Composición pulverulenta de maltitol cristalizado de gran fluidez y no apelmazante.

Composición pulverulenta de maltitol cristalizado, caracterizada por que:

- presenta un diámetro medio volúmico láser comprendido entre 10 y 150 mm;

- presenta una riqueza en maltitol comprendida entre el 80 y el 99,9% en peso;

- al menos el 50% en peso de sus partículas fluyen a través de un tamiz de umbral de corte de 2000 mm según un ensayo A1; consistiendo dicho ensayo A1 en:

- introducir 100 gramos de dicha composición en bolsitas de polietileno de baja densidad de dimensiones interiores 10 cm x 5 cm obtenidas por termosellado de tres lados de películas de polietileno de baja densidad de 100 mm de grosor, siendo dichas bolsitas termoselladas herméticamente,

- colocar las bolsitas, separadamente, en un recinto climático,

- experimentando las bolsitas durante 7 días una sucesión de ciclos de:

- 3,5 horas a 23ºC con el 83% de humedad relativa (o HR),

- 0,5 horas de transición,

- 3,5 horas a 40ºC con el 92% de HR,

- 0,5 horas de transición.

- siendo las bolsitas después abiertas y vertidas sobre un tamiz de 2000 mm de malla puesto en vibración durante 10 segundos sobre su soporte de marca Fritsch Pulverisette Type 00.502, ajustándose la amplitud de la vibración a y siendo permanente,

- expresándose el resultado entonces en porcentaje en peso de partículas que atraviesan el tamiz de 2000 mm,

- al menos el 35% en peso de sus partículas fluyen a través de un tamiz de umbral de corte de 2000 mm según un ensayo A2; consistiendo dicho ensayo A2 en:

- introducir 100 gramos de dicha composición en unas bolsitas de polietleno de baja densidad de dimensiones interiores 10 cm x 5 cm obtenidas por termosellado de tres lados de películas de polietileno de baja densidad de 100 mm de grosor, siendo dichas bolsitas termoselladas herméticamente

- colocar las bolsitas, separadamente, en un recinto climático,

- colorar sobre las bolsitas un peso de 2 kg

- experimentando las bolsitas durante 7 días una sucesión de ciclos de:

- 3,5 horas a 23ºC con el 83% de humedad relativa (o HR),

- 0,5 horas de transición,

- 3,5 horas a 40ºC con el 92% de HR,

- 0,5 horas de transición.

- siendo las bolsitas después abiertas y vertidas sobre un tamiz de 2000 mm de malla puesto en vibración durante 10 segundos sobre su soporte de marca Fritsch Pulverisette Type 00.502, ajustándose la amplitud de la vibración a y siendo permanente,

- expresándose el resultado entonces en porcentaje en peso de partículas que atraviesan el tamiz de 2000 mm

- comprende del 0,3 al 20% en peso de al menos un agente antiapelmazante insoluble en agua seleccionado del grupo constituido por la sílice pirogenada, el silicato aluminosódico y el fosfato tricálcico anhidro, o del 0,5 al 20% de un agente antiapelmazante seleccionado entre la fécula de patata deshidratada con menos del 12% de agua residual, preferentemente menos del 10% de agua residual, preferentemente con menos del 8% de agua residual, preferiblemente con el 6% de agua residual;

presentando dicho agente antiapelmazante un diámetro medio volúmico láser inferior a 100mm y una higroscopicidad determinada según el ensayo B comprendida entre el 2,5 y el 25%, consistiendo dicho ensayo B en:

hacer experimentar, en el equipo Dynamic Vapour Sorption Serie 1 fabricado por la compañía Surface

Measurement SystemTM, equipado de una microbalanza diferencial y en el que el gas vector es el nitrógeno, en menos de 10 mg de la composición, el ensayo de humedad relativa siguiente:

- 5 horas a 20ºC,

- subida del 20% al 70% en 30 minutos

- mantenimiento de 5 horas al 70%

- subida del 70% al 80% en 30 minutos

- mantenimiento de 5 horas al 80%

- siendo entonces la higroscopicidad dada por la relación (m80 - m20) / m20x100 expresada en %, en la que m20 es la masa de la muestra al final de las 5 horas con el 20% de HR, y m80 la masa de la muestra al final de las 5 horas con el 80% de HR.

