Útil y procedimiento de obtención de muestras reológicas.

Útil y procedimiento de obtención de muestras reológicas.

El útil comprende al menos un soporte (1) hueco,

normalmente cilíndrico, con un orificio circular pasante longitudinal, y al menos un pistón (2) con un reborde (22) superior, y un vástago (23) cilíndrico de diámetro correspondiente al orificio del soporte (2). La longitud del vástago (23) es inferior a la longitud del soporte (1). Además, la base superior (12) del soporte (1) es paralela a la parte inferior del reborde (22) y la base inferior (11) del soporte (1) es paralela al fondo (21) del pistón (2). Preferiblemente comprenderá un único pistón (2) y varios soportes (1). El procedimiento se basa en la aplicación del útil, y comprende calcular y pesar la masa requerida para el espesor de muestra deseado, preferiblemente por exceso, introducirla en el soporte (1) y presionar con el pistón (2) para dar forma de disco a la muestra.

ÚTIL Y PROCEDIMIENTO DE OBTENCIÓN DE MUESTRAS REOLÓGICAS SECTOR DE LA TÉCNICA

La presente invención se refiere a un útil y un procedimiento para crear muestras de productos semisólidos o suspensiones altamente rellenas a ensayar en reómetros rotacionales, gracias a los cuales se puede mejorar la reproducibilidad de los ensayos reológicos cuando la preparación de muestras resulta complicada o introduce una variabilidad excesiva en los resultados obtenidos, proporcionando un método de preparación de muestras que sigue un procedimiento reproducible y de alta fiabilidad.

La invención se ubica en el sector de la reología, en concreto en lo relativo a la caracterización del comportamiento viscoso de materiales por medio de la medición reológica empleando reómetros de tipo rotacional. Es de aplicación en el campo de la investigación de muestras de materiales y posee aplicación práctica en la geotecnia, la perforación y extracción de petróleo y otros campos técnicos.

ESTADO DE LA TÉCNICA

Cuando se pretende preparar muestras reológicas de materiales de tipo semisólido o de suspensiones altamente rellenas, se ha de evitar cualquier posible historial de esfuerzos de cizalla previos a los ensayos reológicos rotacionales, ya que estos pueden alterar significativamente el comportamiento viscoso exhibido durante los ensayos.

Dada la propia configuración y precisión de los reómetros rotacionales, las muestras objeto de ensayo han de quedar siempre ubicadas entre dos platos paralelos o entre un plato paralelo y otro cónico que siempre son del mismo diámetro, de modo que las muestras han de ocupar siempre toda la superficie de los platos, sin sobresalir de los mismos ni dejar zonas de los platos sin contacto con el material. Por tanto, el objetivo principal de este útil es lograr que las muestras presenten las dimensiones y forma adecuadas para realizar dichos ensayos, de forma completamente reproducible.

Adicionalmente, los materiales de tipo semisólido y las suspensiones altamente rellenas suelen presentar en muchos casos el fenómeno de deslizamiento con la superficie que aplica el esfuerzo de cizalla sobre el material, en este caso un plato liso o cónico (el otro plato siempre es estático y liso). Este deslizamiento distorsiona las medidas reológicas

obtenidas y se ha efectuar una corrección por deslizamiento que conlleva un análisis con diferentes espesores (denominados como "gaps") de muestra.

Actualmente existen procedimientos reológicos estandarizados según las normativas ISO- 3219, ISO-6721 e ISO-2555 para ensayar y caracterizar reológicamente determinados tipos de polímeros en función de ciertos parámetros materiales (por ejemplo la temperatura de transición vítrea o la distribución media de pesos moleculares).

Sin embargo, existen una gran cantidad de materiales de tipo semisólido cuyo análisis reológico requiere una caracterización particularizada que no está contemplada en ninguna normativa. En estos casos la preparación de muestras reológicas se basa en la experiencia y en las buenas prácticas en función de cada material y tipo de ensayo, por lo que en general sólo se hace hincapié en que las muestras sean preparadas siempre de la misma manera sin que ello esté sujeto a un procedimiento estandarizado determinado.

En los documentos de patente US2008083268, CN201096657 y CN101526448 se proponen diversos métodos para la manipulación y obtención de muestras reológicas para un determinado material.

Debido a la complejidad que presentan algunos materiales semisólidos y suspensiones altamente rellenas para su preparación y manipulación en términos de reproducibilidad de los ensayos reológicos, es deseable disponer de un procedimiento de manipulación del producto que permita obtener las muestras reológicas de un modo trazable o reproducible.

Dado que el historial de esfuerzos de cizalla conferido a determinados tipos de materiales de manera previa a los ensayos reológicos puede llegar a ejercer una gran influencia en los resultados medidos, estos han de ser eliminados, minimizados o mantenerse constantes para que los ensayos reológicos resulten reproducibles y las mediciones obtenidas no varíen según la preparación de cada muestra.

La aplicación es para materiales semisólidos, esto es, materiales estructurados, compuestos de elevada viscosidad y suspensiones altamente rellenas. Este puede ser el caso de lodos, asfaltos, arcillas, pólvoras,... Esta invención no es de aplicación a compuestos que puedan fluir por su propio peso de manera más o menos inmediata, ya que las muestras no conservarían la forma de disco adquirida.

Es de especial interés a los materiales susceptibles de variar su estado reológico con la precizalla. Se cita como ejemplo cualquier material tixotrópico, materiales con compuestos altamente volátiles (por ejemplo éter o alcohol) o aquellos que pudieran deslizar entre los platos reológicos a bajos esfuerzos de cizalla. En este sentido, se considera la ausencia de pre-cizalla como una buena práctica que cada usuario debe evaluar en función del conocimiento de la naturaleza de la muestra a ensayar.

