Método para la estimación del desalineamiento de placas en reómetros utilizando ultrasonidos.

El objeto de esta invención es una nueva técnica que permite medir el desalineamiento entre placas de un reómetro torsional por medio de ultrasonidos.

El desalineamiento entre placas es detectado y cuantificado midiendo las variaciones del tiempo de vuelo de una onda acústica que atraviesa el espacio entre placas viajando por la muestra. La variación del tiempo de vuelo es proporcional a la variación del espesor de la muestra, y por lo tanto, a la variación de la distancia entre placas. La técnica también permite obtener la velocidad de propagación acústica de cualquier muestra, sin más que medir el tiempo de vuelo que invierte la onda ultrasónica en recorrer la distancia establecida entre placas para dos posiciones conocidas.

Método para la estimación del desalineamiento de placas en reómetros utilizando ultrasonidos.

SECTOR DE LA TECNICA Y OBJETO DE LA INVENCION

El objeto de esta invención es una nueva técnica que permite medir el desalineamiento entre placas de un reómetro torsional por medio de ultrasonidos. El desalineamiento entre placas es detectado y cuantificado midiendo las variaciones del tiempo de vuelo de una onda 10 acústica que atraviesa el espacio entre placas viajando por la muestra. La variación del tiempo de vuelo es proporcional a la variación del espesor de la muestra, y por lo tanto, a la variación de la distancia entre placas. La técnica también permite obtener la velocidad de propagación acústica de cualquier muestra, sin más que medir el tiempo de vuelo que invierte la onda ultrasónica en recorrer la distancia establecida entre placas para dos 15 posiciones conocidas.

Esta técnica contribuye a la mejora de la medida en los sistemas actuales de caracterización reológica que son utilizados en el análisis de muestras utilizadas en un amplio rango de industrias tales como la automovilística, la farmacéutica, la química o la 20 alimenticia. En particular, la mejora adquiere una especial relevancia al evaluar materiales a velocidades de deformación altas (del orden de 105-106 s-1) , pues este tipo de ensayo reométrico implica una distancia ente placas muy pequeña.

ESTADO DE LA TÉCNICA 25

La reometría en modo plato-plato es una técnica que, habitualmente, se emplea para la evaluación de las propiedades mecánicas de muchos materiales, y en especial, de aquellos que presentan altas viscosidades como son las emulsiones, suspensiones concentradas, vidrios o geles coloidales. Consiste en colocar la muestra entre dos discos -supuestamente- 30 paralelos y separados una cierta distancia que determina el espesor final de la muestra. A continuación, se infieren las propiedades mecánicas a partir de la respuesta del material a solicitaciones mecánicas preestablecidas.

Si bien, con este tipo de configuración, la respuesta mecánica del material no debe 35 depender del espaciado entre las placas (supuestas paralelas) , en la práctica, es bien conocido que la viscosidad, así medida, en las muestras, es menor cuanto menor es la distancia entre placas (Walters K 1975 Rheometr y (London: Chapman and Hall Ltd.) ) . Esta dependencia con la distancia es más evidente al trabajar con distancias de separación del orden de la decena de micras. El error en la determinación de la viscosidad está asociado a 40 la falta de concentricidad, a la presencia de rugosidades en las placas, a los efectos de bordes, al deslizamiento de las paredes y, en mayor medida, a la falta de paralelismo (Connelly R W and Greener J 1985 High shear viscometr y with a rotantional parallel-disk device Journal of Rheology 29 209-26; Davies G A and Stokes J R 2005 On the gap error in parallel plate rheometr y that arises from the presence of air when zeroing the gap Journal of 45 Rheology 49 919-22; Andablo-Reyes E, Hidalgo-Alvarez R and de Vicente J 2010 A method for the estimation of the film thickness and plate tilt angle in thin film misaligned plate-plate rheometr y Journal of Non-Newtonian Fluid Mechanics 165 1419-21; Andablo-Reyes E, Vicente J D and Hidalgo-Alvarez R 2011b On the nonparallelism effect in thin film plate-plate rheometr y Journal of Rheology 55 981-6) . Las placas de los reómetros comerciales 50 habitualmente presentan un desajuste de paralelismo que generalmente oscila entre 1 y 100 micras referido al borde de la placa giratoria (Davies G A and Stokes J R 2008 Thin film and high shear rheology of multiphase complex fluids Journal of Non-Newtonian Fluid Mechanics 148 73-87) .

Visto todo lo anterior, para medir de manera precisa la viscosidad cuando se usan distancias pequeñas entre placas y/o velocidades de deformación altas, como es el caso de alimentos, bebidas o productos de higiene bucal (de Vicente J, Stokes J R and Spikes H A 2005 The frictional properties of Newtonian fluids in rolling - Sliding soft-EHL contact Tribology Letters 5 20 273-86) es importante para su aplicación que exista un alineamiento preciso de las placas o, en su caso, un conocimiento preciso del error de paralelismo durante las medidas.

