SUSTRATO CON CAPA FOTOCATALITICA DE TIO2.
Procedimiento para la fabricación de un sustrato con una capa fotocatalítica que comprende TiO 2 activo fotocatalítico y un material de matriz,
en el que el TiO2 está presente a un gradiente de concentración tal que está concentrado en la superficie de la capa fotocatalítica, comprendiendo las etapas:
a) fabricación de una mezcla que comprende al menos un compuesto de titanio hidrolizable, un disolvente orgánico y agua en una cantidad subestequiométrica, referida a los grupos hidrolizables del compuesto de titanio;
b) tratamiento de la mezcla resultante a una temperatura de al menos 60ºC con formación de una dispersión o un precipitado de partículas de TiO 2 dopado,
c) retirada dado el caso del disolvente con formación de un polvo de partículas de TiO2 e intercambio de disolvente dado el caso mediante la adición de otro disolvente,
d) mezclado de las partículas que contienen TiO 2 con un agente modificador de superficie para producir una modificación de superficie de las partículas de TiO2,
e) adición de un material formador de matriz inorgánico o inorgánico modificado orgánicamente,
f) aplicación de la dispersión sobre el sustrato,
g) endurecimiento de la dispersión aplicada con formación de una capa fotocatalítica y
h) degradación fotocatalítica de al menos los grupos orgánicos de las partículas de TiO2 de superficie modificada concentradas en la superficie de la capa catalítica
Tipo: Resumen de patente/invención. Número de Solicitud: W03007426EP.
Solicitante: LEIBNIZ-INSTITUT FUR NEUE MATERIALIEN GEMEINNUTZIGE GMBH.
Nacionalidad solicitante: Alemania.
Dirección: CAMPUS D2 2,66123 SAARBRUCKEN.
Inventor/es: SCHMIDT, HELMUT, ARPAC, ERTUGRUL, AKARSU,MURAT.
Fecha de Publicación: .
Fecha Concesión Europea: 9 de Septiembre de 2009.
Clasificación Internacional de Patentes:
- B01J31/02F
- B01J31/04 TECNICAS INDUSTRIALES DIVERSAS; TRANSPORTES. › B01 PROCEDIMIENTOS O APARATOS FISICOS O QUIMICOS EN GENERAL. › B01J PROCEDIMIENTOS QUÍMICOS O FÍSICOS, p. ej. CATÁLISIS O QUÍMICA DE LOS COLOIDES; APARATOS ADECUADOS. › B01J 31/00 Catalizadores que contienen hidruros, complejos de coordinación o compuestos orgánicos (composiciones catalíticas utilizadas únicamente para reacciones de polimerización C08). › que contienen ácidos carboxílicos o sus sales.
- B01J35/00D6
- B01J37/02C
- B01J37/02C4
- B01J37/03B2
- C01G23/053 QUIMICA; METALURGIA. › C01 QUIMICA INORGANICA. › C01G COMPUESTOS QUE CONTIENEN METALES NO CUBIERTOS POR LAS SUBCLASES C01D O C01F (hidruros metálicos C01B 6/00; sales de oxácidos de halógenos C01B 11/00; peróxidos, sales de los perácidos C01B 15/00; tiosulfatos, ditionitos, politionatos C01B 17/64; compuestos que contienen selenio o teluro C01B 19/00; compuestos binarios del nitrógeno con metales C01B 21/06; azidas C01B 21/08; amidas metálicas C01B 21/092; nitritos C01B 21/50; fosfuros C01B 25/08; sales de los oxácidos del fósforo C01B 25/16; carburos C01B 32/90; compuestos que contienen silicio C01B 33/00; compuestos que contienen boro C01B 35/00; compuestos que tienen propiedades de tamices moleculares pero que no tienen propiedades de cambiadores de base C01B 37/00; compuestos que tienen propiedades de tamices moleculares y de cambiadores de base, p. ej. zeolitas cristalinas, C01B 39/00; cianuros C01C 3/08; sales del ácido ciánico C01C 3/14; sales de cianamida C01C 3/16; tiocianatos C01C 3/20; procesos de fermentación o procesos que utilizan enzimas para la preparación de elementos o de compuestos inorgánicos excepto anhídrido carbónico C12P 3/00; obtención a partir de mezclas, p. ej. a partir de minerales, de compuestos metálicos que son los compuestos intermedios de un proceso metalúrgico para la obtención de un metal libre C21B, C22B; producción de elementos no metálicos o de compuestos inorgánicos por electrólisis o electroforesis C25B). › C01G 23/00 Compuestos de titanio. › Obtención por vía húmeda, p. ej. por hidrólisis de sales de titanio.
