PORTAMUESTRAS PARA MICROANALISIS DE RAYOS X CON MICROSCOPIA ELECTRONICA DE BARRIDO.
Portamuestras para microanálisis de rayos X con microscopía electrónica de barrido.
La invención describe un nuevo portamuestras (1) para microanálisis de rayos X que evita interferencias entre las señales de la muestra y las señales del propio portamuestras (1), y que comprende una base (2) sobre la que se apoyan unas columnas (3a, 3b, 3c) que soportan una estructura (4) de soporte, preferentemente un cilindro cuyo extremo superior tiene una tapa (5) con un orificio central (6) sobre la que se coloca una rejilla que contiene la muestra
Tipo: Patente de Invención. Resumen de patente/invención. Número de Solicitud: P200803696.
Solicitante: CONSEJO SUPERIOR DE INVESTIGACIONES CIENTIFICAS (CSIC).
Nacionalidad solicitante: España.
Provincia: MADRID.
Inventor/es: FORTUÑO ALOS,JOSE MANUEL, SEGURA I NOGUERAS,MARIA DEL MAR.
Fecha de Solicitud: 24 de Diciembre de 2008.
Fecha de Publicación: .
Fecha de Concesión: 13 de Abril de 2011.
Clasificación Internacional de Patentes:
- H01J37/20 ELECTRICIDAD. › H01 ELEMENTOS ELECTRICOS BASICOS. › H01J TUBOS DE DESCARGA ELECTRICA O LAMPARAS DE DESCARGA ELECTRICA (espinterómetros H01T; lámparas de arco, con electrodos consumibles H05B; aceleradores de partículas H05H). › H01J 37/00 Tubos de descarga provistos de medios o de un material para ser expuestos a la descarga, p. ej. con el propósito de sufrir un examen o tratamiento (H01J 33/00, H01J 40/00, H01J 41/00, H01J 47/00, H01J 49/00 tienen prioridad). › Medios para soportar o colocar el objeto o el material; Medios para ajustar diafragmas o lentes asociadas al soporte.
Clasificación PCT:
- H01J37/20 H01J 37/00 […] › Medios para soportar o colocar el objeto o el material; Medios para ajustar diafragmas o lentes asociadas al soporte.
Fragmento de la descripción:
Portamuestras para microanálisis de rayos X con microscopía electrónica de barrido.
Objeto de la invención
El objeto principal de la presente invención es un nuevo portamuestras para microanálisis de rayos X que evita interferencias entre las señales de la muestra y las señales del propio portamuestras. El portamuestras de la invención es especialmente útil para el análisis de muestras biológicas o de pequeño espesor.
Antecedentes de la invención
El término microanálisis en microscopía electrónica se refiere a la identificación y análisis químico de volúmenes pequeños de materia. Con el uso del microanálisis de rayos X (XRMA) es posible obtener el contenido químico cualitativamente (elementos atómicos presentes a la muestra) y cuantitativamente (en masa), utilizando detectores de rayos X acoplados a microscopios electrónicos.
En sus inicios, el microanálisis se aplicaba al análisis de material de origen geológico para posteriormente utilizarse en biología con muestras de células en cultivo. El cambio de naturaleza de la muestra no es trivial, ya que normalmente en geología se analizan minerales con un número atómico (Z) elevado y alta densidad, mientras que las muestras biológicas se caracterizan por ser poco densas, tener bajos Z (al estar básicamente constituidas por C, H, O, N, P y S), y ser muy delgadas (esta técnica se aplica básicamente al estudio del contenido elemental de células).
El XRMA puede llevarse a cabo en dos tipos de microscopios electrónicos: barrido (MEB o SEM, según sus siglas en inglés) y transmisión (MET o TEM, según sus siglas en inglés). También en un microscopio de transmisión-barrido (STEM, en su denominación inglesa). La preparación de las muestras es muy diferente en cada tipo de microscopio, ya que los objetivos que persiguen también lo son. El microanálisis de rayos X se puede realizar con dos espectrómetros: espectrómetro de dispersión de longitud de onda (WDS, según sus siglas inglesas) y espectrómetro de dispersión de energías (EDS, según sus siglas en inglés). Este último es el que se utiliza generalmente en los SEM. En un SEM se pretende estudiar la morfología superficial (topografía) de la muestra, por lo tanto ésta se coloca sobre un apoyo rígido, los más comunes de 12 a 15 mm de diámetro, y se recubre con algún metal (C, Au, Au-Pd) para dar conductividad a la muestra y aumentar la resolución de la imagen. Las muestras son relativamente gruesas, apareciendo fenómenos de absorción, dispersión y fluorescencia de rayos X que complican la identificación y cuantificación de los elementos presentes. Para cuantificar espectros obtenidos con análisis en SEM (denominados en inglés "bulk analysis"), normalmente se aplica la corrección ZAF.
