Dispositivo de guiado de ondas ultrasonoras adaptado a una utilización en un horno de solidificación dirigida de silicio.

Dispositivo (1) de guiado de ondas ultrasonoras susceptible de ser utilizado en un recinto (110) térmicamente aislante de un horno (100) de cristalización de silicio y destinado a ser insertado parcialmente en el recinto (110) de dicho horno por un orificio dispuesto en la pared (120) del recinto,

caracterizado porque comprende:

- una guía (2) de onda de sílice cristalina, que comprende una cara de entrada de una onda ultrasonora, una cara de salida de una onda ultrasonora y una superficie lateral que une la cara de entrada y la cara de salida,

- una estructura (3) de grafito o de carburo de silicio, que rodea al menos parcialmente la superficie lateral de la guía de onda,

- una capa intermedia pulverulenta (4) de nitruro de silicio o de carburo de silicio, que recubre al menos las porciones de la superficie lateral de la guía de onda que están rodeadas por la estructura (3).

Dispositivo de guiado de ondas ultrasonoras adaptado a una utilización en un horno de solidificación dirigida de silicio

Campo técnico

La invención se refiere a un dispositivo de guiado de ondas ultrasonoras que es susceptible de ser utilizado en un horno de cristalización de silicio según un procedimiento de solidificación dirigida.

Tal dispositivo de guiado puede entonces ser utilizado en un sistema de control del estado de avance de la cristalización de un baño de silicio fundido o en un sistema de agitación de un baño de silicio fundido.

Estado de la técnica anterior

El silicio es el substrato de base más utilizado para la producción de componentes electrónicos. En particular, el silicio es esencial para la producción de células fotovoltaicas.

El silicio que se utiliza para aplicaciones en microelectrónica o en la fabricación de células fotovoltaicas es elaborado en hileras que ponen enjuego la solidificación de lingotes a partir de un baño liquido de silicio.

Los procedimientos de solidificación dirigida de silicio utilizados para obtener el silicio deben ser controlados de manera minuciosa con el fin de que los productos obtenidos sean reprodúceles. Ahora bien, para ciertas aplicaciones y particularmente para las aplicaciones de las células fotovoltaicas en las que el crecimiento se hace en forma de lingotes multicnstalinos de varias centenas de kilogramos, un control final del proceso de solidificación necesitarla la colocación de medios de diagnóstico ¡n situ.

Por otra parte, la tendencia al aumento del tamaño de los lingotes cristalizados y a la utilización, como fuente de silicio, de materiales de silicio de menor pureza necesita agitar la fase liquida en la parte delantera del frente de

solidificación.

En definitiva, los esfuerzos en términos de nivel de impurezas residuales en los materiales de silicio cristalizado para las aplicaciones en microelectrónica, y en particular para la realización de células fotovoltaicas, son muy severas, lo que limita fuertemente la gama de los materiales utilizables en el recinto de cristalización y excluye en particular la utilización de materiales metálicos.

Es conocido que la agitación y la verificación del estado de avance de cristalización en un procedimiento de solidificación dirigida pueden ser obtenidas utilizando ultrasonidos. En efecto, las técnicas ultrasonoras han sido estudiadas en relación con los procedimientos de solidificación a la vez como medios de diagnóstico y como medios de actuar en el régimen de convección.

En lo que se refiere a los medios de diagnóstico, el estado de avance de la cristalización se hace generalmente controlando la posición y la velocidad de la interfaz sólido-líquido. La interfaz sólido-líquido puede ser deducida de la medición del tiempo de vuelo de un eco ultrasonoro, emitido por un transductor encolado en la parte sólida del material cristalizado, que se refleja parcialmente en la interfaz sólido-líquido debido a una diferencia de impedancia mecánica entre las dos fases (véase el documento [1] referenciado al final de la descripción).

La precisión de esta técnica es satisfactoria (del orden de la decena de micrómetros), pero supone poder acceder a la fase sólida de la parte fría del material solidificado, lo que complica la concepción del dispositivo de medición, y que excluye los procedimientos que utilizan una fusión completa del material. Por otra parte, la necesidad de disponer de una cola que permite el acoplamiento entre el transductor y la fase sólida limita esta técnica a materiales que tienen una temperatura de fusión relativamente baja.

