Celda electroquimica para la realizacion de ensayos de corrosion sobre superficies planas.

Celda electroquímica para la realización de ensayos de corrosión sobre superficies planas.

Se describe una celda electroquímica para llevar cabo ensayos de corrosión. La celda consta de un tubo solidario con su soporte, el cual posee un orificio rodeado por un O-ring y una rosca para unirlo a la base donde se sitúa la pieza a analizar que está situada sobre una pieza metálica que permite realizar una conexión eléctrica. El sistema permanece estanco evitando el escape de líquido.

La celda electroquímica descrita permite realizar ensayos de corrosión en superficies planas con o sin recubrimiento.

Celda electroquímica para la realización de ensayos de corrosión sobre superficies planas.

Sector de la Técnica

La invención se encuadra en el área de Ciencia de Materiales. De forma más concreta, la invención se refiere a una celda electroquímica para la realización de ensayos de corrosión de materiales metálicos.

Estado de la técnica

Los ensayos de corrosión se pueden realizar en celdas donde se coloca el medio agresivo en un recipiente y dentro de él se introducen, al menos, tres electrodos: el electrodo de trabajo (es la muestra a ensayar), el electrodo de referencia y un contraelectrodo que permite cerrar el circuito. Estos tres electrodos se conectan a un potenciostato-galvanostato para realizar medidas eléctricas; en concreto, para medir la respuesta en corriente cuando la muestra se somete a una variación de potencial. Además, es posible introducir en el medio de ensayo un termómetro o un sistema de burbujeo de gases inertes. Las muestras a analizar pueden ser de cualquier geometría y se evalúa el comportamiento de toda la superficie sumergida en el medio agresivo.

Cuando se desea ensayar recubrimientos sólo es necesario ensayar una superficie de la muestra. Para ello, se puede utilizar una celda descrita en el documento US4049525 que consta de un tubo de metacrilato con tapas superiores e inferiores. Mediante un sistema de varillas roscadas y tornillos, junto con un cierre de la tapa inferior a la muestra mediante un O-ring y una segunda tapa se define el diámetro de la sección de la muestra a ensayar que permite un cierre más o menos estanco. La muestra se coloca entre las dos

tapas inferiores y la presión se ejerce mediante cuatro tornillos. Este diseño, sin embargo, hace que la presión no sea muy homogénea ya que no hay dispositivo de ajuste de presión. Si la superficie de la muestra no es perfectamente plana, el cierre no es adecuado y se escapa el medio agresivo. Este hecho conduce a que una mayor superficie de la muestra está en contacto con el electrolito pudiendo ocurrir que la pinza de conexión participe en el proceso de corrosión, por lo que los resultados pueden ser aleatorios y no reproducibles obligando a repetir un número elevado de ensayos.

Para la realización de ensayos en muestras recubiertas, también se puede utilizar celdas como la Paint Test Cell (PTC1) comercializada por Gamry Instruments. En ella, se utiliza una pinza con un tornillo que permite ejercer una presión más homogénea entre el tubo donde se sitúa el electrolito y la parte inferior donde se sitúa la muestra a ensayar. El tubo es de vidrio Pyrex lo que hace que la manipulación sea complicada ya que el objeto de la pinza es ejercer presión entre el tubo y el dispositivo inferior. Por otra parte, la colocación de la muestra a ensayar es sencilla si la superficie es grande pero, si la muestra tiene inferiores dimensiones, la colocación es complicada.

Para salvar las dificultades operacionales de las celdas descritas anteriormente (mala reproducción de las condiciones de ensayo, poca versatilidad en las secciones a ensayar, escape de líquido agresivo, posible contacto del líquido con las conexiones eléctricas, elevado tiempo de montaje), se ha diseñado una nueva celda para realizar ensayos de corrosión sobre superficies planas de grandes o pequeñas secciones, de manera sencilla y rápida. La celda se puede utilizar para muestras con y sin recubrimientos.

Explicación de la invención

La celda diseñada consta de un tubo de material no conductor de electricidad y resistente al medio agresivo (polímero o vidrio), donde se sitúa el medio

agresivo. Dentro del tubo se sitúan los electrodos y otros accesorios, como por ejemplo un termómetro. Los electrodos están conectados a un equipo de medidas eléctricas (potenciostato-galvanostato, electrómetro, amperímetro de resistencia cero, multímetro...). El tubo es solidario con su soporte y permite el acoplamiento de una tapa superior para sujetar los electrodos, termómetro y llaves de entrada y salida de gases inertes.

El soporte lleva un orificio rodeado por un O-ring que evita la salida del líquido. Además, el soporte lleva una rosca interior que permite unirlo a la base. En la base se sitúa una pequeña pieza metálica de material conductor (latón, acero inoxidable, cobre, zinc, bronce, plata, aluminio, oro, níquel, plomo...) que permite realizar la conexión eléctrica al equipo de medida. La muestra a ensayar o electrodo de trabajo se sitúa sobre la pieza metálica y, mediante la rosca y el O-ring, el sistema queda estanco (Figura 1).

La muestra a analizar, metal o aleación metálica (aluminio, acero, magnesio, titanio, cobre, zinc, bronce, latón, níquel, plomo...) con o sin recubrimiento, se coloca sobre la pieza metálica de material conductor que permite realizar la conexión eléctrica y, mediante una rosca y un O-ring, se coloca un tubo de polímero sobre el que se vierte el medio agresivo (Ej. soluciones con cloruros, carbonatas, sulfatas, nitratos, medios alcalinos y medios ácidos diluidos) quedando el sistema estanco. Dentro del tubo se sitúan también el electrodo de referencia (calomelanos, plata/cloruro de plata o cobre/sulfato de cobre) y el contraelectrodo (platino, grafito o acero inoxidable) conectados con sus correspondientes cocodrilos al equipo de medida.