Composición pulverulenta de maltitol cristalizado de gran fluidez y no apelmazante La presente invención se refiere a una composición pulverulenta de maltitol cristalizado cuya fluidez está preservada. Este polvo de maltitol cristalizado presenta así la particularidad de no estar sujeto al apelmazamiento. La composición según la invención presenta ventajosamente una fina granulometría.

En el sentido de la invención, se entiende por "composición pulverulenta de maltitol cristalizado" un polvo que contiene maltitol cristalizado.

En el sentido de la invención, se entiende también por "maltitol cristalizado" el producto de la cristalización clásica de una solución acuosa de maltitol o cualquier otro maltitol en forma cristalina.

El 4-O-alfa-D-glucopiranosil-D-glucitol, denominado comúnmente maltitol, es un poliol obtenido industrialmente por hidrogenación de la maltosa.

Presenta un gran interés debido al hecho de que es más estable químicamente, menos calórico y que presenta un índice glicémico más bajo que la sacarosa, poseyendo al mismo tiempo ventajosamente unas propiedades organolépticas muy próximas a las del azúcar.

Además, el maltitol posee la particularidad de no ser cariógeno, lo que le abre y ya le ha abierto múltiples aplicaciones en la industria, en particular en las industrias farmacéuticas y alimentarias, en particular en los campos de los chicles, de los edulcorantes de mesa y del chocolate.

Durante mucho tiempo, el maltitol sólo ha sido comercializado en forma de jarabes de poca riqueza, o en forma de polvos amorfos e impuros.

Es sólo al principio de los años 80 cuando la compañía HAYASHIBARA describió por primera vez en su patente US

4.408.041 la producción de cristales de maltitol anhidro.

Antes, este poliol había sido siempre considerado como un producto no cristalizable.

Este postulado erróneo encuentra en realidad su origen en el hecho de que la cristalización del maltitol a partir de una solución saturada no es tan fácil de controlar como en el caso de otros polioles como el manitol o el eritritol, por ejemplo.

Las técnicas denominadas de "amasado", por un lado, y de cristalización en agua, por otro, son hoy día casi los únicos procedimientos empleados industrialmente.

Los productos así obtenidos tienen sin embargo una cristalinidad muy variable, y no son todos especialmente muy convenientes para ciertas aplicaciones, como las de los chicles o del chocolate.

Estos productos cristalizados no son tampoco totalmente satisfactorios cuando se desea utilizar por ejemplo el maltitol para sustituir la sacarosa o la lactosa en las formas secas farmacéuticas tales, como las cápsulas de gel, los medicamentos de tipo polvos para disolver, los comprimidos y las preparaciones nutritivas pulverulentas para diluir.

Este es también el caso cuando se desea realizar el mismo tipo de sustitución en los alimentos azucarados tales como las bebidas en polvo, los dulces, las preparaciones para tartas o los polvos chocolateados o de vainilla para el desayuno.

Se observa para estas aplicaciones particulares, en particular para los polvos pseudo-cristalinos de maltitol obtenidos mediante la técnica de "amasado" y a un grado menor para los polvos cristalinos de maltitol obtenidos por cristalización en agua, que estos presentan uno o varios defectos, como en particular los de:

- fluir difícilmente, -estar sujetos a una aglomeración o apelmazamiento, -disolverse sólo muy lentamente en agua.

Los especialistas del campo de la cristalización de los polioles se han unido por lo tanto para desarrollar unas composiciones de maltitol que no tengan en particular los defectos de fluidez y de apelmazamiento que presentan los polvos de maltitol conocidos.

De manera general, los polioles propuestos en forma de productos pulverulentos se almacenan y se distribuyen en envases dobles asociando una bolsa interna hecha de material plástico con una bolsa de papel Kraft o con una caja de cartón ondulado, o también en contenedores flexibles denominados "big bags". El embalaje del maltitol cristalino en polvo actualmente comercializado utiliza uno u otro de estos modos de envasado.

