Procedimiento para preparar polisacáridos con enlaces aleatorios.

Un proceso para preparar un polisacárido con enlaces aleatorios,

que comprende como ingredientes unhidrato de carbono, un poliol y un ácido que actúa como un catalizador, caracterizado por que el proceso selleva a cabo en un dispositivo amasador mezclador que tiene cuchillas que rotan en direcciones opuestas,donde dicho dispositivo amasador mezclador se calienta a una temperatura entre 160ºC y 220ºC a unapresión reducida de entre 50-400 hPa, donde el proceso comprende las etapas de:

- introducir simultáneamente o consecutivamente los ingredientes en dicho dispositivo amasador mezclador;

- amasar y mezclar los ingredientes introducidos en dicho dispositivo mezclador amasador para eliminar elagua de disolución a través de lo cual los ingredientes alimentados se deshidratan hasta formar un jarabefundamentalmente deshidratado, y

- policondensar el jarabe fundamentalmente deshidratado mediante amasado continuo en dicho dispositivoamasador mezclador para eliminar el agua de reacción hasta que se obtenga el grado de polimerizaciónrequerido.

Procedimiento para preparar polisacáridos con enlaces aleatorios Esta invención se refiere a un proceso para preparar un polisacárido con enlaces aleatorios, que comprende como ingredientes un hidrato de carbono, un poliol, y un ácido que actúa como un catalizador, el proceso comprende las etapas de introducir los ingredientes en un reactor para deshidratar los ingredientes introducidos hasta obtener un jarabe fundamentalmente deshidratado, por policondensación del jarabe fundamentalmente deshidratado a temperatura elevada en dicho reactor mientras que se elimina el agua de reacción (policondensación) .

En la patente EEUU 3.766.165, se describe un proceso para preparar polisacáridos que comprende fundir un hidrato de carbono seco seleccionado a partir del grupo que consiste en d-glucosa y maltosa a una temperatura por debajo del punto de descomposición sustancial de dicho hidrato de carbono, manteniendo dicho hidrato de carbono fundido a aproximadamente 140 a 295ºC y a presión reducida en presencia de una cantidad de catalizador de hasta 10 mol porcentaje de un catalizador ácido policarboxílico aceptado en alimentación y en ausencia significativa de agua hasta que se de polimerización significativa, y simultáneamente eliminar el agua que se forma durante dicha fusión y polimerización. Por ejemplo, en el ejemplo II, se describe una recta para un alimento dietético en el que una mezcla previa de monohidrato de dextrosa, polvo de sorbitol y ácido tartárico, se funde en un transportador de tornillo con camisa de vapor. Este fundido se introduce de forma continua en una mezcladora continua que trabaja al vacío de doble brazo (mezcladora continua multiuso Baker-Perkins) y se calienta a 165ºC-245ºC a una presión de 75-100 mm Hg a una velocidad de introducción controlada.

Como se menciona en la patente GB 1.422.294, es un hecho bien conocido que el mezclado y transferencia exacta de sólidos, como también en el caso de la patente EEUU 3.766.155, es más difícil y cara en la práctica comercial que en el caso de líquidos y disoluciones que tienen la ventaja de que se transfieren instantáneamente mediante bombas mecánicas y se miden con precisión mediante dispositivos comunes de medición de volúmenes. En la práctica comercial, polisacáridos tales como productos de poliglucosa y polimaltosa son los que se preparan con más eficacia mediante un proceso continuo. Sin embargo, el proceso de fusión de polimerización previo requiere mezclado y batido continuo de las cantidades correctas de los reactivos sólidos que después se deben calentar a una temperatura en el intervalo de aproximadamente 110ºC a 150ºC para fundir la mezcla de reacción. El producto fundido se debe mantener a esta temperatura hasta que se introduce en el reactor de policondensación. Durante el periodo de mantenimiento, tiene lugar la formación de un color desagradable y hay tendencia a la formación de productos de descomposición de oxidación relacionados si los reactivos se mantienen en contacto con la atmósfera.