- C03C17/00D2
- C03C17/00D4B
- C03C17/25C
- C09C1/36D12
- C09C1/36D6
- C09C1/36D8
- C09C1/36P
- C23C18/12C2D
- C23C18/12E
- C23C18/12J6D
Clasificación PCT:
- B01J35/00 B01J […] › Catalizadores en general, caracterizados por su forma o propiedades físicas.
- C01G23/047 C01G 23/00 […] › Dióxido de titanio.
- C03C17/25 C […] › C03 VIDRIO; LANA MINERAL O DE ESCORIA. › C03C COMPOSICIÓN QUÍMICA DE LOS VIDRIOS, VIDRIADOS O ESMALTES VÍTREOS; TRATAMIENTO DE LA SUPERFICIE DEL VIDRIO; TRATAMIENTO DE LA SUPERFICIE DE FIBRAS O FILAMENTOS DE VIDRIO, SUSTANCIAS INORGÁNICAS O ESCORIAS; UNIÓN DE VIDRIO A VIDRIO O A OTROS MATERIALES. › C03C 17/00 Tratamiento de la superficie del vidrio, p. ej. de vidrio desvitrificado, que no sea en forma de fibras o filamentos, por recubrimiento. › por depósito a partir de una fase líquida.
- C23C18/42 C […] › C23 REVESTIMIENTO DE MATERIALES METALICOS; REVESTIMIENTO DE MATERIALES CON MATERIALES METALICOS; TRATAMIENTO QUIMICO DE LA SUPERFICIE; TRATAMIENTO DE DIFUSION DE MATERIALES METALICOS; REVESTIMIENTO POR EVAPORACION EN VACIO, POR PULVERIZACION CATODICA, POR IMPLANTACION DE IONES O POR DEPOSICION QUIMICA EN FASE VAPOR, EN GENERAL; MEDIOS PARA IMPEDIR LA CORROSION DE MATERIALES METALICOS, LAS INCRUSTACIONES, EN GENERAL. › C23C REVESTIMIENTO DE MATERIALES METALICOS; REVESTIMIENTO DE MATERIALES CON MATERIALES METALICOS; TRATAMIENTO DE MATERIALES METALICOS POR DIFUSION EN LA SUPERFICIE, POR CONVERSION QUIMICA O SUSTITUCION; REVESTIMIENTO POR EVAPORACION EN VACIO, POR PULVERIZACION CATODICA, POR IMPLANTACION DE IONES O POR DEPOSICION QUIMICA EN FASE VAPOR, EN GENERAL (fabricación de productos revestidos de metal por extrusión B21C 23/22; revestimiento metálico por unión de objetos con capas preexistentes, ver las clases apropiadas, p. ej. B21D 39/00, B23K; metalización del vidrio C03C; metalización de piedras artificiales, cerámicas o piedras naturales C04B 41/00; esmaltado o vidriado de metales C23D; tratamiento de superficies metálicas o revestimiento de metales mediante electrolisis o electroforesis C25D; crecimiento de monocristales C30B; mediante metalización de textiles D06M 11/83; decoración de textiles por metalización localizada D06Q 1/04). › C23C 18/00 Revestimiento químico por descomposición ya sea de compuestos líquidos, o bien de soluciones de los compuestos que constituyen el revestimiento, no quedando productos de reacción del material de la superficie en el revestimiento; Deposición por contacto. › Revestimiento con metales nobles.
