MATERIAL PARA LA METALIZACION POR EVAPORACION, QUE CONTIENE TA2O2 CON X=4,81 HASTA 4,88, PARA LA OBTENCION DE CAPAS ALTAMENTE REFRIGERANTES.
Empleo de materiales para la metalización por evaporación, constituidos por Ta2Ox con x = 4,
81 hasta 4,88 para la obtención de capas altamente refringentes
Tipo: Patente Europea. Resumen de patente/invención. Número de Solicitud: E05020190.
Solicitante: MERCK PATENT GMBH.
Nacionalidad solicitante: Alemania.
Dirección: FRANKFURTER STRASSE 250,64293 DARMSTADT.
Inventor/es: ANTHES, UWE, DOMBROWSKI, REINER, FRIZ, MARTIN, DR.
Fecha de Publicación: .
Fecha Solicitud PCT: 16 de Septiembre de 2005.
Fecha Concesión Europea: 30 de Diciembre de 2009.
Clasificación Internacional de Patentes:
- C03C17/245 QUIMICA; METALURGIA. › C03 VIDRIO; LANA MINERAL O DE ESCORIA. › C03C COMPOSICIÓN QUÍMICA DE LOS VIDRIOS, VIDRIADOS O ESMALTES VÍTREOS; TRATAMIENTO DE LA SUPERFICIE DEL VIDRIO; TRATAMIENTO DE LA SUPERFICIE DE FIBRAS O FILAMENTOS DE VIDRIO, SUSTANCIAS INORGÁNICAS O ESCORIAS; UNIÓN DE VIDRIO A VIDRIO O A OTROS MATERIALES. › C03C 17/00 Tratamiento de la superficie del vidrio, p. ej. de vidrio desvitrificado, que no sea en forma de fibras o filamentos, por recubrimiento. › por depósito a partir de una fase vapor.
- C09C1/00 C […] › C09 COLORANTES; PINTURAS; PULIMENTOS; RESINAS NATURALES; ADHESIVOS; COMPOSICIONES NO PREVISTAS EN OTRO LUGAR; APLICACIONES DE LOS MATERIALES NO PREVISTAS EN OTRO LUGAR. › C09C TRATAMIENTO DE MATERIALES INORGANICOS, QUE NO SEAN CARGAS FIBROSAS, PARA MEJORAR SUS PROPIEDADES DE PIGMENTACION O DE CARGA (preparación de compuestos inorgánicos o elementos no metálicos C01; tratamiento de materias especialmente previsto para reforzar sus propiedades de carga, en los morteros, hormigón, piedra artificial o análogo C04B 14/00, C04B 18/00, C04B 20/00 ); PREPARACION DE NEGRO DE CARBON. › Tratamiento de materiales inorgánicos específicos distintos a las cargas fibrosas (materiales luminiscentes o tenebrescentes C09K ); Preparación de negro de carbón.
- C23C14/08H
Clasificación PCT:
- C01G35/00 C […] › C01 QUIMICA INORGANICA. › C01G COMPUESTOS QUE CONTIENEN METALES NO CUBIERTOS POR LAS SUBCLASES C01D O C01F (hidruros metálicos C01B 6/00; sales de oxácidos de halógenos C01B 11/00; peróxidos, sales de los perácidos C01B 15/00; tiosulfatos, ditionitos, politionatos C01B 17/64; compuestos que contienen selenio o teluro C01B 19/00; compuestos binarios del nitrógeno con metales C01B 21/06; azidas C01B 21/08; amidas metálicas C01B 21/092; nitritos C01B 21/50; fosfuros C01B 25/08; sales de los oxácidos del fósforo C01B 25/16; carburos C01B 32/90; compuestos que contienen silicio C01B 33/00; compuestos que contienen boro C01B 35/00; compuestos que tienen propiedades de tamices moleculares pero que no tienen propiedades de cambiadores de base C01B 37/00; compuestos que tienen propiedades de tamices moleculares y de cambiadores de base, p. ej. zeolitas cristalinas, C01B 39/00; cianuros C01C 3/08; sales del ácido ciánico C01C 3/14; sales de cianamida C01C 3/16; tiocianatos C01C 3/20; procesos de fermentación o procesos que utilizan enzimas para la preparación de elementos o de compuestos inorgánicos excepto anhídrido carbónico C12P 3/00; obtención a partir de mezclas, p. ej. a partir de minerales, de compuestos metálicos que son los compuestos intermedios de un proceso metalúrgico para la obtención de un metal libre C21B, C22B; producción de elementos no metálicos o de compuestos inorgánicos por electrólisis o electroforesis C25B). › Compuestos de tántalo.
