Un procedimiento continuo para preparar una composición seca granulada de glifosato de sodio,

comprendiendo el procedimiento:

suministrar de manera continua (i) ácido de glifosato en forma de partículas, (ii) hidróxido sódico, (iii) agua y opcionalmente (iv) adyuvante a un reactor continuo para formar una masa de reacción en la que la cantidad total de agua añadida a la masa de reacción es de aproximadamente el 10% a aproximadamente el 40% en peso de todo el ácido de glifosato en forma de partículas, hidróxido sódico, agua y cualquier adyuvante añadido al reactor, provocando de esta manera una reacción del ácido de glifosato y el hidróxido sódico que genera calor y forma una pasta de glifosato de sodio;

reducir el contenido de agua de la masa de reacción usando el calor de reacción del ácido de glifosato y el hidróxido sódico para provocar la evaporación parcial del agua de manera que la pasta de glifosato de sodio formada tenga un contenido de humedad de aproximadamente el 2% a aproximadamente el 20% en peso;

añadir un adyuvante a la pasta de glifosato de sodio para formar una mezcla de glifosato de sodio extruible, siendo la relación de pesos entre adyuvante total y glifosato de sodio de aproximadamente 1:20 a aproximadamente 1:2 en una base de equivalentes de ácido de glifosato;

suministrar continuamente la mezcla de glifosato de sodio extruible a una extrusora que tiene una entrada, un transportador y una salida que tiene un tamiz y extruir la mezcla de glifosato de sodio extruible a través de las aberturas del tamiz para formar cadenas de extruido que se rompen para formar gránulos coherentes húmedos; y

secar los gránulos para producir la composición seca granular

Procedimiento para la preparación de una composición de glifosato de sodio.

Campo de la invención

La presente invención se refiere a la preparación de una formulación herbicida útil en agricultura y en otras situaciones en la que se desea el control de malas hierbas u otra vegetación. En particular, se refiere a un procedimiento continuo para preparar una pasta herbicida que contiene como ingrediente activo la sal de sodio de N-fosfonometilglicina (glifosato). De acuerdo con el procedimiento de la presente invención reaccionan ácido de glifosato en forma de partículas, hidróxido sódico y agua para formar una pasta de glifosato de sodio, siendo adecuada la pasta para el procesamiento posterior para preparar una composición herbicida seca granular soluble en agua que contiene además uno o más adyuvantes tales como un tensioactivo. En una realización del procedimiento, en la mezcla de reacción está presente un tensioactivo para aumentar la velocidad de reacción y mejorar las propiedades físicas del producto resultante.

Antecedentes de la invención

La N-fosfonometilglicina [PO(OH)₂CH₂NHCH₂COOH], denominada comúnmente ácido de glifosato o simplemente glifosato, es bien conocida en la técnica como un herbicida muy eficaz. También se sabe que el glifosato, un ácido orgánico, tiene una solubilidad en agua relativamente baja. Por lo tanto, el glifosato se formula típicamente como una sal soluble en agua, particularmente como la sal de monoisopropilamina (IPA), para destruir o controlar malas hierbas o plantas. La sal de glifosato se vende en el mercado como un concentrado acuoso o una sal seca por Monsanto Company of St. Louis, MO (EE.UU.) con el nombre comercial registrado ROUNDUP.

En las Patentes de Estados Unidos Nº 3.799.758 y 4.405.531 expedidas a John E. Franz se desvelan diversas sales de glifosato, procedimientos para preparar sales de glifosato, formulaciones de glifosato y procedimientos de uso para destruir y controlar malas hierbas y plantas. Otras Patentes de Estados Unidos que desvelan sales de glifosato incluyen la Patente de Estados Unidos Nº 4.315.765 expedida a George B. Large, las Patentes de Estados Unidos Nº 4.507.250 y 4.397.676 expedidas a Izak Bakel, la Patente de Estados Unidos Nº 4.481.026 expedida a Michael P. Prisbylla y la Patente de Estados Unidos Nº 4.140.513 expedida a Erhard J. Prill. Todas las patentes anteriores se incorporan el presente documento como referencia en su totalidad.

