elementos estructurales expuestos, bien de recubrimientos protectores o bien de materiales especialmente resistentes que permitan prevenir cualquier modificación de la composición del medio fundido derivada la corrosión de estos elementos complementarios de la instalación.

El sistema experimental asegura una circulación continua del medio fundido sobre las probetas de materiales de interés, gracias a la aplicación de una agitación constante y regulable en el seno del fluido generado en la cámara de ensayos. La temperatura óptima del ensayo se mantiene mediante un sistema de control de temperatura entre la cámara de ensayos y el sistema de resistencias eléctricas dispuestas en las paredes de la cámara de

ensayos.

El ensayo de degradación transcurre siguiendo la secuencia experimental descrita a continuación. A fin de controlar el proceso de degradación desarrollado durante el ensayo, las muestras de interés han de ser introducidas con antelación en la cámara de ensayos. Durante la etapa de puesta a punto puede garantizarse una atmósfera inerte respecto la carga a fundir en la cámara de ensayos, introduciendo un gas o mezcla de gases apropiados a tal fin.

Desde el comienzo del ensayo de degradación se puede modificar la atmósfera de la cámara de ensayos a fin de contrarrestar cambios que puedan afectar al potencial corrosivo del medio fundido. El sistema de soporte de las probetas ensayadas ha de garantizar una completa inmersión de las probetas, aunque complementariamente puede disponerse un control de nivel a fin de que las probetas se hallen parcialmente inmersas en el fundido, posibil~ando posteriormente una caracterización diferencial entre las áreas afectadas, las no afectadas y, particularmente, la interfase entre ambas.

El sistema experimental ha de contar con un circu~o auxiliar de gases capaces de captar los efluentes gaseosos generados, condensar y purgar las fracciones no deseables, y recircular el remanente a la cámara, oontando oon el posible aporte complementario desde un depósito de gases. a fin de mantener constante la influencia del medio gaseosos en la corrosividad del medio fundido.

Los ensayos en medios fundidos pueden desarrollarse durante periodos de tiempos cortos, superiores a 300 horas. o bien de larga duración, superiores a 2000 horas de ensayo. Estos ensayos pueden incluir etapas intermedias de parada, inspección visual e incluso extracción de muestras a fin de evaluar el desarrollo del proceso de degradación. En dicho caso ha de seguirse el mismo procedimiento al propio del aplicado al final del ensayo, abajo descrito.

Tras cubrir el tiempo de ensayo estipulado para el ensayo de las muestras de interés se puede proceder a reducir el nivel del fundido en relación a las probetas, dejándolas fuera de la fase fundida, a la par que se modifica la composición de la fase gas a fin de reducir la degradación de las probetas derivada de su exposición a la atmósfera estabilizada durante el ensayo. A este fin se ha de contar con el sistema de auxiliares dispuestos en el circu~o de gases.

Una vez reducida la temperatura de las probetas y retirado el fundido de la cámara de ensayos (previamente inertizada) , se procede a extraer las probetas ancladas al sistema de sujeción dispuesto en la tapa de la cámara de ensayos.

La realización experimental mostrada en la Figura 1 cuenta con un porta muestras (3) asociado a un agitador (2) mecánico convencional que garantiza un flujo relativo de la fase fundida respecto a las muestras próximo a la mezcla perfecta en la práctica totalidad del volumen efectivo de la cámara de ensayos (1) . Con esta premisa, las probetas se podrán disponer a lo largo del eje del agitador, adaptando tanto el sistema de sujeción como la propia geometrla de las probetas a fin de que éstas se hallen expuestas a unas condiciones de ensayos prácticamente equivalentes entre sI.

Además de este sistema de sujeción de muestras se incorpora un sistema de sujeciones complementarias, dispuestos a 1/3, 2/3 Y 3/3 de la distancia entre el eje central del ag~ador y la pared de la cámara de ensayos (8 y 9, respectivamente) . Este sistema complementario permite incluir en el mismo desarrollo experimental un grupo muestral expuesto a distintas velocidades relativas del fluido respecto a las probetas, permitiendo, por tanto, evaluar el impacto en los fenómenos de degradación de una velocidad relativa variable entre la fase fundida y las probetas complementarias. Además, el sistema de sujeción a 3/3 del radio de la cámara de ensayos (8) permite mejorar el grado de mezcla de la fase fundida agitada dado que facilita romper el vórtice generado por el agitador (2) .

Esta instalación ha de contar con un circuito auxiliar de gases (5) , incluyendo un reservorio de uno o más gases destinados tanto a inertizar la cámara de ensayos durante las etapas transitorias del ensayo, asl como para compensar las purgas necesarias para mantener la reactividad de la atmósfera gaseosa del ensayo en relación al medio fundido.

En este caso el control de temperatura se garantiza mediante un lazo de control entre el detectorltransmisor de temperatura (4) y las resistencias (7) dispuestas en el perímetro del cuerpo principal de la cámara de ensayos.

Breve descripción de las figuras Figura 1. Muestra una vista esquemática de la instalación en la que se lleva a cabo el ensayo de un sistema muestral dado en un tanque agitado con medio fundido con un sistema auxiliar de control de almósfera de ensayo.

Modo de realización de la invención La presente invención se ilustra adicionalmente mediante los siguientes ejemplos, que no pretenden ser limitativos de su alcance.

Ejemplo 1. Este ejemplo se refiere a...

1. Instalación para ensayo de degradación de muestras frente a un medio fundido en un tanque agitado con control de atm6sfera, caracterizada por:

Una cámara de ensayos (1) modular con una sujeción (3) para el

sistema muestral de interés, asl como un agitador (2) apropiado para modular el grado de mezcla de la fase fundida.

Un sistema complementario de sujeción de muestras (8, 9) a distintas distancias respecto al eje central apropiado tanto para evaluar el efecto de usar probetas de geometrla particular, asl

como para establecer el impacto de velocidades relativas variables.

Circuito auxiliar (5) para gases efluentes y reservorio (6) de reposición y modulación de la atmósfera gaseosa.

Sistema de control de temperatura compuesto por

detector/transmisor de temperatura (4) y un sistema de calefacción (7) dispuesto en el perimetro externo del cuerpo principal de la cámara modular de ensayos (1) .

2. Procedimiento para el ensayo de degradación de muestras frente a medios fundidos, empleando el equipo reivindicado, caracterizado por: Regulación de la atmósfera de la cámara de ensayos en la etapa previa al ensayo, durante el precalentamiento y la fusión del sistema sólido generador de la fase fundida. Ensayo de degradación del sistema muestral con una duración prefijada manteniendo un control efectivo de la composición química de la atmósfera gaseosa en interacción con el sistema muestral considerando igualmente el medio fundido corrosivo. Retirada de las muestras de interés del medio fundido y control de atmósfera destinado a cortar el proceso de degradación de las muestras hasta su enfriamiento.