PELICULA FINA DE CETI206 MONOCLINICO Y UN PROCESO DE SOL-GEL PARA SU PREPARACION.

Se presenta una película fina de CeTi{sub,2}O{sub,6} y un proceso de sol-gel para la deposición de películas finas de CeTi{sub,

2}O{sub,6}, que tiene aplicaciones como contraelectrodos pasivos en dispositivos electrocrómicos, sensores y agentes fotocatalíticos. Esta película puede obtenerse mediante aplicación como recubrimiento por rotación de una solución que comprende tanto precursores de titanio como precursores de cerio sobre sustratos de vidrio conductores de la electricidad o aislantes y templado a una temperatura de 6000°C durante 5 minutos en aire. La relación molar de Ce:Ti en el sol de deposición para la preparación de la película se identifica en el intervalo de 0,4:1 y 0,6:1

Tipo: Patente Internacional (Tratado de Cooperación de Patentes). Resumen de patente/invención. Número de Solicitud: PCT/IB2006/000694.

Solicitante: COUNCIL OF SCIENTIFIC AND INDUSTRIAL RESEARCH.

Nacionalidad solicitante: India.

Dirección: RAFI MARG,NEW DELHI 110 001.

Inventor/es: VERMA,AMITA, AGNIHOTRY,SUHASINI,AVINASH, BAKHSHI,ASHOK,KUMAR.

Fecha de Publicación: .

Fecha de Concesión: 9 de Julio de 2010.

Clasificación Internacional de Patentes:

  • C09K9/00 QUIMICA; METALURGIA.C09 COLORANTES; PINTURAS; PULIMENTOS; RESINAS NATURALES; ADHESIVOS; COMPOSICIONES NO PREVISTAS EN OTRO LUGAR; APLICACIONES DE LOS MATERIALES NO PREVISTAS EN OTRO LUGAR.C09K SUSTANCIAS PARA APLICACIONES NO PREVISTAS EN OTRO LUGAR; APLICACIONES DE SUSTANCIAS NO PREVISTAS EN OTRO LUGAR.Sustancias tenebrescentes, es decir, sustancias para las cuales el rango de longitudes de onda para absorción de energía cambia como resultado de la excitación bajo algún tipo de energía.
  • C23C18/12C2D
  • C23C18/12G6
  • C23C18/12J2

Clasificación PCT:

  • B05D3/12 TECNICAS INDUSTRIALES DIVERSAS; TRANSPORTES.B05 PULVERIZACION O ATOMIZACION EN GENERAL; APLICACION DE MATERIALES FLUIDOS A SUPERFICIES, EN GENERAL.B05D PROCEDIMIENTOS PARA APLICAR MATERIALES FLUIDOS A SUPERFICIES, EN GENERAL (transporte de objetos en los baños de líquidos B65G, p. ej.. B65G 49/02). › B05D 3/00 Tratamiento previo de superficies sobre las que los líquidos u otros materiales fluidos van a ser aplicados; Tratamiento ulterior de los revestimientos aplicados, p. ej. tratamiento intermedio de un revestimiento ya aplicado, para preparar las aplicaciones ulteriores de líquidos u otros materiales fluidos. › por medios mecánicos.
  • B05D5/12 B05D […] › B05D 5/00 Procedimientos para aplicar líquidos u otros materiales fluidos a las superficies para obtener efectos, acabados o estructuras de superficie particulares. › para obtener un revestimiento que tenga propiedades eléctricas específicas.
  • B32B9/00 B […] › B32 PRODUCTOS ESTRATIFICADOS.B32B PRODUCTOS ESTRATIFICADOS, es decir, HECHOS DE VARIAS CAPAS DE FORMA PLANA O NO PLANA, p. ej. CELULAR O EN NIDO DE ABEJA. › Productos estratificados compuestos esencialmente por una sustancia particular no cubierta por los grupos B32B 11/00 - B32B 29/00.
  • C01G23/00 C […] › C01 QUIMICA INORGANICA.C01G COMPUESTOS QUE CONTIENEN METALES NO CUBIERTOS POR LAS SUBCLASES C01D O C01F (hidruros metálicos C01B 6/00; sales de oxácidos de halógenos C01B 11/00; peróxidos, sales de los perácidos C01B 15/00; tiosulfatos, ditionitos, politionatos C01B 17/64; compuestos que contienen selenio o teluro C01B 19/00; compuestos binarios del nitrógeno con metales C01B 21/06; azidas C01B 21/08; amidas metálicas C01B 21/092; nitritos C01B 21/50; fosfuros C01B 25/08; sales de los oxácidos del fósforo C01B 25/16; carburos C01B 32/90; compuestos que contienen silicio C01B 33/00; compuestos que contienen boro C01B 35/00; compuestos que tienen propiedades de tamices moleculares pero que no tienen propiedades de cambiadores de base C01B 37/00; compuestos que tienen propiedades de tamices moleculares y de cambiadores de base, p. ej. zeolitas cristalinas, C01B 39/00; cianuros C01C 3/08; sales del ácido ciánico C01C 3/14; sales de cianamida C01C 3/16; tiocianatos C01C 3/20; procesos de fermentación o procesos que utilizan enzimas para la preparación de elementos o de compuestos inorgánicos excepto anhídrido carbónico C12P 3/00; obtención a partir de mezclas, p. ej. a partir de minerales, de compuestos metálicos que son los compuestos intermedios de un proceso metalúrgico para la obtención de un metal libre C21B, C22B; producción de elementos no metálicos o de compuestos inorgánicos por electrólisis o electroforesis C25B). › Compuestos de titanio.
  • C04B35/462 C […] › C04 CEMENTOS; HORMIGON; PIEDRA ARTIFICIAL; CERAMICAS; REFRACTARIOS.C04B LIMA; MAGNESIA; ESCORIAS; CEMENTOS; SUS COMPOSICIONES, p. ej. MORTEROS, HORMIGON O MATERIALES DE CONSTRUCCION SIMILARES; PIEDRA ARTIFICIAL; CERAMICAS (vitrocerámicas desvitrificadas C03C 10/00 ); REFRACTARIOS (aleaciones basadas en metales refractarios C22C ); TRATAMIENTO DE LA PIEDRA NATURAL. › C04B 35/00 Productos cerámicos modelados, caracterizados por su composición; Composiciones cerámicas (que contienen un metal libre, de forma distinta que como agente de refuerzo macroscópico, unido a los carburos, diamante, óxidos, boruros, nitruros, siliciuros, p. ej. cermets, u otros compuestos de metal, p. ej. oxinitruros o sulfuros, distintos de agentes macroscópicos reforzantes C22C ); Tratamiento de polvos de compuestos inorgánicos previamente a la fabricación de productos cerámicos. › a base de titanatos.
PELICULA FINA DE CETI206 MONOCLINICO Y UN PROCESO DE SOL-GEL PARA SU PREPARACION.

Fragmento de la descripción:

Película fina de CeTi2O6 monoclínico y un proceso de sol-gel para su preparación.

Campo de la invención

La presente invención se refiere a una forma de película fina de CeTi2O6 monoclínico y a un proceso de sol-gel para su preparación.

Antecedentes de la invención

En el proceso de desarrollo de ECD transmisores basados en WO3, se están concentrando los esfuerzos para desarrollar películas de contraelectrodo de almacenamiento de iones con una alta transmitancia para la luz visible tanto en estado cargado como en estado descargado y una capacidad de almacenamiento de iones superior a 20 mCcm-2o comparable a la del WO3 para proporcionar un número suficiente de iones para una coloración intensa. Por lo tanto, se han emprendido trabajos en esta dirección para la síntesis de precursores de CeO2 dopados con TiO2 a través de una ruta química en húmedo.

Los contraelectrodos de los dispositivos electrocrómicos transmisores (ECD) pueden ser de dos tipos. El primero implica una capa electrocrómica (EC), que es complementaria al material electrocrómico elegido. La combinación de WO3 con NiOxHy es un ejemplo típico de este tipo. La segunda posibilidad es un contraelectrodo ópticamente pasivo, que permanece incoloro tanto en estado oxidado como en estado reducido.

Tanto si es activo como si es pasivo, el contraelectrodo también tiene que equilibrar la carga lanzada desde la película activa de EC a través de la capa conductora de iones - el electrólito. De esta manera, la capacidad de almacenamiento de iones del contraelectrodo sería igual a la capacidad de almacenamiento de iones del WO3 de la EC. Otros requisitos de un contraelectrodo son una buena estabilidad durante los ciclos dentro del voltaje y el intervalo de temperaturas de operación de los ECD y una alta transmitancia.