En referencia a la puesta en marcha de técnicas basadas en los ultrasonidos a alta temperatura como medios de convección, es interesante citar el estudio de las velocidades de flujo por velocímetro Doppler en aleaciones metálicas líquidas Pb-Bi y Cu-Sn (véase el documento [2]). Para tener en cuenta las limitaciones en temperatura de Curie de los transductores utilizados, y desviar la fuente piezoeléctrica fuera del recinto de fusión, los autores de este documento desarrollan un sistema de guiado de onda basado en un material de acero inoxidable. Las temperaturas investigadas no sobrepasan los 62°C, gama en la que el acero conviene muy bien. No obstante, el acero inoxidable no hace por trabajar a las temperaturas utilizadas para la solidificación de silicio e induciría de todas formas poluciones químicas inaceptables.

En esta misma gama de temperatura, se puede igualmente citar los trabajos de Kozhemyakin et al. sobre el crecimiento cristalino de aleaciones Ga-ln-Sb (véase el documento [3]). Kozhemyakin et al. tratan sobre la segregación química en las aleaciones induciendo movimientos de convección en el fluido por medio de una vibración controlada del crisol. Una barra de vidrio de sílice, fijada en el fondo del crisol, se utiliza como guía de

ondas ultrasonoras. Si la sílice es aceptable en calidad de material en un horno de solidificación de silicio, la estabilidad de su forma vidriosa limita sus aplicaciones en calidad de guía de onda a temperaturas inferiores a 12°C.

La utilización de técnicas ultrasonoras a temperaturas superiores a 14°C es muy rara en la literatura. Un estudio particularmente interesante para el propósito de la presente invención es el de Yoshlmoto et al. (véase el documento [4]), ya que estos autores se interesan en la medición de la velocidad del sonido en el silicio líquido. Para transmitir la energía acústica en el recinto de alta temperatura, se utiliza una guía de onda de aluminio monocristalino. El aluminio presenta la ventaja de tener un buen comportamiento mecánico hasta 17°C. Además, su limitada reactividad con el silicio líquido permite la realización de experiencias de corta duración en pequeñas muestras. No obstante, vista la larga duración de las experiencias de solidificación (del orden de la decena de horas), el aluminio induciría en el silicio poluciones de aluminio inaceptables para las aplicaciones apuntadas. Una guía de onda en cuarzo también se utiliza en la literatura (véase el documento [5]).

En conclusión, los materiales de las guías de ondas propuestos en el estado de la técnica no convienen para una utilización para la transmisión y la recepción de la energía acústica de una onda ultrasonora en el entorno de alta temperatura de un horno adaptado a la solidificación de silicio.

Los Inventores se han fijado por tanto como objetivo concebir una guía de ondas ultrasonoras compatible con una utilización en un horno de solidificación dirigida de silicio.

Exposición de la invención

Este objeto se logra gracias a un dispositivo de guiado de ondas ultrasonoras susceptible de ser utilizado en un recinto térmicamente aislante de un horno de cristalización de silicio y destinado a ser insertado parcialmente en el recinto de dicho horno por un orificio dispuesto en la pared del recinto, caracterizado porque comprende:

- una guía de onda en sílice cristalina, que comprende una cara de entrada de una onda ultrasonora, una cara de salida de una onda ultrasonora y una superficie lateral que une la cara de entrada y la cara de salida,

- una estructura de grafito o de carburo de silicio, que rodea al menos parcialmente la superficie lateral de la guía de

onda,

- una capa intermedia pulverulenta de nitruro de silicio o de carburo de silicio, que recubre al menos las porciones de la superficie lateral de la guía de onda que son rodeadas por la estructura.

La guía de onda es un cuerpo lleno de sílice cristalina, preferentemente rectilíneo, que comprende una superficie lateral que une dos extremos (cara de entrada y cara de salida de una onda ultrasonora), y cuya sección recta puede ser Indiferentemente circular, oblonga o poligonal (por ejemplo triangular, rectangular, cuadrada, hexagonal...), siendo entendido que las secciones cuadrada y circular son preferidas por razones de simplicidad.