La patente GB 1.422.294 propone una solución de los defectos anteriores, en la que se describe un proceso para preparar polisacáridos y derivados de polisacáridos, útil como ingrediente de alimento dietético, que comprende combinar glucosa, maltosa o una mezcla de ellos en disolución acuosa, junto con hasta 10 moles % en base al azúcar total de un catalizador de ácido policarboxílico aceptado en alimentación y opcionalmente, de 5 a 20% en peso sobre el peso total de los reactivos, de un poliol aceptado en alimentación seleccionado a partir de sorbitol, glicerol, eritritol, xilitol, manitol y galactitol, deshidratar dicha disolución por debajo de la presión atmosférica hasta obtener un jarabe fundamentalmente deshidratado a una presión atmosférica baja a una temperatura desde 150ºC a 300ºC hasta que se de policondensación mientras que se evapora el agua que se forma durante dicha policondensación, y detener dicha policondensación antes de que se de la pirolisis en una cantidad apreciable. El hidrato de carbono, el catalizador ácido y si se desea, el poliol se combinan en una disolución patrón acuosa de alimentación, que después se concentra hasta obtener un jarabe fundamentalmente deshidratado por medio de un evaporador separado de tipo de película fina o un evaporador instantáneo, después de lo cual el jarabe se transfiere rápidamente a un reactor de policondensación que trabaja a presión reducida y a una temperatura de 150-300ºC, por ejemplo como se mencionó en el ejemplo 1 una mezcladora continua que trabaja al vacío de doble brazo que trabaja a una presión de 75-100 mm Hg y a una temperatura que se midió en varias zonas en la unidad que está en el intervalo desde 115ºC a 245ºC. Alternativamente, la evaporación de la disolución patrón acuosa de alimentación se puede efectuar en la sección inicial del un reactor de flujo diseñado para manejar materiales muy viscosos; las secciones posteriores del reactor, ajustadas en el intervalo de temperatura especificado, se pueden usar para llevar a cabo la policondensación, logrando así ambas operaciones en un reactor. Como resultado del proceso descrito en la patente GB 1.442.294, el material deshidratado que se introduce está menos coloreado y contiene menos subproductos antes de la policondensación que cuando un alimento deshidratado se prepara mediante el método de fusión (usando el transportador de tornillo con camisa de vapor) como se describe en la patente EEUU 3.766.155.

Un enfoque alternativo al proceso que se describe en la patente EEUU 3.766.155, se describe en la patente EEUU 5.051.500, en la que se describe un método continuo de preparar un polisacárido con enlaces aleatorios que comprende las etapas de:

introducir ingredientes que comprenden un hidrato de carbono reducido y un ácido carboxílico comestible, cada uno como un caudal separado en forma de partículas sólidas, en una cámara de ventilación que tiene medios para transportar dichos ingredientes longitudinalmente a través de dicha cámara con mezclado lateral de dichos ingredientes y mezclado longitudinal mínimo de dichos ingredientes;

fundir y mezclar lateralmente dichos ingredientes en una primera zona de dicha cámara para formar un fundido;

transportar dicho fundido en dicha cámara mediante dichos medios para transportarlo a una segunda zona de dicha cámara;

hacer reaccionar dicho fundido en dicha segunda zona de dicha cámara bajo presión reducida y agitación para formar un polisacárido con enlaces aleatorios en dicho fundido;

transportar dicho fundido a través de dicha segunda zona mediante dichos medios de transporte;

someter dicho fundido mientras está en dicha segunda zona a presión reducida y agitar dicho fundido para eliminar el agua de dicho fundido.

Un ejemplo de un aparato que se usa según el proceso según la patente EEUU 5.051.500 es un extrusionador que tiene tornillos co-rotatorios que proporcionan mezcla longitudinal mínima, pero excelente mezcla lateral, y por tanto estimulan tanto la homogeneidad del producto (es decir, polidispersión reducida) como la velocidad de reacción, facilitando esto último la eliminación de agua de condensación.

Un proceso alternativo más del método como se describe en la patente EEUU 3.766.155, se describe en la patente EP 404.227. El problema que forma la base de la patente EP 404.227 es que una de las realizaciones del proceso como se describe en la patente de EEUU 3.766.165 es aplicar una polimerización continua en el intervalo de temperatura de 200-300ºC bajo vacío durante un periodo de aproximadamente 10 minutos. Sin embargo, el mantenimiento del vacío requerido en el proceso conocido demanda medidas extras tal como el uso de equipamiento periférico, que está relacionado con una desventaja inherente al proceso como se describe en la patente EEUU 3.766.165. Por tanto, en la patente EP 404.227, se hizo un intento de desarrollar un proceso que se pueda llevar a cabo de modo continuo y con el que se pueda obtener el producto de polisacárido deseado tanto en muy poco tiempo como sin el uso del equipamiento requerido para mantener las condiciones de vacío. Esto se logró proporcionando un proceso para la preparación de derivados de polisacáridos mediante la reacción de al menos un hidrato de carbono, un poliol y un ácido policarboxílico de calidad alimentaria, que también actúa como catalizador, a elevada temperatura, donde los reactivos se introducen en la forma de una mezcla a través de un reactor de eje de gusano que trabaja a temperatura elevada y bajo presión elevada, obteniéndose un producto de reacción a una... [Seguir leyendo]

1. Un proceso para preparar un polisacárido con enlaces aleatorios, que comprende como ingredientes un hidrato de carbono, un poliol y un ácido que actúa como un catalizador, caracterizado por que el proceso se lleva a cabo en un dispositivo amasador mezclador que tiene cuchillas que rotan en direcciones opuestas, donde dicho dispositivo amasador mezclador se calienta a una temperatura entre 160ºC y 220ºC a una presión reducida de entr.