Clasificación antigua:
- B01J35/00 B01J […] › Catalizadores en general, caracterizados por su forma o propiedades físicas.
- C01G23/047 C01G 23/00 […] › Dióxido de titanio.
- C03C17/25 C03C 17/00 […] › por depósito a partir de una fase líquida.
- C23C18/42 C23C 18/00 […] › Revestimiento con metales nobles.
Fragmento de la descripción:
Sustrato con capa fotocatalítica de TiO2.
La invención se refiere a sustratos con una capa fotocatalítica que contiene TiO2 que presentan una actividad fotocatalítica mejorada y a procedimientos para su fabricación.
Las propiedades fotocatalíticas de partículas de TiO2 son conocidas desde hace mucho tiempo en la bibliografía y se han investigado intensamente. El efecto fotocatalítico se basa en la propiedad semiconductora del TiO2 en la que mediante un cuanto de luz se forma un par de hueco-electrón que presenta un tiempo de recombinación relativamente largo. Mediante la difusión de huecos y electrones en la superficie, se ponen en marcha procesos que desarrollan directa o indirectamente un fuerte efecto oxidante mediante agua con la formación posterior de peróxido de hidrógeno. A este respecto, el potencial de oxidación es tan alto, con más de 3 eV, que prácticamente todas las sustancias orgánicas que entran en contacto con dichas partículas de TiO2 se oxidan. Este proceso transcurre sin embargo sólo cuando está presente una proporción apreciable de luz UV en la luz irradiada. Ya que la proporción de luz UV en la luz visible es relativamente pequeña, el efecto fotocatalítico está limitado por los cuantos de luz incidentes. Mediante la recombinación de los electrones con los huecos, se reduce además la eficacia.
Además, se ha mostrado que es difícil evitar la oxidación sobre sustratos o capas superficiales que son autooxidables como, por ejemplo, en sustratos o capas de polímeros orgánicos, por una capa fotocatalítica aplicada a los mismos y por tanto el daño al sustrato o la capa. También en sustratos o capas superficiales de vidrio, una aplicación directa de la capa fotocatalítica tiene la desventaja de que los iones de sodio encontrados en el vidrio pueden difundirse en la capa fotocatalítica, con lo que se daña el vidrio y/o se perturba el proceso fotocatalítico.
El objetivo de la presente invención consistía por tanto en conseguir una actividad fotocatalítica elevada y/o proporcionar protección para sustratos o capas superficiales que son sensibles frente a la capa fotocatalítica.
Según una forma de realización de la presente invención, se proporciona un procedimiento para la fabricación de un sustrato con una capa fotocatalítica que comprende TiO2 activo fotocatalítico y un material de matriz, en el que el TiO2 está presente en un gradiente de concentración tal que se concentra en la superficie de la capa fotocatalítica, que comprende las siguientes etapas:
- a) fabricación de una mezcla que comprende al menos un compuesto de titanio hidrolizable, un disolvente orgánico y agua en una cantidad subestequiométrica, referida a los grupos hidrolizables del compuesto de titanio;
- b) tratamiento de la mezcla resultante a una temperatura de al menos 60ºC con formación de una dispersión o un precipitado de partículas de TiO2 dopado,
- c) retirada dado el caso del disolvente con formación de un polvo de partículas de TiO2 e intercambio de disolvente dado el caso mediante la adición de otro disolvente,
- d) mezclado de las partículas que contienen TiO2 con un agente modificador de superficie para producir una modificación de superficie de las partículas de TiO2,
- e) adición de un material formador de matriz inorgánico o inorgánico modificado orgánicamente,
- f) aplicación de la dispersión sobre el sustrato,
- g) endurecimiento de la dispersión aplicada con formación de una capa fotocatalítica y
- h) degradación fotocatalítica de al menos los grupos orgánicos de las partículas de TiO2 de superficie modificada concentradas en la superficie de la capa catalítica.