La estructura, en cuanto a ella, va a venir a casar los contornos de la superficie lateral de la guía de onda. Puede tratarse por ejemplo de una funda o de un manguito. Es esta estructura la que va a permitir a la guía de onda conservar sus propiedades mecánicas, y en particular su forma, en el entorno de alta temperatura en el seno del recinto.

Se entiende por "capa pulverulenta" una capa que comprende partículas de tamaños comprendidos entre ,1 y 5 mlcrómetros y espacios entre las partículas cuyo tamaño es cercano al de las partículas. Esta capa pulverulenta puede por ejemplo ser obtenida mediante sinterlzaclón parcial de partículas en la guía de onda.

En lo que precede y en lo que sigue, el término... [Seguir leyendo]

1.- Dispositivo (1) de guiado de ondas ultrasonoras susceptible de ser utilizado en un recinto (11) térmicamente aislante de un horno (1) de cristalización de silicio y destinado a ser insertado parcialmente en el recinto (11) de dicho horno por un orificio dispuesto en la pared (12) del recinto, caracterizado porque comprende:

- una guía (2) de onda de sílice cristalina, que comprende una cara de entrada de una onda ultrasonora, una cara de salida de una onda ultrasonora y una superficie lateral que une la cara de entrada y la cara de salida,

- una estructura (3) de grafito o de carburo de silicio, que rodea al menos parcialmente la superficie lateral de la guía de onda,

- una capa intermedia pulverulenta (4) de nltruro de silicio o de carburo de silicio, que recubre al menos las porciones de la superficie lateral de la gula de onda que están rodeadas por la estructura (3).

2.- Dispositivo de guiado de ondas ultrasonoras según la reivindicación 1, en el que la estructura recubre del 4 al 1% de la superficie lateral de la gula de onda, preferentemente del 6 al 8%.

3.- Sistema de control del estado de avance de la cristalización de un baño de silicio fundido realizada en un recinto (11) térmicamente aislante de un horno (1) de cristalización, que comprende una fuente (14) de ultrasonidos y un detector (15) de ultrasonidos, caracterizado porque:

- la fuente (14) de ultrasonidos comprende n conjunto(s), siendo n un número entero superior o igual a 1, comprendiendo cada conjunto de la fuente un transductor (16), capaz de emitir una onda ultrasonora, unido a un dispositivo (1) de guía de onda según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 2, capaz de guiar la onda ultrasonora, producida por dicho transductor, hacia la interfaz vapor-liquido (17) del baño de silicio líquido;

- el detector (15) de ultrasonidos comprende al menos 2n conjuntos, comprendiendo cada conjunto del detector un dispositivo (1) de guiado de onda según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 2 unido a un transductor (16) capaz de detectar una onda ultrasonora, siendo dicho dispositivo de guiado de onda capaz de guiar una onda ultrasonora hacia dicho transductor;

estando colocados los n conjuntos de la fuente y los al menos 2n conjuntos del detector encima de la interfaz vapor- líquido (17) en posiciones distintas tales que la onda ultrasonora producida por uno de los transductores de la fuente (14) sea incidente en la interfaz vapor-líquido según un ángulo agudo con respecto a la normal en dicha interfaz y que dicha onda ultrasonora, reflejada por la interfaz vapor-líquido (17) según este mismo ángulo agudo, sea detectada por uno de los transductores (16) del detector (15), estando situados el transductor de la fuente y del detector en el exterior del recinto y atravesando los dispositivos de guiado de onda de la fuente y del detector la pared de dicho recinto.

4.- Sistema de agitación de un baño de silicio fundido en un recinto (11) térmicamente aislante de un horno (1) de cristalización, que comprende al menos un medio de agitación destinado a ser puesto en contacto con la superficie del baño de silicio fundido, caracterizado porque dicho medio de agitación comprende un dispositivo (1) de guiado de ondas ultrasonoras según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 2.