Disolución de revestimiento no electrolítico de níquel y procedimiento para su uso.

Un procedimiento de revestimiento no electrolítico de níquel, comprendiendo dicho procedimiento poner encontacto un sustrato con una composición de revestimiento contenida dentro de un tanque de revestimiento,comprendiendo dicha composición de revestimiento:

(a) una fuente soluble de iones de níquel;

(b) agentes quelantes;

(c) un agente reductor de hipofosfito; y

(d) un agente de ajuste del pH que comprende un hidróxido de metal alcalino;

en el que una porción de la composición de revestimiento se retira regular o continuamente del tanque derevestimiento, se enfría por debajo de 60 ºC , y después el pH de la porción retirada y enfriada de la disolución derevestimiento se controla y se ajusta añadiendo el agente de ajuste del pH con mezclado, y después se devuelve laporción retirada y enfriada de la composición de revestimiento al tanque de revestimiento, en el que el agente deajuste del pH es una disolución de un hidróxido de metal alcalino que comprende menos de 700 g/l del hidróxido demetal alcalino,

y dicho procedimiento se caracteriza porque dicha fuente soluble de iones de níquel, dichos agentes quelantes ydicho agente reductor de hipofosfito se reponen en el tanque de revestimiento,

en el que la disolución está exenta de iones amonio.

Disolución de revestimiento no electrolítico de níquel y procedimiento para su uso Campo de la invención La presente invención se refiere a una nueva composición y a un procedimiento para su uso en depósitos de revestimiento no electrolítico de níquel. La composición y el procedimiento son para el revestimiento no electrolítico de níquel sin utilizar hidróxido de amonio, que tiene un olor desagradable, complica el tratamiento de las aguas residuales, y se considera un contaminante del aire.

Antecedentes de la invención Los procedimientos para el depósito no electrolítico de metales son ahora ampliamente conocidos y se utilizan en la industria para depositar una diversidad de metales, incluyendo el níquel, sobre diversos sustratos. En general, las composiciones de depósito no electrolítico contienen una sal del metal que se va a depositar, un agente reductor capaz de reducir iones metálicos al metal en presencia de una superficie catalítica, un agente quelante para mantener el metal en disolución, y un agente de ajuste del pH. También pueden estar presentes otras sustancias, tales como estabilizantes, abrillantadores, tensioactivos y otros aditivos similares.

Las disoluciones de revestimiento no electrolítico de níquel son probablemente las disoluciones de revestimiento no electrolítico más ampliamente utilizadas. Estas disoluciones de revestimiento son una mezcla delicada de varios ingredientes, realizando cada uno funciones específicas. En general, contienen una sal de níquel, tal como cloruro de níquel, carbonato de níquel y/o sulfato de níquel. Además, pueden quelarse con una diversidad de ácidos orgánicos y quelantes. Los baños de níquel no electrolíticos que más ampliamente se emplean en la industria actual utilizan el ion hipofosfato como agente reductor, y utilizan amoniaco acuoso para ajustar el pH de la disolución. Estas disoluciones de revestimiento también pueden empleaar diversos estabilizantes, tampones y tensioactivos. El revestimiento no electrolítico de níquel, a nivel comercial, se produce a unas temperaturas que varían de aproximadamente 80 ºC (175 ºF) a 90 ºC (195 ºF) .

Las composiciones no electrolíticas de níquel de este tipo en general son reponibles, porque cuando se emplean para revestir níquel, el níquel, el quelante, el agente reductor y otros componentes pueden volver a añadirse al baño en forma concentrada para reponer los constituyentes utilizandos en el revestimiento. De esta manera, el baño se mantiene en condición óptima para un uso continuo o repetido durante muchos recambios del metal. Se alcanza un recambio del metal cuando el metal sale del baño revestido con una cantidad igual al contenido inicial, de partida, del metal en el baño.

Sin embargo, a medida que avanza el revestimiento, el pH de la disolución disminuye y necesita controlarse y ajustarse hacia arriba para mantener el baño en la condición óptima para el revestimiento. El pH de la disolución disminuye de modo natural durante el revestimiento, porque la reacción de revestimiento produce hidrógeno en forma gaseosa e iónica. Esta producción de hidrógeno obviamente continúa hasta acidificar la disolución a medida que avanza el revestimiento. En general, el mantenimiento del pH se logra con la adición de amoniaco acuoso, y el pH se controla dentro del intervalo de aproximadamente 4-7. Además del uso de amoniaco, el pH también se controla en algún grado mediante tampones en la disolución de revestimiento.

Históricamente, los álcalis más fuertes que el hidróxido de amonio, tales como los hidróxidos de metal alcalino, no han resultado útiles para controlar el pH de las disoluciones no electrolíticas de níquel de este tipo, puesto que se ha descubierto que, en general, afectan de forma adversa a la estabilidad de la disolución de revestimiento y/o a la calidad del depósito. En algunos casos, se ha descubierto que provocan un fracaso catastrófico de la disolución. Se cree que estas dificultades son debidas, en parte, al hecho de que los hidróxidos de metal alcalino no tienen la capacidad de quelar iones de níquel, y de que pueden provocar cambios bruscos en el pH de forma localizada. Sin embargo, a pesar de estas dificultades, siguen realizándose esfuerzos para desarrollar un procedimiento de revestimiento no electrolítico de hipofosfito de níquel que pueda utilizar de modo eficaz los hidróxidos de álcalis para ajustar y manter el pH. Se cree que el uso, de esta manera, de hidróxidos de metal alcalino sería ventajoso, puesto que sería más fácil tratar los residuos de esta disolución de revestimiento que los residuos que contienen amoniaco, y también proporcionaría ventaja la naturaleza concentrada de los hidróxidos de metal alcalino.