En formas de realización preferidas, se añade adicionalmente en el procedimiento para la fabricación de partículas de TiO2, o para la fabricación de sustrato con capa fotocatalítica, en la etapa a) al menos un agente dopante y/o se realiza en la capa b) un tratamiento hidrotérmico o calentamiento a reflujo.
El sustrato, que está dotado de la capa fotocatalítica, puede ser de cualquier material adecuado con este fin. Son ejemplos de materiales adecuados metales o aleaciones metálicas, vidrio, cerámica incluyendo cerámica de óxido, cerámica de vidrio o plástico. Por supuesto, son también utilizables sustratos que presentan una capa superficial de los materiales citados anteriormente. En la capa superficial, puede tratarse, por ejemplo, de una metalización, un esmaltado, una capa de vidrio o cerámica o un lacado.
Son ejemplos de metales o aleaciones metálicas acero incluyendo acero inoxidable, cromo, cobre, titanio, estaño, cinc, latón y aluminio. Son ejemplos de vidrios vidrio de cal sodada, vidrio de borosilicato, cristal de plomo y vidrio de sílice. Puede tratarse, por ejemplo, de vidrio plano, vidrio hueco como vidrio de envases o vidrio de aparatos de laboratorio. En la cerámica, se trata, por ejemplo, de una cerámica basada en los óxidos SiO2, Al2O3, ZrO2 o MgO o los correspondientes óxidos mixtos. Son ejemplos de plástico, que pueden presentarse en láminas como el metal, polietilenos, por ejemplo, HDPE o LDPE, polipropileno, poliisobutileno, poliestireno, poli(cloruro de vinilo), poli(cloruro de vinilideno), polivinilbutiral, politetrafluoroetileno, policlorotrifluoroetileno, poliacrilatos, polimetacrilatos como poli(metacrilato de metilo), poliamida, polietilentereftalato, policarbonato, celulosa regenerada, nitrato de celulosa, acetato de celulosa, triacetato de celulosa (TAC), acetato-butirato de celulosa o clorhidrato de caucho. Una superficie lacada puede estar formada por capas de imprimación o lacas habituales.
Para la fabricación de una capa fotocatalítica sobre el sustrato, se fabrica una dispersión que contiene partículas de TiO2 según la primera forma de realización según la invención correspondiente al procedimiento de sol-gel ilustrado a continuación. Las partículas de TiO2 pueden precipitar también con formación de un precipitado. Mediante la separación del disolvente, se obtiene un polvo.
Según el procedimiento de la primera forma de realización según la invención, se fabrica en primer lugar según la etapa a) una mezcla que comprende al menos un compuesto de titanio hidrolizable, un disolvente orgánico y agua en una cantidad subestequiométrica, referida a los grupos hidrolizables del compuesto de titanio, en el que la mezcla puede comprender también dado el caso al menos un compuesto metálico como agente dopante.
En el compuesto de titanio hidrolizable, se trata particularmente de un compuesto de fórmula TiX4 en la que los grupos hidrolizables X, que son distintos entre sí o preferiblemente iguales, por ejemplo, hidrógeno, halógeno (F, Cl, Br o I, particularmente Cl y Br), alcoxi (preferiblemente alcoxi C1-6, particularmente alcoxi C1-4 como, por ejemplo, metoxi, etoxi, n-propoxi, isopropoxi, butoxi, isobutoxi, sec-butoxi y terc-butoxi, ariloxi (preferiblemente aril C6-10-oxi como, por ejemplo, fenoxi), aciloxi (preferiblemente acil C1-6-oxi como, por ejemplo, acetoxi o propioniloxi) o alquilcarbonilo (preferiblemente alquil C2-7-carbonilo como, por ejemplo, acetilo). Es un ejemplo de halogenuro el TiCl4. Son restos hidrolizables X preferidos grupos alcoxi, particularmente alcoxi C1-4. Son titanatos concretos y preferiblemente utilizados Ti(OCH3)4, Ti(OC2H5)4 y Ti(n- o iso-OC3H7)4.
