Procedimiento para la obtención de productos de adición de óxidos de alquileno,

caracterizado porque (i) se dispone inicialmente en un reactor con agitación un producto de partida adecuado para llevar a cabo la adición o bien la inserción de óxidos de alquileno, dejándose que este producto de partida sea recorrido por, al menos, un óxido de alquileno, consumiéndose por reacción una parte del óxido de alquileno en la fase líquida con el compuesto de partida y la cantidad remanente de óxido de alquileno forma una fase gaseosa por encima de la fase líquida junto con los gases, que son empleados para llevar a cabo la estabilización, (ii) la fase líquida es evacuada de forma continua por el fondo del reactor a través de una tubuladura de descarga y es reciclada hasta la cabeza del reactor a través de un circuito cerrada situado en el exterior, estando conectados en el circuito cerrado, al menos, un intercambiador de calor y, al menos, una tobera de Venturi, y (iii) la fase gaseosa del reactor con agitación, que contiene los óxidos de alquileno, que no han reaccionado todavía, se dosifica en la tobera de Venturi a través de un conducto de aspiración

Campo de la invención

La invención se encuentra en el campo de la alcoxilación y se refiere a un nuevo procedimiento así como a un dispositivo correspondiente para llevar a cabo la obtención de productos de adición de óxidos de alquileno.

Estado de la técnica

Los productos de adición de los óxidos de alquileno sobre alcoholes, ácidos o aminas representan productos industriales importantes, que encuentran múltiples aplicaciones, de manera especial como tensioactivos no iónicos.

La alcoxilación se lleva a cabo, de manera usual, de forma discontinua, por ejemplo en autoclaves con agitación o en reactores equipados con paletas, a temperaturas situadas en el intervalo comprendido entre 80 y 200 °C; de manera alternativa puede llevarse a cabo, así mismo, una dispersión de la mezcla de la reacción, en estado líquido, en una fase gaseosa, que contenga óxidos de alquileno. A título de ejemplo, se hace referencia a este respecto a un artículo general en la publicación Ind. Eng. Chem. Res. 25, 9482-9489 (2005). De forma típica, se dispone inicialmente un compuesto con el centro nucleófilo – por ejemplo un alcohol, un ácido carboxílico, un éster o una amina – junto con el catalizador y, a continuación, se introduce bajo presión la cantidad deseada de óxido de alquileno, estableciéndose por regla general, en función de la temperatura, una presión de hasta 12 bares inclusive. A título de catalizadores son adecuados los compuestos básicos tales como, por ejemplo, los alcoholatos alcalinos,

o los ácidos de Lewis, presentando estos últimos el inconveniente de que tienen tendencia a la formación de cantidades considerables de poliglicoléteres, que no son deseados. En todos estos procesos participan una mezcla de la reacción, en estado líquido, y una fase gaseosa, que contiene óxidos de alquileno, lo cual presenta, de forma genérica, el problema de que la transferencia de materia es insuficiente en la superficie límite entre las fases y, por lo tanto, adolece de una conversión aminorada.

Se conocen diversos procedimientos por el estado de la técnica, que están destinados a la obtención de estos productos de adición de óxidos de alquileno. En este caso puede hacerse referencia, a título representativo, a las siguientes publicaciones, cada una de las cuales divulga formas constructivas especiales de realización para los reactores de alcoxilación: EP 0853975 A1 (CP Tech), US 5,811,595 (Ellis), US 6,180,728 (Linde), US 6,342.199 (Ellis), US 6,673,972 (BASF), US 6,838,061 (BASF), US 2005/0107643 A1 (BASF),

Con frecuencia se encuentran en la práctica procedimientos discontinuos o procedimientos semicontinuos, que son llevados a cabo en reactores con agitación. En este caso constituye un inconveniente la baja transferencia de materia, puesto que los óxidos de alquileno reaccionan solo de una manera muy lenta en fase líquida, incluso en el caso de un elevado aporte de energía de agitación. El óxido de alquileno se acumula, bajo determinadas condiciones, como consecuencia de la baja velocidad de reacción. Esta acumulación podría conducir a reacciones incontroladas, que son críticas desde el punto de vista de la seguridad. Por otra parte, este contexto conduce, de manera natural, a tiempos de reacción prolongados, que no son deseables por motivos económicos; de igual modo puede presentarse un empeoramiento del color de los productos.