En los reómetros modernos existe la función de "auto cero", que determina cuándo un punto de la placa superior está en contacto con la placa inferior por conductividad eléctrica entre las placas o por detección de fricción o fuerza normal. Esta puesta a cero mecánica de 10 autoajuste permite reducir el error de gap de forma notable (Davies G A and Stokes J R 2005 On the gap error in parallel plate rheometr y that arises from the presence of air when zeroing the gap Journal of Rheology 49 919-22) pero sin embargo, no aporta información alguna del desalineamiento real entre placas.

En la actualidad existen diversas técnicas para detectar, y cuantificar la falta de paralelismo: Un ejemplo es el referido en el trabajo de Pipe et al (Pipe C J, Majmudar T S and McKinley G H 2008 High shear rate viscometr y Rheologica Acta 47 621-42) . En este caso se utilizan cuñas de plástico estandarizadas de espesor conocido (13-25 micras) , de modo que una vez hecho el "auto cero" con el reómetro, se rellena el hueco libre entre placas con estas cuñas. 20 Este procedimiento es muy rudimentario de tal forma que la determinación del espacio entre placas depende de la habilidad en la colocación de las cuñas y de la precisión en el espesor de las mismas.

Andablo-Reyes et al (Andablo-Reyes E, Vicente J D and Hidalgo-Alvarez R 2011b On the 25 nonparallelism effect in thin film plate-plate rheometr y Journal of Rheology 55 981-6) propusieron un procedimiento para determinar la distancia real entre placas, así como el ángulo de inclinación de la placa superior en el caso de un reómetro de configuración placa-placa midiendo el par de fuerzas y la fuerza normal que actúa sobre las placas cuando se aplica una rampa de esfuerzo de cizalla a un fluido Newtoniano de viscosidad conocida. 30 Resolviendo la ecuación de Reynolds, se obtiene una expresión en la que el desalineamiento depende de la viscosidad del fluido, el par de fuerzas, la fuerza normal y la velocidad angular de rotación. En la práctica, para poder aplicar este método es necesario disponer de un fluido -perfectamente- Newtoniano (y de viscosidad conocida) y de un reómetro capaz de medir fuerzas normales al tiempo que se lleva a cabo el ensayo de 35 cizalla por lo que la aplicabilidad del mismo se ve reducida.

En la práctica, los técnicos de reómetros comerciales modernos emplean técnicas rutinarias y de fácil implementación para determinar la falta de alineamiento en sus geometrías. La más comúnmente empleada involucra el uso de diales de posición que se colocan sobre el 40 filo del plato dinámico durante varias oscilaciones. También destaca el uso de técnicas de deflexión de haz láser sobre la superficie de los platos.

Los sistemas de medida de espesores y distancias mediante técnicas ultrasónicas son muy habituales en la industria. Estos sistemas se basan normalmente en la medida del tiempo 45 que invierten determinados pulsos ultrasónicos emitidos por un transductor en recorrer la distancia entre el mismo y una superficie reflectora. Las aplicaciones de esta técnica están bien descritas en la documentación científica y técnica (Lynnworth L C 1975 Industrial applications of ultrasound. A review. II. Measurements, tests, and process control using low intensity ultrasound IEEE Transactions on Sonics and Ultrasonics 54-22 71-101) . En 50 general, son sistemas robustos que pueden trabajar en todo tipo de ambientes, no son invasivos y se pueden adaptar de forma sencilla a otros dispositivos. Además, con ellos se puede medir en tiempo real.

DESCRIPCIÓN DE LA INVENCIÓN

Constituye un objeto de la presente invención un procedimiento ultrasónico para la determinación del desalineamiento entre placas en un reómetro torsional, que comprende las siguientes etapas: 5

a) acoplamiento de un transductor ultrasónico a la placa inferior de un reómetro torsional con geometría de placas paralelas o cono-placa paralelas,

b) introducción de una muestra de material cuya velocidad de propagación del sonido 10 sea conocida entre las placas del reómetro ajustadas en la etapa anterior, manteniendo la temperatura constante,

c) ajuste de las placas del reómetro a una distancia, definida en función de la muestra, comprendida entre 0.2 y 1 mm, 15

d) comienzo de la emisión por el transductor de ondas ultrasónicas longitudinales en un intervalo de frecuencias comprendido entre 0.1 y 20 MHz, produciéndose la propagación de la onda ultrasónica a lo largo de la muestra hasta reflejarse...