Entre los materiales de contraelectrodo ópticamente pasivos se ha presentado como candidato el In2O3. Aunque puede usarse también como un electrodo conductor transparente, su reacción de intercalación solo es parcialmente reversible. Otra material que se ha investigado ampliamente es el pentóxido de vanadio (V2O5). Tiene una alta capacidad de almacenamiento de Li+ y una cinética de intercalación reversible para el litio, pero la transmisión en su estado blanqueado es baja. El óxido de estaño dopado con diferentes dopantes tales como Mo y Sb también se ha estudiado como un candidato para un contraelectrodo pasivo, pero la inestabilidad del SnO2 hacia la intercalación de Li+ y la probable reacción que conduce a la formación de SnO, Sn y Li2O promovió un trabajo de exploración de otros materiales adecuados para los ECD.

En comparación con los materiales mencionados anteriormente, el CeO2 parece ser el material de contraelectrodo ópticamente pasivo más prometedor. La reversibilidad de la reacción de intercalación de iones de litio del CeO2 es razonablemente buena, pero la cinética de reacción es muy lenta como se muestra por D. Keomany, C. Poinsignon, D. Deroo. en Sol. Energy Mater. Sol. Cells 33 (1994) 429-44. Se han realizado varios intentos para mejorar la cinética de la reacción por medio de la mezcla del óxido con otros materiales tales como Ti, Zr, V, Sn, Mo y Si individualmente o con sus mezclas.

Se han obtenido películas de CeO2 puro y dopado por diferentes técnicas. M. Veszelei, L. Kullman, C. G. Granqvist, N. V. Rottkay y M. Rubin en Appl. Opt., 37 (1998) 5993-6001 han adoptado la técnica de pulverización catódica (sputtering) y las películas obtenidas de esta manera se han estudiado a fondo. Se ha notificado el potencial de estas películas como contraelectrodos pasivos. Sin embargo, estos autores no han obtenido ni informado sobre la formación de un compuesto de CeTi2O6 en la forma de película fina. Debe mencionarse que varios autores han mostrado la aplicación de películas de óxido mixtas de CeO2-TiO2 como contraelectrodos pasivos. Sin embargo, nunca se ha notificado anteriormente el potencial de las películas finas de CeTi2O6 como contraelectrodos pasivos. Por lo tanto, la presente invención es el primer informe sobre la aplicación de estas películas como contraelectrodos pasivos para dispositivos electrocrómicos.

El proceso de sol-gel usado ampliamente ofrece numerosas ventajas con respecto a las otras técnicas de deposición convencionales, que incluyen la obtención a medida de las propiedades de la película, la introducción de porosidad en las películas, bajos costes de proceso y el posible procesamiento a baja temperatura. La preparación de películas basadas en CeO2 por la técnica de sol-gel se ha intentado siguiendo varias rutas. D. Keomany, C. Poinsignon, D. Deroo. en Sol. Energy Mater. Sol. Cells 33 (1994) 429-441 han informado sobre el uso de alcóxidos, el material precursor más popular en el procesamiento de sol-gel. Como alternativa, A. Makishima, M. Asami y K. Wada, en J. Non-Cryst. Solids 121 (1990) 310-314 han mostrado el uso de sales de cerio tales como CeCl3.7H2O, [(NH4)2{Ce(NO3)6}] en combinación con alcóxidos de Ti como una de las rutas para conseguir películas de CeO2-TiO2. Basándose en los informes previos sobre estos materiales, A. Makishima, M. Asami y K. Wada, en J. Non-Cryst. Solids 121 (1990) 310-314 han realizado un estudio en el que se han variado el tipo de grupo alcoxilo de alcóxido de titanio y el tipo de catalizador para estudiar su influencia sobre las propiedades de las películas. Las películas depositadas por los autores se han templado a 500ºC y los patrones de XRD de las películas se caracterizan por la aparición de picos de difracción de la fase de CeO2 sola.

Para la detección de gases se usan semiconductores de óxidos metálicos debido a la dependencia de su conductividad eléctrica de la composición de gas ambiente. Ofrecen la posibilidad de "adaptar" la sensibilidad y la selectividad a especies de gases dadas. Están suscitando cada vez más interés los compuestos de óxidos metálicos mixtos, ya que variando la composición de los constituyentes, puede modificarse el comportamiento del sensor, es decir, una mejora de la sensibilidad y selectividad, fabricación de semiconductores de tipo n y/o p y la modificación de la resistencia del sensor para facilitar la interfaz electrónica. Debido a su estabilidad química y al alto coeficiente de difusión de las vacantes de oxígeno, el CeO2 es un material prometedor para la detección rápida del gas oxígeno a altas temperaturas como informan F. Millot, De Mierry en J. Phys. Chem. Solids 46 (1985) 797-801. A. Rothschild, F. Edelman, Y. Komen, F. Cosandey, en Sensors and Actuators B 61 (2000) 282-289, N.O. Savage, S.A. Akbar, P.K. Dutta, en Sensors and Actuators B 72 (2001) 239-248 y C. Garzella, E. Comini, E. Tempesti, C. Frigeri, G. Sberveglieri en Sensors and Actuators B 68 (2000) 189-196 han informado mucho sobre el TiO2 por sus propiedades de detección de gases en relación con el oxígeno, el monóxido de carbono, el metanol y el etanol y la humedad. A. Trinchi, Y.X. Li, W. Wlodarski, S. Kaciulis, L. Pandolfi, S. Viticoli, E. Comini, G. Sberveglieri en Sensors and Actuators B 95 (2003) 145-150 han presentado películas mixtas de CeO2-TiO2 depositadas usando un proceso de sol-gel que implica nitrato cérico amónico y butóxido de titanio como sensores de gas oxígeno.