El historial de cizalla puede interferir en los resultados de los ensayos dependiendo de la naturaleza de cada muestra, pudiendo repercutir significativamente en los resultados de los ensayos, falseando las mediciones. En todo caso cada usuario particular debería conocer el grado en que afecta el historial de pre-cizalla al comportamiento reológico y aplicar medidas de prevención en caso de duda. Lo que pretende la invención es evitarla en aquellos casos en los que sea conveniente hacerlo.

BREVE EXPLICACIÓN DE LA INVENCIÓN

La invención propuesta se refiere a un útil y a un procedimiento para la preparación de muestras reológicas con forma de disco, para su medición en reómetros rotacionales. Cada útil es una combinación de soportes con orificio pasante, correspondientes generalmente a cilindros o piezas cilíndricas huecas, normalmente metálicas, de diferentes longitudes pero los mismos diámetros externo e interno. Junto con los soportes se dispone un pistón con un vástago cilíndrico de diámetro interior y exterior y longitud correspondientes con los de los útiles y la muestra a preparar. Igualmente, de forma alternativa se podrá realizar mediante un único soporte, y varios pistones de longitudes diferentes.

El juego completo de útiles proporciona muestras en forma de disco con el mismo diámetro que los platos reológicos, donde cada útil confiere un espesor (gap) diferente de muestra permitiendo una mayor simplicidad en la preparación de muestras y una mejor reproducibilidad de los ensayos reológicos a diferentes gaps.

Dado que cada combinación está configurada con unas medidas concretas, el volumen que han de ocupar las muestras en su interior es conocido. Por tanto, tras una medición de la densidad del material es posible extraer muestras con el peso necesario para obtener el volumen deseado. Una vez conocida la cantidad de material a ensayar, este se sitúa en el interior del soporte, apoyado en una superficie lisa y plana, se introduce el pistón y se

presiona deformando el material hasta que haga tope con el soporte, dando como resultado una muestra con una geometría de dimensiones conocidas en forma de disco que se extrae y puede cargarse de manera inmediata en el reómetro rotacional para su medición.

Dado que el vástago siempre es el mismo y los soportes tienen diferentes longitudes, o viceversa, siempre se obtienen muestras del mismo diámetro pero de diferente espesor según cuál sea la combinación empleada. Esto permite no sólo crear muestras de una manera reproducible sino que además presenta la ventaja de poder realizar estudios del deslizamiento en pared del material, basados en la realización de mediciones reológicas con diferentes espesores de muestra.

La invención propuesta se basa en la manipulación y obtención de muestras reológicas mediante la aplicación únicamente de un esfuerzo normal, que resulta ser fijo para cada material por ser el volumen de muestra siempre el mismo, con lo que se logra la trazabilidad o reproducibilidad de la preparación de las muestras y por consiguiente de los correspondientes ensayos reológicos para un material dado.

Como resultado de este método de preparación de muestras, el espesor es siempre el mismo para una combinación dada de soporte y pistón. Por tanto, cuando se dispone de soportes o pistones de distintas longitudes se pueden obtener muestras de diferentes espesores.

El útil de obtención de muestras reológicas comprende al menos un soporte hueco, con un orificio circular pasante longitudinal, y al menos un pistón con un reborde superior,...

1- Útil de obtención de muestras reológicas caracterizado por que comprende al menos un soporte (1) hueco, con un orificio circular pasante longitudinal, y al menos un pistón (2) con un reborde (22) superior, y un vástago (23) cilíndrico de diámetro correspondiente al orificio del soporte (2), de forma que la longitud del vástago (23) es inferior a la longitud del soporte (1), siendo la base superior (12) del soporte (1) paralela a la parte inferior del reborde (22) y la base inferior (11) del soporte (1) paralela al fondo (21) del pistón (2).

2- Útil, según la reivindicación 1, que comprende un único pistón (2) y una pluralidad de soportes (1) de diferente longitud.

3- Útil, según la reivindicación 2, donde cada soporte (1) posee un marcado del espesor o volumen de la muestra generada.

4- Útil, según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, donde la arista interior de la base superior (12) de los soportes (1) posee un bisel o redondeo.

5- Útil, según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, donde la arista interior de la base inferior (11) de los soportes (1) es ortogonal.

6- Útil, según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, donde el soporte es cilíndrico.

7- Procedimiento de obtención de muestras reológicas para un reómetro rotacional, utilizando el útil de cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado por que comprende las etapas de

- Calcular y pesar la masa requerida de material a analizar en función del espesor (gap) de la muestra deseada;

- Situar el soporte (1) escogido en una superficie lisa y plana;

- Introducir la masa en el soporte (1);

- Introducir el pistón (2) en el soporte (1) hasta que su reborde (22) contacte con la base superior (12) del soporte (1);

- Retirar el soporte (1) y el pistón (2).

8- Procedimiento, según la reivindicación 7, donde la masa se pesa por exceso.

9- Procedimiento, según cualquiera de las reivindicaciones 7 u 8, que comprende una etapa de medida de la densidad del material previa al pesado de la masa requerida.

10- Procedimiento, según cualquiera de las reivindicaciones 7 a 9, donde el diámetro interior

del soporte (1) hueco es levemente mayor que el del plato inferior del reómetro rotacional.

11- Procedimiento, según cualquiera de las reivindicaciones 7 a 10, donde la masa o el espesor se sobrestiman en torno a un 5%.

12- Procedimiento, según cualquiera de las reivindicaciones 7 a 11, que comprende una etapa previa de selección del espesor (gap) de la muestra mediante la elección de la combinación de soporte (1) y pistón (2) adecuada.