De la misma forma, se conoce por el estado de la técnica el denominado reactor de bucle de Venturi "Venturi Loop Reactor", que está constituido, de manera esencial, por un reactor con una estrangulación ("tobera de Venturi"), que se encuentra en su interior. Los productos de partida son alimentados por la cabeza del reactor en la tobera de Venturi, son atomizados y, entonces, forman una fase líquida en el reactor, que llegan a través de una válvula del fondo hasta un conducto situado en el exterior ("Bucle -Loop- ") y son conducidos a continuación en circuito cerrado hasta la cabeza del reactor. Los óxidos de alquileno son dosificados en esta líquido por delante de la tobera de Venturi. De manera adicional, son aspirados los vapores de óxido de etileno a parir de la fase gaseosa en la tobera de Venturi de tal manera, que se produce, en este caso, una mezcla especialmente intensa [véanse las publicaciones EP 0070797 A1, EP 0419419 B1, US 5,159,092, Buss]. Sin embargo, constituye un inconveniente el que, de este modo el dimensionado del reactor está fijado por el tamaño de la tobera de Venturi y no puede descenderse por debajo de una determinada magnitud como consecuencia de las condiciones hidrodinámicas. Por otra parte, ciertamente son mejores las conversiones en comparación con lo que ocurre en el caso del reactor con agitación pero, sin embargo, todavía no son realmente satisfactorias. De igual modo, este tipo de reactor presupone un circuito cerrado situado en el exterior, lo cual exige una cantidad mínima de materia prima. De este modo, no puede llevarse a cabo la obtención de pequeñas cantidades de producto o de productos con elevadas velocidades de crecimiento, como es típico en el caso de los productos químicos especiales. Esto se pone de manifiesto cuando se observa la denominada velocidad de crecimiento con ocasión de la obtención de los productos de adición de óxidos de alquileno, que se define de la manera siguiente:

Velocidad de crecimiento W = Volumen de los productos de la reacción [m3] Volumen inicial de las materia primas [m3]

Cuando es empleado un reactor con bucle de Venturi -Venturi Loop Reaktor- es posible una velocidad de crecimiento comprendida entre 2 y 12, sin embargo un reactor realmente flexible, que permitiese incluso la obtención de pequeñas cantidades de producto, debería presentar una velocidad de crecimiento de 25 como mínimo, mejor aún comprendida entre 40 y 50.

Por lo tanto, la tarea de la presente invención consistía en proporcionar un procedimiento y un dispositivo para llevar a cabo la obtención de productos de adición de óxidos de alquileno que, por un lado, presentase una mayor flexibilidad en comparación con el estado de la técnica y velocidades de crecimiento mayores que 40, de manera preferente mayores que 50 y que, por otro lado, alcanzase mayores conversiones en el transcurso de tiempos de reacción mas cortos, sin que la calidad del producto quedase mermada por este motivo, especialmente el color.

Descripción de la invención

El objeto de la invención consiste en un procedimiento para llevar a cabo la obtención de productos de adición de óxidos de alquileno, cuyo procedimiento se caracteriza porque

(i) se dispone inicialmente en un reactor con agitación un producto de partida adecuado para llevar a cabo la adición

o bien la inserción de óxidos de alquileno, dejándose que este producto de partida sea recorrido por, al menos, un óxido de alquileno, consumiéndose por reacción una parte del óxido de alquileno en la fase líquida con el compuesto de partida y la cantidad remanente de óxido de alquileno forma una fase gaseosa por encima de la fase líquida junto con los gases, que son empleados para llevar a cabo la estabilización,

(ii) la fase líquida es evacuada de forma continua por el fondo del reactor a través de una tubuladura de descarga y es reciclada hasta la cabeza del reactor a través de un circuito cerrada situado en el exterior, estando conectados en el circuito cerrado, al menos, un intercambiador de calor y, al menos, una tobera de Venturi, y

(iii) la fase gaseosa del reactor con agitación, que contiene los óxidos de alquileno, que no han reaccionado todavía, se dosifica en la tobera de Venturi a través de un conducto de aspiración.