1. Procedimiento ultrasónico para la determinación del desalineamiento entre placas en un reómetro torsional, que comprende las siguientes etapas:

a) acoplamiento de un transductor ultrasónico a la placa inferior de un reómetro torsional 5 con geometría de placas paralelas o cono-placa paralelas, b) introducción de una muestra de material cuya velocidad de propagación sea conocida entre las placas del reómetro manteniendo la temperatura constante, c) ajuste de las placas del reómetro a una distancia, definida en función de la muestra, comprendida entre 0.2 y 1 mm, 10

d) comienzo de la emisión por el transductor de ondas ultrasónicas longitudinales en un intervalo de frecuencias comprendido entre 0.1 y 20 MHz, produciéndose la propagación de la onda ultrasónica a través de la muestra hasta reflejarse en la placa superior del reómetro y recibiéndose la onda mecánica reflejada de nuevo en el transductor que la transforma en una onda eléctrica, la cual es capturada por medio 15 de un sistema de adquisición de señales eléctricas, e) rotación de la placa superior del reómetro a una velocidad constante comprendida entre 0.5 rpm y 6 rpm en modo simultáneo con la adquisición de señales ultrasónicas recibidas por el transductor durante un periodo de tiempo comprendido entre 2 minutos y 10 minutos, 20

f) procesamiento de las señales recibidas por el transductor para obtener los valores de tiempo de vuelo (TOF) a medida que la placa superior gira y determinación del desalineamiento mediante la fórmula:, donde es la velocidad de propagación y las variaciones del tiempo de vuelo. L

2. Procedimiento ultrasónico para la determinación del desalineamiento entre placas en un reómetro torsional según la reivindicación 1 en el cual el acoplamiento se hace de forma que el transductor se encuentra acoplado a la parte inferior de la placa inferior del reómetro -actuando ésta como una línea de retardo entre la superficie del transductor y la muestra de estudio- 30

3. Procedimiento ultrasónico para la determinación del desalineamiento entre placas en un reómetro torsional según la reivindicación 1 en el cual el acoplamiento se hace de forma que el transductor se inserte en la propia placa quedando exactamente al nivel de la superficie de dicha placa inferior y en contacto con la muestra de estudio. 35

4. Procedimiento ultrasónico para la determinación del desalineamiento entre placas en un reómetro torsional según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, caracterizado porque el material con velocidad de propagación conocida, 1001 m/s a 25ºC, es aceite de silicona con una viscosidad de 487 mPa.s a 25ºC. 40

5. Procedimiento ultrasónico para la determinación del desalineamiento entre placas en un reómetro torsional según la reivindicación 4, caracterizado porque el procedimiento se ejecuta a temperatura constante de 25ºC.

6. Procedimiento ultrasónico para la determinación del desalineamiento entre placas en un reómetro torsional según la reivindicación 5, caracterizado porque la placa superior del reómetro se hace girar a una velocidad de 1 r.p.m. durante 10 min.

7. Procedimiento ultrasónico para la determinación del desalineamiento entre placas en un 5 reómetro torsional según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, caracterizado porque la velocidad de propagación de la muestra introducida en la etapa b) se determina in situ mediante un paso intermedio c) posterior a b) en el que se mide la variación en el tiempo de vuelo () que invierte la onda ultrasónica en recorrer la distancia establecida entre placas para dos 10 posiciones conocidas (L1 y L2 elegidas de tal manera que una posición (L2) sea ligeramente superior a la posición que se va a elegir en c) , y la segunda posición (L1) corresponda justamente con la distancia ajustada en c) , procediéndose, una vez conocidas las dos distancias entre placas y el TOF a obtener la velocidad de propagación de cualquier muestra a través de la fórmula: . 15

d) Conocida la velocidad de propagación de la muestra y teniendo en cuenta que la distancia entre placas ha sido ajustada en c se procede a la emisión por el transductor de ondas ultrasónicas longitudinales en un intervalo de frecuencias comprendido entre 0.1 y 20 MHz, produciéndose la propagación de la onda ultrasónica a lo largo de la muestra hasta reflejarse en la placa superior del reómetro y 20 recibiéndose la onda mecánica reflejada de nuevo en el transductor que la transforma en una onda eléctrica, la cual es capturada por medio de un sistema de adquisición de señales eléctricas, e) rotación de la placa superior del reómetro a una velocidad comprendida entre 0.5 rpm y 6 rpm en modo simultáneo con la adquisición de señales ultrasónicas recibidas por el 25 transductor durante un periodo de tiempo comprendido entre 2 minutos y 10 minutos, f) procesamiento de las señales recibidas por el transductor para obtener los valores de tiempo de vuelo (TOF) a medida que la placa superior gira.

8. Procedimiento ultrasónico para la determinación del desalineamiento entre placas en un reómetro torsional según una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado 30 porque mediante un sistema automático de cálculo, se corrige el efecto del desalineamiento en las magnitudes reológicas que se midan.