- C23C14/34 C […] › C23 REVESTIMIENTO DE MATERIALES METALICOS; REVESTIMIENTO DE MATERIALES CON MATERIALES METALICOS; TRATAMIENTO QUIMICO DE LA SUPERFICIE; TRATAMIENTO DE DIFUSION DE MATERIALES METALICOS; REVESTIMIENTO POR EVAPORACION EN VACIO, POR PULVERIZACION CATODICA, POR IMPLANTACION DE IONES O POR DEPOSICION QUIMICA EN FASE VAPOR, EN GENERAL; MEDIOS PARA IMPEDIR LA CORROSION DE MATERIALES METALICOS, LAS INCRUSTACIONES, EN GENERAL. › C23C REVESTIMIENTO DE MATERIALES METALICOS; REVESTIMIENTO DE MATERIALES CON MATERIALES METALICOS; TRATAMIENTO DE MATERIALES METALICOS POR DIFUSION EN LA SUPERFICIE, POR CONVERSION QUIMICA O SUSTITUCION; REVESTIMIENTO POR EVAPORACION EN VACIO, POR PULVERIZACION CATODICA, POR IMPLANTACION DE IONES O POR DEPOSICION QUIMICA EN FASE VAPOR, EN GENERAL (fabricación de productos revestidos de metal por extrusión B21C 23/22; revestimiento metálico por unión de objetos con capas preexistentes, ver las clases apropiadas, p. ej. B21D 39/00, B23K; metalización del vidrio C03C; metalización de piedras artificiales, cerámicas o piedras naturales C04B 41/00; esmaltado o vidriado de metales C23D; tratamiento de superficies metálicas o revestimiento de metales mediante electrolisis o electroforesis C25D; crecimiento de monocristales C30B; mediante metalización de textiles D06M 11/83; decoración de textiles por metalización localizada D06Q 1/04). › C23C 14/00 Revestimiento por evaporación en vacío, pulverización catódica o implantación de iones del material que constituye el revestimiento. › Pulverización catódica.
- H01L31/0216 ELECTRICIDAD. › H01 ELEMENTOS ELECTRICOS BASICOS. › H01L DISPOSITIVOS SEMICONDUCTORES; DISPOSITIVOS ELECTRICOS DE ESTADO SOLIDO NO PREVISTOS EN OTRO LUGAR (utilización de dispositivos semiconductores para medida G01; resistencias en general H01C; imanes, inductancias, transformadores H01F; condensadores en general H01G; dispositivos electrolíticos H01G 9/00; pilas, acumuladores H01M; guías de ondas, resonadores o líneas del tipo guía de ondas H01P; conectadores de líneas, colectores de corriente H01R; dispositivos de emisión estimulada H01S; resonadores electromecánicos H03H; altavoces, micrófonos, cabezas de lectura para gramófonos o transductores acústicos electromecánicos análogos H04R; fuentes de luz eléctricas en general H05B; circuitos impresos, circuitos híbridos, envolturas o detalles de construcción de aparatos eléctricos, fabricación de conjuntos de componentes eléctricos H05K; empleo de dispositivos semiconductores en circuitos que tienen una aplicación particular, ver la subclase relativa a la aplicación). › H01L 31/00 Dispositivos semiconductores sensibles a la radiación infrarroja, a la luz, a la radiación electromagnética de ondas más cortas, o a la radiación corpuscular, y adaptados bien para la conversión de la energía de tales radiaciones en energía eléctrica, o bien para el control de la energía eléctrica por dicha radiación; Procesos o aparatos especialmente adaptados a la fabricación o el tratamiento de estos dispositivos o de sus partes constitutivas; Sus detalles (H01L 51/42 tiene prioridad; dispositivos consistentes en una pluralidad de componentes de estado sólido formados en o sobre un sustrato común, diferentes a las combinaciones de componentes sensibles a la radiación con una o varias fuentes de luz eléctrica H01L 27/00). › Revestimientos (H01L 31/041 tiene prioridad).
Clasificación antigua:
- C01G35/00 C01G […] › Compuestos de tántalo.
- C23C14/34 C23C 14/00 […] › Pulverización catódica.