El herbicida de la marca ROUNDUP se vende como un concentrado líquido soluble en agua. Sin embargo, recientemente se han realizado intentos en la técnica de desarrollar formulaciones secas de herbicida glifosato solubles en agua que tengan una eficacia equivalente a ROUNDUP. Las razones de fondo de los esfuerzos para desarrollar formulaciones herbicidas de glifosato secas solubles en agua, incluyen los ahorros de coste en relación con el envasado, el transporte y el almacenamiento de una formulación sólida frente a un líquido. Como puede apreciarse, los concentrados acuosos incluyen una cantidad significativa de agua que aumenta el tamaño y el peso de los recipientes de envasado y aumenta los costes asociados con el suministro del producto en el mercado después de la fabricación. Las ventajas menos evidentes de fabricar una formulación de glifosato seca/sólida soluble en agua, tal como una formulación granular, incluyen características de manipulación superiores (por ejemplo, vertido controlado) y la expectativa de que dichas formulaciones sean sustancialmente más ligeras y menos difíciles de transportar (y con frecuencia de transportar de forma manual), con lo que el producto es más adecuado para su uso en localizaciones geográficas remotas. Sin embargo, la fabricación de una formulación de glifosato seca/sólida implica la superación de inconvenientes intrínsecos relacionados principalmente con los mayores costes de producción y la complejidad comparativa de la composición de un producto sólido a partir de una combinación de componentes líquidos y sólidos en lugar de la fabricación de un producto en solución a partir de los mismos componentes.

Se conocen varios procedimientos para fabricar una composición sólida, soluble en agua, que contiene sal de glifosato. Por ejemplo, la Patente de Estados Unidos Nº 5.047.079 expedida a Djafar desvela un procedimiento para preparar una composición fitotóxica que comprende mezclar sal de IPA altamente higroscópica de ácido de glifosato con un tensioactivo fundido para formar una matriz, siendo el tensioactivo un sólido a temperatura ambiente.

La Patente de Estados Unidos Nº 5.266.553 de Champion y col. desvela un procedimiento para preparar una sal soluble en agua de un herbicida que tiene una funcionalidad de ácido carboxílico, en la que se prepara una solución o suspensión de la sal haciendo reaccionar el herbicida en forma ácida con una cantidad suficiente de una base de neutralización seleccionada entre el grupo constituido por amoniaco, un alquilamina, una hidroxialquilamina, una sal alcalina de un metal alcalino y combinaciones de los mismos, y en presencia de agua para neutralizar el herbicida en aproximadamente un 98 a aproximadamente un 100 por cien en moles. La solución o suspensión después se seca. El procedimiento se dirige principalmente a sales de amonio y alquilamonio de herbicidas de ácido benzoico sustituido y ácido carboxílico sustituido con fenoxi, pero se dice que el procedimiento es útil para sales de glifosato.

La Publicación de Patente francesa Nº 2.692.439 cedida a Productos Osa SACIFIA, describe, en términos generales, una preparación fitotóxica que comprende la sal de mono-amonio de ácido de glifosato como un polvo o gránulo en combinación con un agente humectante, tensioactivo y/o un aditivo pulverulento. Como se ejemplifica en la referencia, la sal de mono-amonio se obtiene por la reacción de ácido de glifosato con bicarbonato amónico.

La Patente de Estados Unidos Nº 5.324.708 expedida a Moreno, y col. desvela una composición y procedimientos relacionados para preparar y usar una sal de mono-amonio de glifosato no higroscópica tal como la sal de mono-isopropilamonio de glifosato y la sal de mono-isopropilamonio de ácido (3-amino-3-carboxipropil)-metano fosfónico en forma de polvo seco.

La Publicación de la Solicitud PCT Nº WO94/10844 desvela una composición de glifosato seca en la que está mezclado ácido de glifosato con, entre otras cosas, un material de base no cáustica, inorgánico u orgánico, tal como fosfato de diamonio o una sal básica de guanidina tal como acetato de guanidinio.

La Publicación de la Solicitud EPO Nº 0394211 desvela una invención que comprende una composición pesticida seca y procedimientos relacionados para su uso y producción. Más particularmente, la invención se refiere a la mayor solubilidad de la composición pesticida conseguida por medio de la adición de una cantidad eficaz de un copolímero de bloque de organosilicona o un agente humectante de fluorocarbono.

La Publicación de la Solicitud PCT Nº WO 92/07275 desvela una invención por medio de la cual se obtienen composiciones granulares de glifosato solubles en agua, por medio de mezcla, granulación en recipiente, secado, pulverización y extrusión.

La Publicación de la Solicitud PCT Nº WO 92/12637 desvela una invención que se refiere a un glifosato seco soluble en agua, que incluye una composición que comprende sustancialmente glifosato sin reaccionar, un aceptor de ácidos tal como acetato sódico y un tensioactivo líquido o sólido.