A pesar de estas precauciones, los polvos comerciales de maltitol tienden a aglomerarse en grandes montones, y son por lo tanto sensibles al apelmazamiento. Esta tendencia al apelmazamiento será aún más importante cuanto más fina sea la granulometría del polvo de maltitol.

Los polvos de maltitol cristalino así apelmazados durante el almacenamiento generan un buen número de problemas, no sólo por las serias dificultades de manipulación que se desprenden de ello (transferencia y desembalaje, triturado y redisolución, etc.) , sino también impactando fuertemente el rendimiento de estas operaciones.

Se han propuesto un cierto número de soluciones para remediar estas dificultades:

- añadir al polvo de maltitol unos agentes anti-apelmazantes, tales como el estearato de magnesio o el talco, -bien deslizar entre el material de embalaje externo y la bolsa interna, o en el interior de esta última, pequeñas bolsitas que contienen un desecante de tipo gel de sílice, o bien optar por un material de envase externo de doble revestimiento, entre los revestimientos interior y exterior de los cuales se habrá insertado previamente una sustancia higroscópica.

Sin embargo, el primer procedimiento no es aceptado por los especialistas en el campo de la manipulación de los polvos de maltitol, ya que se considera que:

- la introducción de impurezas en el polvo de maltitol puede perjudicar a su valor comercial, -las cantidades organolépticas tienen el riesgo de ser alteradas, y -las restricciones reglamentarias prohíben la utilización de tales aditivos en ciertas aplicaciones.

En cuanto a la posible aplicación del procedimiento de envasado con un desecante, no se puede descartar el riesgo de una posible contaminación del producto envasado por el desecante.

Para remediar esta situación, en su solicitud de patente EP 1.787.993, la compañía TOWA propone tratar el maltitol cristalizado después de las técnicas de fabricación clásicamente conocidas del estado de la técnica.

La compañía TOWA recomienda así utilizar diversos medios, teniendo en cuenta:

- el equilibrio entre la humedad que reina en el interior de las partículas y la presente en su superficie, -el equilibrio entre la humedad de las partículas de polvo (tanto en el interior como en superficie) y la humedad ambiente, pero también -la estabilización del estado de superficie del polvo.

En la solicitud de patente EP 1.787.993, el procedimiento consiste en un tratamiento por contacto que consiste en introducir en un secador el polvo de maltitol cristalizado y aire llevado a una temperatura de 20º C a 50º C y que presenta una humedad relativa del 5 al 50%, durante de cinco a cincuenta horas, a una velocidad espacial de 2 a 15

h-1 .

Sin embargo, se observa que este procedimiento se aplica a los polvos de maltitol caracterizados por su riqueza muy elevada en maltitol (es decir de más del 99, 5%, tal como LESYS que presenta un contenido en maltitol del 99, 7% en peso) .

Por otra parte, si los polvos de maltitol descritos en esta solicitud de patente fuesen dados a presentar una granulometría inferior a 500 μm (calificada de proporción de polvo que pasa en el tamiz JIS a 0, 50 mm de abertura) , los polvos de maltitol cristalino estándar ensayados de tipo LESYS, comercializados por la compañía TOWA, o de tipo MALTISORB® comercializados por otra parte por la compañía solicitante, presentan realmente un diámetro medio superior a 200 μm, y pueden así ser calificados de polvo de maltitol cristalizado de granulometría gruesa.

Ahora bien, se conoce por el experto en la materia que el comportamiento de los polvos de polioles en general, y del maltitol en particular, en particular a nivel de su aptitud para el flujo, cambia dramáticamente en función de su granulometría: presentando un polvo un diámetro medio de 400 a 500 μm no tendrá el mismo comportamiento que un polvo de maltitol que presente un diámetro medio de 50 a 200 μm.