La reacción fotocatalítica sensibilizada por TiO2 y otros materiales semiconductores ha conseguido un gran interés como posible manera de solucionar los problemas de energía y ambientales. Se ha investigado la actividad fotocatalítica de varios titanatos de cerio en forma de polvo. Se sabe que el titanato de cerio de color amarillo, CeTi2O6, con estado principalmente Ce4+, produce un fotoblanqueamiento de soluciones acuosas de azul de metileno con irradiación de luz de descarga de Xe como indican S.O-Y-Matsuo, T. Omata, M. Yoshimura en J. Alloys and Compounds, 376 (2004) 262-267. Según han informado Q.N. Zhao, C.L. Li, X.J. Zhao en Key Engineering Materials 249 (2003) 451-456, las películas mixtas de CeO2-TiO2 depositadas usando pulverización catódica R.F y D.C decoloran soluciones...

 


Reivindicaciones:

1. Una película fina de CeTi2O6 monoclínico que tiene las siguientes características:

a) tamaño de poros de la película en el intervalo de 200-300 nm,

b) tamaño de cristalito de 4,5-16 nm,

c) transmisión de 75-80% a 550 nm,

d) modulación de la transmisión de < 1% a 550 nm,

e) índice de refracción de aproximadamente 1,99

f) una banda prohibida indirecta de aproximadamente 3,25 eV y

g) capacidad de almacenamiento de iones 19-23 mCcm-2.

2. Un proceso de sol-gel para la preparación de una forma de película fina de CeTi2O6 monoclínico, comprendiendo dicho proceso las etapas de:

a) preparar una solución alcohólica de cloruro de cerio heptahidrato aproximadamente 0,20-0,25 M en etanol absoluto,

b) añadir la solución preparada en la etapa a) a propóxido de titanio que tiene una concentración en la solución en el intervalo de 0,331-0,624 M, seguido de agitación durante un periodo de 4-10 minutos y maduración a 20-30ºC durante un periodo de aproximadamente una semana,

c) recubrir por rotación dicha solución madurada anterior sobre un sustrato conductor de la electricidad o un vidrio de platina, seguido de secado al aire durante un periodo de aproximadamente 10-20 minutos y templado de dicha película anterior en aire a una temperatura en el intervalo de 580-620ºC durante un periodo de 5-10 minutos para obtener la película fina de CeTi2O6 monoclínico deseada.

3. Un proceso de acuerdo con la reivindicación 2, donde la concentración de la solución de cloruro de cerio heptahidrato es de 0,22 M.

4. Un proceso de acuerdo con la reivindicación 2, donde la concentración de propóxido de titanio en la solución está en el intervalo de 0,372-0,559 M.

5. Un proceso de acuerdo con la reivindicación 2, donde la relación molar de Ce:Ti usada está en el intervalo de 0,4:1 a 0,6:1.

6. Un proceso de acuerdo con la reivindicación 2, donde la solución obtenida en la etapa b) usada para fabricar la película está en el estado de justo comenzar a convertirse en gel.

7. Un proceso de acuerdo con la reivindicación 2, donde la solución madurada usada obtenida en la etapa b) se aplica como un recubrimiento por rotación a 3000 rpm durante 35 s.

8. Un proceso de acuerdo con la reivindicación 2, donde las películas depositadas se secan al aire durante 15 minutos.

9. Un proceso de acuerdo con la reivindicación 2, donde las películas se templan a 600ºC durante 5 min.

10. Un proceso de acuerdo con la reivindicación 2, donde el sustrato conductor usado es vidrio recubierto con óxido de estaño dopado con flúor.


 

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