Por medio de la combinación de un reactor con agitación clásico con circuito cerrado, situado en el exterior y de una tobera de Venturi, que se encuentra en el circuito cerrado externo y no en el reactor, se obtiene un nuevo reactor, que se caracteriza por una elevada flexibilidad. No solamente es posible el que pueden ser empleados los productos de partida más diversos sino que, también es posible, de manera especial, alcanzar elevadas velocidades de crecimiento con valores mayores que 40 y, de manera especial, mayores que 50 y, de este modo, pueden ser preparados incluso productos especiales en pequeños volúmenes. De este modo se aprovecha, por un lado, la ventaja de la tobera de Venturi, que consiste en una transferencia de materia especialmente intensa sin que, al mismo tiempo, se este limitado en cuanto el dimensionado y al equipamiento del... [Seguir leyendo]

1. Procedimiento para la obtención de productos de adición de óxidos de alquileno, caracterizado porque

(i) se dispone inicialmente en un reactor con agitación un producto de partida adecuado para llevar a cabo la adición o bien la inserción de óxidos de alquileno, dejándose que este producto de partida sea recorrido por, al menos, un óxido de alquileno, consumiéndose por reacción una parte del óxido de alquileno en la fase líquida con el compuesto de partida y la cantidad remanente de óxido de alquileno forma una fase gaseosa por encima de la fase líquida junto con los gases, que son empleados para llevar a cabo la estabilización,

(ii) la fase líquida es evacuada de forma continua por el fondo del reactor a través de una tubuladura de descarga y es reciclada hasta la cabeza del reactor a través de un circuito cerrada situado en el exterior, estando conectados en el circuito cerrado, al menos, un intercambiador de calor y, al menos, una tobera de Venturi, y

(iii) la fase gaseosa del reactor con agitación, que contiene los óxidos de alquileno, que no han reaccionado todavía, se dosifica en la tobera de Venturi a través de un conducto de aspiración.

2. Procedimiento según la reivindicación 1, caracterizado porque se emplean compuestos de partida, que son adecuados para llevar a cabo la adición o bien la inserción de óxidos de alquileno, que son elegido entre el grupo formado por los alcoholes, los ácidos carboxílicos, los ésteres de alquilo de los ácidos carboxílicos, los ésteres de poliol de los ácidos carboxílicos y las aminas.

3. Procedimiento según las reivindicaciones 1 y/o 2, caracterizado porque son empleados, a título de óxidos de alquileno, el óxido de etileno, el óxido de propileno, el óxido de butileno o sus mezclas.

4. Procedimiento según al menos una de las reivindicaciones 1 a 3, caracterizado porque la reacción se lleva a cabo a temperaturas situadas en el intervalo comprendido entre 50 y 200 °C.

5. Procedimiento según al menos una de las reivindicaciones 1 a 4, caracterizado porque la reacción se lleva a cabo a presiones situadas en el intervalo comprendido entre 1 y 12 bares.

6. Procedimiento según al menos una de las reivindicaciones 1 a 5, caracterizado porque se disuelve o se dispersa un catalizador de alcoxilación en las substancias de partida.

7. Procedimiento según al menos una de las reivindicaciones 1 a 6, caracterizado porque se conecta en el circuito cerrado, que está situado en el exterior, un intercambiador de calor por delante de la tobera de Venturi.

8. Procedimiento según al menos una de las reivindicaciones 1 a 6, caracterizado porque se conecta en el circuito cerrado, que está situado en el exterior, una tobera de Venturi por detrás o por delante del intercambiador de calor.

9. Dispositivo para la obtención de productos de adición de óxidos de alquileno, que está constituido por

(i) un reactor con agitación (1), que está equipado con un dispositivo de agitación (1a), dispositivos dosificadores para los productos de la reacción (1b) en estado líquido o gaseoso, así como con una tubuladura de evacuación (1c),

(ii) un circuito cerrado, situado en la parte externa, que está conectado con el reactor con agitación (1), para llevar a cabo la recirculación por bombeo de la mezcla de la reacción (2) líquida, que está equipado con una bomba (2a), al menos con un intercambiador de calor (2b) y, al menos, con una tobera de Venturi (2c), así como

(iii) un tubo de aspiración (3), con cuya ayuda es dosificada la fase gaseosa, procedente del reactor con agitación (1), en el dispositivo de mezcla de la tobera de Venturi (2c).