Con este diseño, el montaje de los ensayos es fácil y rápido no quedando factores aleatorios que se puedan modificar por el operador. Se consigue una elevada repetitividad de los ensayos, no hay escape de líquido y se puede ensayar cualquier sección. Se puede utilizar para muestras con o sin recubrimiento. Los recubrimientos pueden ser de cualquier tipo, es decir, se

pueden ensayar pinturas (recubrimientos orgánicos) o cualquier otro tipo de recubrimiento que se realice por los diferentes métodos existentes.

Descripción de las figuras

La figura 1 muestra un esquema de la celda electroquímica. El tubo (1), donde se sitúa el medio agresivo, lleva solidaria una tapa inferior (2) que posee un orificio rodeado por un O-ring (3), una rosca (4) que permite unirla a la base (5). En la base se sitúa una pequeña pieza metálica (6) que permite realizar la conexión eléctrica (7). La muestra a ensayar (8) se sitúa sobre esta pieza metálica. Al tubo se le puede acoplar una tapa superior (9) para sujetar el electrodo de referencia y el contraelectrodo (10).

La figura 2 muestra la curva de polarización cíclica de la aleación A356 después de 3 días de inmersión en una solución 3,5% en masa NaCI.

Modo de realización de la invención

La presente invención se ilustra adicionalmente mediante el siguiente ejemplo, el cual no pretende ser limitativo de su alcance.

Ejemplo 1: Polarización potenciodinámica cíclica

El ensayo se realizó utilizando la celda electroquímica con un montaje de tres electrodos y un potenciostato-galvanostato PGSTAT30 (Autolab, Eco Chemie) acoplado a un ordenador que lleva incorporado el programa GPES (General Purpose Electrochemical System) para la adquisición y tratamiento de datos. Como medio agresivo se empleó una solución al 3,5% en masa de NaCI (22°C, pH 6,5) y como electrodo de trabajo se utilizó una aleación de aluminio-silicio comúnmente empleada en aplicaciones para el transporte, concretamente la aleación A356 (7%Si, 0,4%Mg, Al bal.), con una área expuesta al medio agresivo de 1 cm2. Como electrodo de referencia se utilizó

un electrodo de Ag/AgCI (3M KCI) con un potencial fijo respecto al electrodo de referencia de hidrógeno de 0,210 V, y como electrodo auxiliar o contraelectrodo una varilla de grafito. La medida se realizó a una velocidad de barrido de 0,3 mV/s, desde -150 mV con respecto al potencial a circuito 5 abierto hasta una corriente máxima de 5 mA/cm2, corriente a partir de la cual se invirtió la dirección de barrido.

El trazado de la curva de polarización (Figura 2) cíclica se caracteriza por la existencia de un tramo pasivo, un potencial de picadura bien definido y un 10 potencial de repasivación superior al potencial de corrosión.

1. Celda electroquímica para la realización de ensayos de corrosión sobre superficies planas que comprende:

- Un tubo de material no conductor de electricidad para albergar un electrolito y que posee un soporte solidario donde dicho soporte dispone de un orificio rodeado por un O-ring y una rosca inferior.

- Una base donde se sitúa una pieza conductora de electricidad que permite realizar una conexión eléctrica.

- Un electrodo de referencia y un contraelectrodo unidos a un equipo de medidas eléctricas.

- Un electrodo de trabajo (muestra a ensayar) colocado sobre la pieza conductora.

2. Celda electroquímica para la realización de ensayos de corrosión sobre superficies planas, según reivindicación 1, donde se acopla una tapa superior para sujetar los electrodos, termómetro y llaves de entrada y salida de gases inertes.

3. Celda electroquímica para la realización de ensayos de corrosión sobre superficies planas, según reivindicaciones 1, donde el tubo es de polímero o vidrio.

4. Celda electroquímica para la realización de ensayos de corrosión sobre superficies planas, según reivindicación 1, donde la pieza conductora que se sitúa en la base es de latón, acero inoxidable, cobre, zinc, bronce, plata, aluminio, oro, níquel o plomo.

5. Celda electroquímica para la realización de ensayos de corrosión sobre superficies planas, según reivindicación 1, donde el equipo de medidas

eléctricas es un potenciostato-galvanostato, un electrómetro, un amperímetro de resistencia cero o un multímetro.

6. Celda electroquímica para la realización de ensayos de corrosión sobre superficies planas, según reivindicación 1, donde el medio agresivo es una solución de cloruro, carbonato, sulfato, nitrato, medio alcalino o medio ácido diluido.

7. Celda electroquímica para la realización de ensayos de corrosión sobre superficies planas, según reivindicación 1, donde el electrodo de referencia es de calomelanos, plata/cloruro de plata o cobre/sulfato de cobre.

8. Celda electroquímica para la realización de ensayos de corrosión sobre superficies planas, según reivindicación 1, donde el contraelectrodo es de platino, grafito o acero inoxidable.

9. Celda electroquímica para la realización de ensayos de corrosión sobre superficies planas, según reivindicaciones anteriores, donde la muestra a ensayar son metales o aleaciones metálicas con o sin recubrimiento.

10. Celda electroquímica para la realización de ensayos de corrosión sobre superficies planas, según reivindicación 9, donde la muestra a ensayar es de aluminio, acero, magnesio, titanio, cobre, zinc, bronce, latón, níquel o plomo.