El documento US 2658839 describe un procedimiento para mantener las concentraciones de los reactivos en un baño de revestimiento. Esto se logra proporcionando una cámara de revestimiento relativamente pequeña, aislada y calentada, y un cámara de depósito mucho mayor. El grueso de la mezcla de revestimiento se almacena en el depósito y se deja que fluya hacia dentro y hacia afuera de la cámara de revestimiento. Si son necesarias adiciones para compensar el agotamiento de ciertos reactivos, estas adiciones se realizan en el depósito.

La publicación francesa n.º 1143324 describe un sistema similar que emplea dos depósitos y una cámara de revestimiento. De nuevo, si son necesarias adiciones para compensar el agotamiento de ciertos reactivos, estas

adiciones se realizan en los depósitos.

La publicación de EEUU n.º 6245389 describe un procedimiento de revestimiento no electrolítico que comprende la etapa de eliminar HPO3-2 de una disolución de revestimiento para mantener su pH. El procedimiento incluye la electrodiálisis de la mezcla de revestimiento, tras lo cual se añaden los reactivos a la mezcla de revestimiento antes de volver a utilizar la mezcla de revestimiento.

La publicación de patente del Reino Unido n.º 2066510 analiza la medición de la concentración de al menos un ingrediente consumible en un baño de revestimiento no electrolítico. Una composición de reposición de ingredientes consumibles se añade automáticamente al baño de revestimiento después de detectar que la concentración medida ha alcanzado un valor predeterminado.

La publicación de EEUU n.º 4150180 analiza el uso de un único tanque, en el que la capa superior de la disolución de trabajo se calienta, mientras que la capa inferior de la disolución se enfría simultáneamente.

La publicación de EEUU n.º 2955959 analiza un revestimiento no electrolítico de níquel, en el que, en lugar de calentar la disolución de revestimiento, se calienta el objeto que se va a revestir.

Así, un objeto de la presente invención es proporcionar un procedimiento para el revestimiento no electrolítico de níquel, utilizando dicho procedimiento, al menos en parte, hidróxidos de metal alcalino para ajustar y mantener el pH de la disolución de revestimiento.

Sumario de la invención Los inventores presentes proporcionan un procedimiento, cuyas características se establecen en las reivindicaciones adjuntas, para el revestimiento no electrolítico de níquel a partir de una disolución de revestimiento de hipofosfito de níquel, en el que una porción de la disolución de revestimiento se retira de modo continuo o regular del tanque de revestimiento (es decir, el tanque en el que se produce el revestimiento) , se enfría por debajo de aproximadamente 60 ºC (140 ºF) , y se coloca en un recipiente separado del tanque de revestimiento. Mientras está en el recipiente separado, la porción retirada de la disolución de revestimiento se mezcla, el pH se mide, y se añade un hidróxido de metal alcalino con un mezclado para ajustar el pH de la porción retirada de la disolución de revestimiento a un intervalo óptimo. La porción retirada de la disolución de revestimiento preferiblemente después se filtra y luego se vuelve a introducir en el tanque de revestimiento. La reposición de otros materiales, tales como sales de níquel, quelantes, agente reductor y otros aditivos se produce en el tanque de revestimiento, aunque los hidróxidos de metal alcalino solo se añaden en el recipiente separado, con un mezclado, y después de que la parte retirada de la disolución de revestimiento se haya enfriado hasta menos de aproximadamente 60 ºC (140 ºF) .

Breve descripción del dibujo La figura representa un diagrama de flujo de una realización preferida de la presente invención. Haciendo referencia a la figura, se especifican los siguientes componentes del procedimiento:

1. El tanque de revestimiento, 1, en general está construido de polipropileno libre de tensión, plástico reforzado de... [Seguir leyendo]

1. Un procedimiento de revestimiento no electrolítico de níquel, comprendiendo dicho procedimiento poner en contacto un sustrato con una composición de revestimiento contenida dentro de un tanque de revestimiento, comprendiendo dicha composición de revestimiento:

(a) una fuente soluble de iones de níquel;

(b) agentes quelantes;

(c) un agente reductor de hipofosfito; y

(d) un agente de ajuste del pH que comprende un hidróxido de metal alcalino;

en el que una porción de la composición de revestimiento se retira regular o continuamente del tanque de revestimiento, se enfría por debajo de 60 ºC , y después el pH de la porción retirada y enfriada de la disolución de revestimiento se controla y se ajusta añadiendo el agente de ajuste del pH con mezclado, y después se devuelve la porción retirada y enfriada de la composición de revestimiento al tanque de revestimiento, en el que el agente de ajuste del pH es una disolución de un hidróxido de metal alcalino que comprende menos de 700 g/l del hidróxido de metal alcalino,

y dicho procedimiento se caracteriza porque dicha fuente soluble de iones de níquel, dichos agentes quelantes y dicho agente reductor de hipofosfito se reponen en el tanque de revestimiento,

en el que la disolución está exenta de iones amonio.

2. Un procedimiento según la reivindicación 1, en el que la porción retirada y enfriada de la composición de revestimiento se calienta por encima de 74 ºC (165 ºF) después de añadir el agente de ajuste del pH, pero antes de devolver dicha porción al tanque de revestimiento.

3. Un procedimiento según la reivindicación 1, en el que la porción retirada y enfriada de la composición de revestimiento se filtra antes de devolver dicha porción al tanque de revestimiento.