En un microscopio TEM se pueden distinguir estructuras dentro de la muestra, a partir de diferencias en la densidad de los electrones que llegan al detector después de atravesar la muestra. Ésta debe ser tan delgada como se pueda, y se coloca sobre una rejilla, normalmente de Al, de 3 mm de diámetro. Si se asume que la capa analizada es suficientemente delgada, entonces los efectos de absorción y fluorescencia de rayos X se pueden desestimar, de manera que la intensidad de los rayos X emitidos y de los rayos X que abandonan la muestra es la misma. Este es el criterio para el análisis de capa fina ("thin film"), que se puede llevar a cabo en TEM, pero no en SEM.
Las metodologías existentes hasta el presente para el análisis de células individuales utilizando SEM - EDS (por ejemplo, Sigee y Levado, 2000, "Cell surface elemental composition of Microcystis aeruginosa: high-Si and low-Si subpopulations within the water column of a eutrophic lake", J. Plankton Res. 22 (11): 2137-2153) no son válidas cuando se trata de medir elementos ligeros (C, N y O), ya que las células son colocadas en filtros de policarbonato. Al contener el filtro mayor cantidad de C y O que las células, la señal proveniente del filtro es mucho más importante que la de la célula, quedando ésta muy diluida. La contribución del filtro también sería muy importante en el caso de utilizar filtros de otros materiales, como por ejemplo de fibra de vidrio (alta contribución en Si), o de plata (algunos picos característicos de la plata (Ag) interfieren con los elementos ligeros). Además, la densidad del volumen analizado aumenta, afectando tanto al análisis como a la forma del espectro de microanálisis resultante.
La utilización de otros soportes que normalmente se utilizan en las observaciones por SEM, como soporte de Al, de Cu-Zn, o de Be, también presentan inconvenientes en el análisis de células individuales:
Otros investigadores han creado un soporte de boro (Choël et al., 2005, "Quantitative determination oflow-Z elements in single atmospheric partióles on boron substrates by automated scanning electrón microscopy-energy-dispersive X-ray spectrometry", Anal. Chem. 77:5686-5692), que con las condiciones adecuadas del detector puede actuar como el soporte de Berilio, es decir, sin aportar picos característicos, pero participando en la radiación continua, absorción y dispersión de rayos X. Teniendo en cuenta que el detector de rayos X funciona en condiciones óptimas cuando recibe como máximo 1000 cuentas (rayos X)/s, resulta importante evitar tanto los picos característicos que contaminen la muestra (provenientes de las chapas y filtros), como picos de radiación continua que no provengan de la muestra que nos interesa analizar. Eso es especialmente importante cuando la muestra contiene algún elemento de interés en muy baja concentración. Una aproximación a la técnica resultante de la utilización de este nuevo portamuestras se halla en un estudio previo de Segura-Noguera ("Relació entre la distribució de nutrients i oxígen dissolt i la composició elemental de fitoplàncton a la Mar Catalana" (N-O Mar Mediterrània). Tesis Doctoral, Universitat Politècnica de Catalunya, 287 pp. 2007)
Descripción de la invención
El objetivo de la presente invención es un portamuestras para microanálisis de rayos X con microscopía electrónica de barrido que permite conseguir espectros que contienen solamente los elementos de interés de la muestra, sin interferencias causadas por el material del soporte. Este portamuestras es especialmente útil en el análisis de muestras muy finas o muestras biológicas, aunque también se puede emplear para el análisis de partículas ambientales, minerales, cristales, y en general cualquier partícula u organismo o material que por su pequeño grosor sea atravesado por el haz de electrones del microscopio electrónico de barrido en el momento de su análisis. Además, el nuevo portamuestras permite utilizar las correcciones que se utilizan habitualmente en la microscopía electrónica de transmisión, ya que los fenómenos de absorción y fluorescencia se pueden despreciar, como se ha explicado en el apartado anterior.
De acuerdo con un aspecto de la invención, el portamuestras comprende una base sobre la que descansan unas columnas de apoyo que soportan una estructura de soporte para sostener la rejilla sobre la que se coloca la muestra.
La estructura de soporte puede ser de cualquier forma, siempre que sostenga la rejilla de un modo adecuado para colocar la muestra sobre ella. Por ejemplo, la estructura de soporte podría estar constituida simplemente por una o varias ranuras dispuestas en el extremo superior de las columnas de apoyo para sujetar la rejilla, o bien por estructuras de forma cuadrada, triangular u otras. Sin embargo, de acuerdo con una realización particular de la invención, la estructura de soporte tiene una forma circular cuyo extremo superior está cerrado por una tapa que tiene un orificio central, y que sirve de apoyo para la rejilla. En realizaciones preferidas de la invención, el diámetro externo de esta estructura de soporte circular es de entre 11 mm. y 20 mm., mientras que el diámetro del orificio central de la tapa es de entre 7 mm. y 10 mm. Preferentemente, la estructura de soporte circular es un cilindro hueco cuya altura está entre 3 mm. y 6 mm.