- H01L31/0216 H01L 31/00 […] › Revestimientos (H01L 31/041 tiene prioridad).
Países PCT: Austria, Bélgica, Suiza, Alemania, Dinamarca, España, Francia, Reino Unido, Grecia, Italia, Liechtensein, Luxemburgo, Países Bajos, Suecia, Mónaco, Portugal, Irlanda, Eslovenia, Finlandia, Rumania, Chipre, Lituania, Letonia, Ex República Yugoslava de Macedonia, Albania.
Fragmento de la descripción:
Material para la metalización por evaporación, que contiene Ta2Ox con x = 4,81 hasta 4,88, para la obtención de capas altamente refringentes.
La presente invención se refiere al empleo de materiales para la metalización por evaporación, constituidos por Ta2Ox con x = 4,81 hasta 4,88 para la obtención de capas altamente refringentes y a un procedimiento para la obtención de capas altamente refringentes.
Los elementos ópticos son dotados usualmente con recubrimientos delgados para la protección de las superficies o para conseguir determinadas propiedades ópticas. Tales elementos ópticos están constituidos, por ejemplo, por lentes ópticas, por cristales para gafas, por objetivos para cámaras, por anteojos o para otros aparatos ópticos, por divisores de haz, por prismas, por espejos, por acristalados para ventanas y similares. En este caso, los recubrimientos sirven, por un lado, para bonificar las citadas superficies por medio de un endurecimiento y/o de un aumento de la resistencia química con objeto de reducir o de evitar los deterioros producidos por los efectos mecánicos, químicos o medioambientales, sin embargo, por otro lado, sirven frecuentemente también para conseguir una mejor reflexión, siendo especialmente el caso de los cristales para gafas y de los objetivos.
En este contexto, el óxido de tántalo(V) (Ta2O5) es un material muy conocido y que se emplea con frecuencia para la obtención de capas altamente refringentes. De manera usual se lleva a cabo la aplicación de las capas de Ta2O5 mediante evaporación en vacío. En este caso se coloca en primer lugar el substrato que debe ser recubierto y una carga previa, que contiene Ta2O5, en un equipamiento adecuado para llevar a cabo la metalización por evaporación en alto vacío, a continuación se evacua el equipamiento y se evapora la substancia para la metalización por evaporación mediante calentamiento y/o mediante bombardeo con haces de electrones, precipitándose el material para la metalización por evaporación en forma de capa delgada sobre la superficie del substrato. Los equipamientos y los procedimientos correspondientes constituyen un estado de la técnica usual.
El Ta2O5 presenta en los procedimientos que han sido citados precedentemente, el inconveniente de que se liberan grandes cantidades de oxígeno cuando se lleva a cabo la fusión y la evaporación. Esto se produce, por regla general, hasta que se alcance una composición de la fórmula Ta2O5-x con x = 0,2 hasta 0,4. La composición exacta depende de una manera determinante de la temperatura de la substancia durante la evaporación. Como consecuencia de la liberación de oxígeno se produce un aumento de la presión en la instalación de metalización por evaporación que puede ser muy grande, según las condiciones, y que puede conducir a una interrupción de la evaporación.
Con objeto de evitar este aumento de la presión durante la evaporación se somete al Ta2O5 en la mayoría de los casos a una fusión previa en una etapa previa del procedimiento. Con esta finalidad se dispone una cierta cantidad de Ta2O5 en un recipiente, se funde el Ta2O5 en vacío y se deja enfriar la fusión. A continuación se aporta de nuevo Ta2O5 en el recipiente para llevar a cabo también su fusión previa con las etapas del procedimiento que han sido citadas precedentemente. Este proceso se repite hasta que se obtenga la cantidad de material fundido, necesaria para el proceso de evaporación. De conformidad con la temperatura de la fusión y con la duración del proceso de fusión, el material para la metalización por evaporación obtenido presenta una composición comprendida entre Ta2O4,6 hasta Ta2O4,8. La fusión previa es un proceso que provoca elevados costes y que es complicado y que, por consiguiente, no es adecuado para la preparación de grandes cantidades de material para la metalización por evaporación.