La mezcla contiene también agua en una cantidad subestequiométrica, referida a los grupos hidrolizables del compuesto de titanio, es decir, referida a 1 mol de grupos hidrolizables en el compuesto de titanio, está presente menos de 1 mol de agua. Expresado de otro modo, se añaden a un compuesto de titanio hidrolizable con 4 grupos hidrolizables, referido a 1 mol de compuesto de titanio, menos de 4 mol de agua. Preferiblemente se usan no más de 0,7 mol, más preferiblemente no más de 0,6 mol y particularmente no más de 0,6 mol y particularmente no más de 0,5 mol ó 0,4 mol y no menos de 0,35 mol, más preferiblemente no menos de 0,30 mol...
Reivindicaciones:
1. Procedimiento para la fabricación de un sustrato con una capa fotocatalítica que comprende TiO2 activo fotocatalítico y un material de matriz, en el que el TiO2 está presente a un gradiente de concentración tal que está concentrado en la superficie de la capa fotocatalítica, comprendiendo las etapas:
- a) fabricación de una mezcla que comprende al menos un compuesto de titanio hidrolizable, un disolvente orgánico y agua en una cantidad subestequiométrica, referida a los grupos hidrolizables del compuesto de titanio;
- b) tratamiento de la mezcla resultante a una temperatura de al menos 60ºC con formación de una dispersión o un precipitado de partículas de TiO2 dopado,
- c) retirada dado el caso del disolvente con formación de un polvo de partículas de TiO2 e intercambio de disolvente dado el caso mediante la adición de otro disolvente,
- d) mezclado de las partículas que contienen TiO2 con un agente modificador de superficie para producir una modificación de superficie de las partículas de TiO2,
- e) adición de un material formador de matriz inorgánico o inorgánico modificado orgánicamente,
- f) aplicación de la dispersión sobre el sustrato,
- g) endurecimiento de la dispersión aplicada con formación de una capa fotocatalítica y
- h) degradación fotocatalítica de al menos los grupos orgánicos de las partículas de TiO2 de superficie modificada concentradas en la superficie de la capa catalítica.
2. Procedimiento según la reivindicación 1, caracterizado porque el agente modificador de superficie contiene al menos un grupo hidrófobo.
3. Procedimiento según la reivindicación 2, caracterizado porque el grupo hidrófobo presenta al menos un átomo de flúor y/o un grupo hidrocarburo alifático de cadena larga o es un grupo aromático.
4. Procedimiento según una de las reivindicaciones 1 a 3, caracterizado porque el agente modificador de superficie se selecciona de compuestos de silano, ácidos carboxílicos, halogenuros de ácido carboxílico, ésteres de ácido carboxílico, anhídridos de ácido carboxílico, oximas, compuestos de ß-dicarbonilo, alcoholes, aminas, halogenuros de alquilo hidrolizables y sus derivados.
5. Procedimiento según una de las reivindicaciones 1 a 4, caracterizado porque la capa obtenida según la etapa g) se activa mediante irradiación.
6. Procedimiento según una de las reivindicaciones 1 a 5, caracterizado porque se obtienen partículas de TiO2 a escala nanométrica, preferiblemente con un tamaño medio de partícula = 200 nm, particularmente = 50 nm y con especial preferencia = 10 nm.
7. Procedimiento según una de las reivindicaciones 1 a 6, caracterizado porque el endurecimiento se realiza mediante tratamiento térmico y/o irradiación, presentando en el caso de irradiación el material formador de matriz inorgánico modificado orgánicamente grupos funcionales mediante los que es posible una reticulación.
8. Procedimiento según una de las reivindicaciones 1 a 7, caracterizado porque antes de la aplicación de la dispersión obtenida según la etapa f) se aplica un material formador de matriz inorgánico modificado orgánicamente sobre el sustrato formando una capa híbrida y, después de la formación de la capa fotocatalítica, se degradan fotocatalíticamente los componentes orgánicos de la capa híbrida al menos en la zona de interfase con la capa fotocatalítica con formación de una capa de barrera inorgánica pura.