El glifosato de amonio ha sido la sal elegida principalmente en la preparación de formulaciones herbicidas secas de glifosato. El glifosato de amonio es la sal preferida para su uso en la preparación de formulaciones secas de glifosato por varias razones, pero quizás principalmente por la razón de que el glifosato de amonio es relativamente no higroscópico. Por el contrario, las sales preferidas para la preparación de formulaciones acuosas, tales como la sal de IPA o la sal de trimetilsulfonio, son muy difíciles de secar hasta el estado cristalino y, una vez secas, tienen una fuerte tendencia a reabsorber agua. Los herbicidas comerciales en forma de gránulos secos solubles en agua que contienen glifosato de amonio junto con un tensioactivo líquido incluyen herbicidas ROUNDUP Dry, ROUNDUP Max y RIVAL, comercializados por Monsanto Company en varios países.

La Publicación de la Solicitud PCT Nº WO 01/08492 desvela un procedimiento para preparar una composición herbicida seca granular, que comprende formar...

1. Un procedimiento continuo para preparar una composición seca granulada de glifosato de sodio, comprendiendo el procedimiento:

2. El procedimiento de la reivindicación 1, en el que una parte del adyuvante se añade a la masa de reacción y el resto del adyuvante se añade a la pasta de glifosato de sodio.

3. El procedimiento de la reivindicación 1, en el que el adyuvante se selecciona entre un grupo constituido por tensioactivos no iónicos, tensioactivos catiónicos, tensioactivos aniónicos, tensioactivos anfóteros, tensioactivos de silicona, tensioactivos de fluorocarbono, lubricantes y mezclas de los mismos.

4. El procedimiento de la reivindicación 3, en el que el adyuvante es un tensioactivo catiónico.

5. El procedimiento de la reivindicación 4, en el que el tensioactivo catiónico se selecciona entre un grupo constituido por etoxilatos de alquilamina, aminas cuaternarias de alquilamina, acetatos de alquilamina, óxidos de amina o combinaciones de los mismos.

6. El procedimiento de la reivindicación 3, en el que la relación de pesos entre adyuvante total y glifosato de sodio es de aproximadamente 1:9 a aproximadamente 1:2 en una base de equivalentes de ácido de glifosato.

7. El procedimiento de la reivindicación 1, en el que una parte del adyuvante se añade al reactor para formar la masa de reacción de manera que la relación de pesos entre adyuvante y ácido de glifosato en forma de partículas añadido al reactor sea al menos de aproximadamente 1:250 en una base de equivalente de ácido de glifosato.

8. El procedimiento de la reivindicación 1, en el que una parte del adyuvante se añade al reactor para formar la masa de reacción de manera que la relación de pesos entre adyuvante y ácido de glifosato en forma de partículas añadido al reactor sea de hbox{aproximadamente 1:250 a aproximadamente 1:2 en una base de equivalentes de ácido de glifosato.}

9. El procedimiento de la reivindicación 1, en el que una parte del adyuvante se añade al reactor para formar la masa de reacción de manera que la relación de pesos entre adyuvante y ácido de glifosato en forma de partículas añadido al reactor sea de aproximadamente 1:100 a aproximadamente 1:50 en una base de equivalentes de ácido de glifosato.

10. El procedimiento de la reivindicación 1, en el que las aberturas del tamiz tienen un diámetro de 0,5 mm a aproximadamente 2 mm.

11. El procedimiento de la reivindicación 1, que comprende además clasificar o moler los gránulos secados para retirar o reciclar los gránulos, fragmentos de gránulos y agregados de gránulos que están fuera del intervalo de tamaños deseado.

12. El procedimiento de la reivindicación 1 en el que, si el contenido de humedad de la pasta de glifosato de sodio al completarse la reacción es mayor de aproximadamente el 15% en peso, comprende adicionalmente aplicar calor y/o vacío a la pasta para reducir adicionalmente el contenido de humedad de la pasta antes de formar la mezcla de glifosato de sodio extruible.

13. El procedimiento de la reivindicación 1, en el que la mezcla de glifosato de sodio extruible es de una consistencia tal que las cadenas de extruido se rompen espontáneamente tras la extrusión a través del tamiz para formar los gránulos húmedos.

14. El procedimiento de la reivindicación 1, que comprende adicionalmente romper o cortar las cadenas de extruido para formar los gránulos húmedos.

15. El procedimiento de la reivindicación 1, que comprende adicionalmente laminar y/o voltear los gránulos húmedos para conferir a los gránulos una forma más esférica y mayor uniformidad de tamaño.