La rejilla se fija a la tapa, preferiblemente empleando unos medios de sujeción, de modo que la muestra...
Reivindicaciones:
1. Portamuestras (1) para el microanálisis de rayos X con microscopía electrónica de barrido, caracterizado porque comprende una base (2) sobre la que descansan unas columnas (3a, 3b, 3c) que soportan una estructura (4) de soporte que sostiene una rejilla sobre la que se dispone la muestra.
2. Portamuestras (1) de acuerdo con la reivindicación 1, caracterizado porque la estructura (4) de soporte tiene forma circular cuyo extremo superior tiene una tapa (5) con un orificio central (6).
3. Portamuestras (1) de acuerdo con la reivindicación 2, caracterizado porque el diámetro externo de la estructura (4) de soporte circular es de entre 11 mm. y 20 mm.
4. Portamuestras (1) de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 2-3, caracterizado porque el diámetro del orificio central (6) de la tapa (5) es de entre 7 mm. y 10 mm.
5. Portamuestras (1) de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 2-4, caracterizado porque la estructura (4) de soporte circular es un cilindro hueco.
6. Portamuestras (1) de acuerdo con la reivindicación 5, caracterizado porque el cilindro tiene una altura de entre 3 mm. y 6 mm.
7. Portamuestras (1) de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado porque la base (2) es circular con un diámetro de entre 35 mm. y 45 mm.
8. Portamuestras (1) de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado porque la base (2) tiene un espesor de entre 3 mm. y 6 mm.
9. Portamuestras (1) de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado porque las columnas (3a, 3b, 3c) tienen entre 1,50 mm. y 5 mm. de diámetro.
10. Portamuestras (1) de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado porque las columnas (3a, 3b, 3c) tienen entre 23 mm. y 27 mm. de altura.
11. Portamuestras (1) de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado porque está hecho de aluminio.
Patentes similares o relacionadas:
Soporte de muestra de microscopía electrónica que comprende una lámina de metal porosa, del 27 de Marzo de 2019, de United Kingdom Research and Innovation: Un soporte de muestra de microscopía electrónica que comprende: un miembro de soporte metálico que comprende una pluralidad de elementos de […]
SOPORTE DE MUESTRAS PLANAS PARA MICROSCOPIO ELECTRÓNICO DE BARRIDO, del 20 de Septiembre de 2017, de UNIVERSIDAD DE LEON: 1. Soporte de muestras planas para microscopio electrónico de barrido caracterizado porque comprende una pieza superior con orificios y una pieza inferior sin orificios, […]
Sistema y procedimiento de irradiación de productos que son conducidos por un dispositivo de suministro de haz de electrones, del 19 de Julio de 2013, de SCANDINOVA SYSTEMS AB: Un procedimiento para irradiar productos con un haz de electrones desde un dispositivo de suministro de hazde electrones , en el que dicho dispositivo […]
CAPAS PROTEICAS Y SU USO EN MICROSCOPIA ELECTRÓNICA, del 10 de Enero de 2012, de ISIS INNOVATION LIMITED: Un procedimiento de realizar microscopia electrónica de una entidad molecular, que comprende: proporcionar una capa proteica que tiene una […]
DISPOSITIVO Y PROCEDIMIENTO PARA FOTOACTIVACION., del 16 de Marzo de 2004, de CERUS CORPORATION: SE DESCRIBEN METODOS Y COMPOSICIONES PARA EL TRATAMIENTO DE LOS CONTAMINANTES PRESENTES EN UN MATERIAL PENSADO PARA SU USO IN VIVO, Y EN PARTICULAR […]
SISTEMA DE LIMPIEZA Y DESINFECCION DE LENTES DE CONTACTO., del 16 de Abril de 1999, de PURILENS, INC.: UN SISTEMA DE DESINFECCION Y LIMPIEZA PARA LENTES DE CONTACTO SE FORMA COMO UNA UNIDAD COMPACTA CON UNA PARTE DE ALOJAMIENTO SUPERIOR QUE CONTIENE UNA LAMPARA […]
MAQUINA DE TRACCION IN SITU Y PROBETA PARA MICROSCOPIO ELECTRONICO DE BARRIDO., del 1 de Marzo de 1997, de CENTRE NATIONAL DE LA RECHERCHE SCIENTIFIQUE (CNRS): LA INVENCION SE REFIERE A UNA MAQUINA DE TRACCION IN SITU Y UNA PROBETA DESTINADA A SER COLOCADA EN LA CAMARA DE OBSERVACION DE UN MICROSCOPIO ELECTRONICO […]