Resulta de ello que la solución recomendada por la compañía TOWA sólo se aplica de hecho a polvos de maltitol cristalizado de alta pureza y que presentan una granulometría gruesa.

El documento WP 1.738.657 describe también unas composiciones pulverulentas que comprenden estearato de magnesio o éster de ácido graso de sacarosa.

De todo lo anterior, resulta que queda una necesidad no satisfecha de disponer de una composición de maltitol cristalizado de granulometría fina, por ejemplo... [Seguir leyendo]

1. Composición pulverulenta de maltitol cristalizado, caracterizada por que: -presenta un diámetro medio volúmico láser comprendido entre 10 y 150 μm; -presenta una riqueza en maltitol comprendida entre el 80 y el 99, 9% en peso;

- al menos el 50% en peso de sus partículas fluyen a través de un tamiz de umbral de corte de 2000 μm según un ensayo A1; consistiendo dicho ensayo A1 en: -introducir 100 gramos de dicha composición en bolsitas de polietileno de baja densidad de dimensiones interiores 10 cm x 5 cm obtenidas por termosellado de tres lados de películas de polietileno de baja densidad de 100 μm de grosor, siendo dichas bolsitas termoselladas herméticamente, -colocar las bolsitas, separadamente, en un recinto climático, -experimentando las bolsitas durante 7 días una sucesión de ciclos de: -3, 5 horas a 23º C con el 83% de humedad relativa (o HR) , -0, 5 horas de transición, -3, 5 horas a 40º C con el 92% de HR, -0, 5 horas de transición. -siendo las bolsitas después abiertas y vertidas sobre un tamiz de 2000 μm de malla puesto en vibración durante segundos sobre su soporte de marca Fritsch Pulverisette Type 00.502, ajustándose la amplitud de la vibración a 5 y siendo permanente, -expresándose el resultado entonces en porcentaje en peso de partículas que atraviesan el tamiz de 2000 μm, -al menos el 35% en peso de sus partículas fluyen a través de un tamiz de umbral de corte de 2000 μm según un ensayo A2; consistiendo dicho ensayo A2 en: -introducir 100 gramos de dicha composición en unas bolsitas de polietleno de baja densidad de dimensiones interiores 10 cm x 5 cm obtenidas por termosellado de tres lados de películas de polietileno de baja densidad de 100 μm de grosor, siendo dichas bolsitas termoselladas herméticamente -colocar las bolsitas, separadamente, en un recinto climático, -colorar sobre las bolsitas un peso de 2 kg -experimentando las bolsitas durante 7 días una sucesión de ciclos de:

- 3, 5 horas a 23º C con el 83% de humedad relativa (o HR) , -0, 5 horas de transición.

30. 3, 5 horas a 40º C con el 92% de HR, -0, 5 horas de transición. -siendo las bolsitas después abiertas y vertidas sobre un tamiz de 2000 μm de malla puesto en vibración durante 10 segundos sobre su soporte de marca Fritsch Pulverisette Type 00.502, ajustándose la amplitud de la vibración a 5 y siendo permanente.

35. expresándose el resultado entonces en porcentaje en peso de partículas que atraviesan el tamiz de 2000 μm -comprende del 0, 3 al 20% en peso de al menos un agente antiapelmazante insoluble en agua seleccionado del grupo constituido por la sílice pirogenada, el silicato aluminosódico y el fosfato tricálcico anhidro, o del 0, 5 al 20% de un agente antiapelmazante seleccionado entre la fécula de patata deshidratada con menos del 12% de agua residual, preferentemente menos del 10% de agua residual, preferentemente con menos del 8% de agua residual, 40 preferiblemente con el 6% de agua residual;

presentando dicho agente antiapelmazante un diámetro medio volúmico láser inferior a 100μm y una higroscopicidad determinada según el ensayo B comprendida entre el 2, 5 y el 25%, consistiendo dicho ensayo B en: -hacer experimentar, en el equipo Dynamic Vapour Sorption Serie 1 fabricado por la compañía Surface 5

Measurement SystemTM, equipado de una microbalanza diferencial y en el que el gas vector es el nitrógeno, en menos de 10 mg de la composición, el ensayo de humedad relativa siguiente:

- 5 horas a 20º C, -subida del 20% al 70% en 30 minutos -mantenimiento de 5 horas al 70%

- subida del 70% al 80% en 30 minutos -mantenimiento de 5 horas al 80% -siendo entonces la higroscopicidad dada por la relación (m80 -m20) / m20x100 expresada en %, en la que m20 es la masa de la muestra al final de las 5 horas con el 20% de HR, y m80 la masa de la muestra al final de las 5 horas con el 80% de HR.