9. Procedimiento según la reivindicación 8, caracterizado porque el material formador de matriz inorgánico modificado orgánicamente es un nanomaterial compuesto con partículas inorgánicas a escala nanométrica, preferiblemente de = 200 nm.
10. Procedimiento según la reivindicación 8 o la reivindicación 9, caracterizado porque el material formador de matriz inorgánico modificada orgánicamente se forma a partir de un hidrolizado y/o policondensado inorgánico modificado orgánicamente que comprende al menos un compuesto hidrolizable que no comprende grupos orgánicos no hidrolizables, y al menos un compuesto hidrolizable que comprende al menos un grupo orgánico no hidrolizable, no conteniendo más de un 10% en moles de los compuestos hidrolizables al menos un grupo orgánico no hidrolizable.
11. Procedimiento según una de las reivindicaciones 1 a 10, caracterizado porque el agente modificador de superficie presenta un peso molecular de menos de 1.500.
12. Procedimiento según una de las reivindicaciones 1 a 11, caracterizado porque el compuesto de titanio hidrolizable presenta la fórmula TiX4, en la que X es igual o distinto y es alcoxilo.
13. Sustrato con una capa fotocatalítica que comprende TiO2 activo fotocatalítico y un material de matriz, en el que el TiO2 está presente a un gradiente de concentración tal que se concentra en la superficie de la capa fotocatalítica, obtenible según uno de los procedimientos 1 a 12.
14. Sustrato con una capa fotocatalítica según la reivindicación 13, caracterizado porque entre el TiO2 activo fotocatalítico y el sustrato se forma una capa de barrera inorgánica pura.
15. Sustrato con una capa fotocatalítica según la reivindicación 13 ó 14, caracterizado porque la capa fotocatalítica comprende un material de matriz inorgánico o inorgánico modificado orgánicamente.
16. Sustrato con una capa fotocatalítica según una de las reivindicaciones 13 a 15, caracterizado porque el TiO2 está dopado.
17. Sustrato con una capa fotocatalítica según la reivindicación 16, caracterizado porque el TiO2 está dopado con un elemento metálico, semimetálico o no metálico o un compuesto correspondiente.
18. Sustrato con una capa fotocatalítica según la reivindicación 17, caracterizado porque el TiO2 es activo fotocatalítico también en el intervalo de luz visible a una longitud de onda > 380 nm.
19. Sustrato con una capa fotocatalítica según una de las reivindicaciones 13 a 19, caracterizado porque bajo la capa fotocatalítica se encuentra una base conductora eléctrica.
20. Sustrato con una capa fotocatalítica según una de las reivindicaciones 13 a 19, caracterizado porque bajo la capa fotocatalítica se procura una capa híbrida de un material orgánico modificado orgánicamente.
21. Sustrato con una capa fotocatalítica según la reivindicación 20, caracterizado porque presenta un gradiente de concentración de TiO2 y/o grupos orgánicos.
22. Sustrato con una capa fotocatalítica según una de las reivindicaciones 13 a 21, caracterizado porque la capa fotocatalítica está microestructurada.
23. Sustrato con una capa fotocatalítica según la reivindicación 20, caracterizado porque los componentes orgánicos de la capa híbrida se degradan fotocatalíticamente al menos en la interfase con la capa fotocatalítica con formación de una capa de barrera inorgánica pura.
24. Sustrato con una capa fotocatalítica según la reivindicación 23, caracterizado porque la capa híbrida está compuesta al menos en la interfase con sustrato por un material inorgánico modificado orgánicamente.
25. Uso de un sustrato con una capa fotocatalítica según una de las reivindicaciones 13 a 24 como sustrato autolimpiable o como sustrato limpiable con la ayuda de irradiación.
26. Uso según la reivindicación 25 para la protección de objetos empleados en el campo de la medicina o higiénico.
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