5. 400 hPa, donde el proceso comprende las etapas de:

- introducir simultáneamente o consecutivamente los ingredientes en dicho dispositivo amasador mezclador;

- amasar y mezclar los ingredientes introducidos en dicho dispositivo mezclador amasador para eliminar el agua de disolución a través de lo cual los ingredientes alimentados se deshidratan hasta formar un jarabe fundamentalmente deshidratado, y

- policondensar el jarabe fundamentalmente deshidratado mediante amasado continuo en dicho dispositivo amasador mezclador para eliminar el agua de reacción hasta que se obtenga el grado de polimerización requerido.

2. Un proceso según la reivindicación 1, caracterizado por que el dispositivo amasador mezclador se calienta entre 175ºC y 200ºC.

3. Un proceso según la reivindicación 2, caracterizado por que el dispositivo amasador mezclador se calienta entre 175ºC y 190ºC.

4. Un proceso según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, caracterizado por que la presión reducida en el dispositivo amasador mezclador varía entre 100 y 300 hPa.

5. Un proceso según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4, caracterizado por que el dispositivo amasador mezclador se llena hasta un nivel de llenado de entre 40 y 90%.

6. Un proceso según la reivindicación 5, caracterizado por que el dispositivo amasador mezclador se llena hasta un nivel de llenado de entre 75 y 85%.

7. Un proceso según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 6, caracterizado por que los ingredientes se introducen directamente de manera simultánea o consecutiva en el dispositivo amasador mezclador.

8. Un proceso según la reivindicación 7, caracterizado por que se añade una cantidad de agua para homogeneizar los ingredientes en el dispositivo amasador mezclador lo más rápido posible.

9. Un proceso según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 6, caracterizado por que los ingredientes se introducen en el dispositivo amasador mezclador como una premezcla.

10. Un proceso según cualquiera de las reivindicaciones 7 a 9, caracterizado por que el contenido de humedad total de los ingredientes que se introducen en el dispositivo amasador mezclador está entre 10 y 30% p/p.

11. Un proceso según la reivindicación 10, caracterizado por que el contenido de humedad total de los ingredientes está presente en el dispositivo amasador mezclador entre 11 y 20% p/p.

12. Un proceso según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 11, caracterizado por que el poliol es un sorbitol.

13. Un proceso según la reivindicación 12, caracterizado por que el sorbitol se selecciona entre sorbitol cristalino, jarabe de sorbitol cristalizado o jarabe de sorbitol no cristalizado.

14. Un proceso según la reivindicación 13, caracterizado por que el sorbitol es un jarabe de sorbitol de tipo cristalizado.

15. Un proceso según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 14, caracterizado por que el hidrato de carbono es una glucosa.

16. Un proceso según la reivindicación 15, caracterizado por que la glucosa se selecciona entre dextrosa monohidratada cristalina, dextrosa deshidratada, jarabe de dextrosa D99, o jarabe de glucosa D96.

17. Un proceso según la reivindicación 16, caracterizado por que la glucosa es una dextrosa monohidratada cristalina.

18. Un proceso según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 17, caracterizado por que el ácido que actúa como un catalizador es un ácido orgánico.

19. Un proceso según la reivindicación 18, caracterizado por que el ácido orgánico es ácido cítrico, ácido tartárico, ácido succínico y/o ácido fumárico.

20. Un proceso según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 17, caracterizado por que el ácido que actúa como un catalizador es un ácido inorgánico.

21. Un proceso según la reivindicación 20, caracterizado por que el ácido inorgánico es ácido fosfórico.

22. Un proceso según cualquiera de las reivindicaciones 18 a 21, caracterizado por que para usar un polisacárido con enlaces aleatorios en aplicaciones alimentarias, los ácidos usados son de calidad alimentaria.

23. Un proceso según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 22, caracterizado por que el proceso se lleva a 10 cabo de manera continua.

24. Un proceso según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 22, caracterizado por que el proceso se lleva a cabo en lotes.