2. Composición según la reivindicación 1, caracterizada por que presenta un diámetro medio volúmico láser comprendido entre 50 y 90 μm; preferentemente entre 60 y 80 μm.

3. Composición según cualquiera de las reivindicaciones 1 ó 2, caracterizada por que presenta un diámetro medio volúmico láser comprendido entre 15 y 50 μm; preferentemente entre 20 y 40 μm.

4. Composición según cualquiera de las reivindicaciones 1-2, caracterizada por que es susceptible de ser obtenida por la mezcla:

- de maltitol cristalizado que presenta un diámetro medo volúmico láser comprendido entre 10 y 150 μm; y -de al menos un agente antiapelmazante insoluble en agua, presentando dicho agente antiapelmazante una higroscopicidad determinada según el ensayo B comprendida entre el 2, 5 y el 25%, y que presenta preferentemente un diámetro medio volúmico láser inferior a 100 μm.

5. Composición según la reivindicación 4, caracterizada por que el maltitol cristalizado presenta un diámetro medio volúmico láser comprendido entre 50 y 90 μm; preferentemente entre 60 y 80 μm.

6. Composición según la reivindicación 4, caracterizada por que el maltitol cristalizado presenta un diámetro medio volúmico láser comprendido entre 15 y 50 μm; preferentemente entre 20 y 40 μm.

7. Composición según cualquiera de las reivindicaciones 1-6, caracterizada por que comprende del 0, 3 al 3% en peso, preferentemente aproximadamente del 0, 5 al 2% en peso de sílice pirogenada o de silicato aluminosódico.

8. Composición según cualquiera de las reivindicaciones 1-6, caracterizada por que comprende del 0, 3 al 3% en peso, preferentemente alrededor del 2% en peso de fosfato tricálcico anhidro.

9. Composición según cualquiera de las reivindicaciones 1-6, caracterizada por que comprende del 0, 5 al 20% en peso, preferentemente alrededor del 5% en peso de fécula deshidratada con el 6% de agua residual.

10. Utilización de al menos un agente antiapelmazante insoluble en agua seleccionado del grupo constituido por la sílice pirogenada, el silicato aluminosódico, el fosfato tricálcico anhidro y la fécula de patata deshidratada, con menos del 12% de agua residual, preferentemente con menos del 10% de agua residual, preferentemente con menos del 8% de agua residual, preferentemente con el 6% de agua residual, y sus mezclas, y que presenta:

- una higroscopicidad determinada según el ensayo B comprendida entre el 2, 5 y el 25%, y -preferentemente, un diámetro medio volúmico láser inferior a 100 μm, para la preparación de una composición pulverulenta de maltitol cristalizado según cualquiera de las reivindicaciones 1-9.

11. Utilización de la composición según cualquiera de las reivindicaciones 1-9 para el rellenado de contenedores flexibles.

12. Utilización de una composición según cualquiera de las reivindicaciones 1-9, para la preparación de composiciones alimenticias, en particular de confitería, tales como las gomas de mascar, los chocolates, los edulcorantes de mesa, las galletas, los helados, las bebidas en polvo, los dulces, las preparaciones para tartas o polvos chocolateados o de vanilla para el desayuno; y/o para la preparación de composiciones farmacéuticas, en particular de formas secas farmacéuticas tales como las cápsulas de gel, los medicamentos de tipo polvos para disolver, los comprimidos y las preparaciones nutritivas pulverulentas para diluir.