Se conoce por la publicación US 4,156,622, que pueden ser obtenidos subóxidos de tántalo de la fórmula Ta2Oy con y = 2,5 hasta 4,8, de manera preferente con y = 3,3 hasta 4,5, mediante la evaporación con haces de electrones de una mezcla constituida por Ta2O5 y por tántalo elemental sobre células solares. Sin embargo, el método que ha sido citado precedentemente se ha mostrado inconveniente cuando las posibles capas deban contener una composición homogénea, puesto que las faltas de homogeneidad locales en la mezcla destinada a depositar los subóxidos de tántalo, conducen a composiciones variables. Por consiguiente no puede conseguirse con los métodos que han sido citados precedentemente el control específico de la composición de la capa.
La publicación JP 04-325669 describe una mezcla sintetizada constituida por Ta2O5 y por Ta, estando comprendida la proporción en Ta entre un 4 y un 55% en peso. Esto corresponde a subóxidos de tántalo con la fórmula comprendida entre Ta2O2 y Ta2O4,76. Los subóxidos de tántalo obtenidos se evaporan con ayuda de una evaporación con haces de electrones y son aplicados superficialmente sobre un substrato. Se conocen por la publicación JP 62-207937 mezclas sintetizadas de Ta2O5/Ta, siendo la relación entre Ta2O5 y Ta de 9:1. Esto corresponde a una composición según la fórmula Ta2O4,73.
Sin embargo el empleo de los subóxidos de tántalo con las composiciones que han sido citadas precedentemente se ha revelado inconveniente puesto que las capas que son aplicadas superficialmente por evaporación con dichas composiciones muestran una absorción múltiple en el intervalo visible del espectro. Este efecto no es deseable y únicamente puede vencerse por medio de un calentamiento ulterior del recubrimiento al aire a temperaturas de 400ºC aproximadamente. Esto significa la necesidad de una etapa adicional del proceso que es desfavorable desde el punto de vista energético y que, por otra parte, prolonga el proceso de fabricación de las capas deseadas. Otra posibilidad para evitar la formación de las capas absorbentes consiste en el empleo de procesos de metalización por evaporación basados en iones o en plasma, que comprenden la formación de oxígeno ionizado. Estos procesos especiales y los equipamientos necesarios para los mismos son muy complicados y costosos y requieren un control exacto del proceso con objeto de conseguir el resultado deseado. Por consiguiente, estos procesos no son adecuados para ser aplicados a escala industrial.
Intensas investigaciones han dado por resultado que se favorece la formación de capas no absorbentes por medio de un aumento de la proporción en oxígeno en el material para la metalización por evaporación. Por el contrario, una proporción demasiado elevada en oxígeno conduce al aumento de la presión no deseado, que ha sido descrito precedentemente. Por consiguiente existía la tarea de proporcionar materiales para la metalización por evaporación que fuesen capaces de vencer esta paradoja sin que tuviese que modificarse el proceso de evaporación propiamente dicho.
La presente tarea se cumple mediante el empleo de los materiales para la metalización por evaporación de conformidad con la presente invención en la forma inventiva. El objeto de la presente invención está constituido, por consiguiente, por el empleo de los materiales para la metalización por evaporación constituidos por Ta2Ox con x = 4,81 hasta 4,88 para la obtención de capas altamente refringentes.
Otro objeto de la presente invención consiste en un procedimiento de conformidad con la reivindicación 6 para la obtención de capas altamente refringentes, que comprende la obtención de materiales para la metalización por evaporación constituidos por Ta2Ox con x = 4,81 hasta 4,88, por medio de la mezcla de Ta2O5 con un 1,9 hasta un 3,1% en peso de Ta, referido a la mezcla, la compresión o la suspensión, el moldeo y a continuación la sinterización de la mezcla en vacío.
Los materiales para la metalización por evaporación, de conformidad con la invención, son ventajosos desde muchos puntos de vista. De este modo, las mezclas constituidas por Ta2O5 y por Ta, que son empleadas para la obtención de los materiales para la metalización por evaporación, presentan...
Reivindicaciones:
1. Empleo de materiales para la metalización por evaporación, constituidos por Ta2Ox con x = 4,81 hasta 4,88 para la obtención de capas altamente refringentes.
2. Empleo según la reivindicación 1, caracterizado porque los materiales para la metalización por evaporación están constituidos por Ta2O4,82.
3. Empleo según una o varias de las reivindicaciones 1 a 2, caracterizado porque los materiales para la metalización por evaporación pueden ser obtenidos por mezcla de Ta2O5 con un 1,9 hasta un 3,1% en peso de Ta, referido a la mezcla, la compresión o la suspensión, el moldeo y, a continuación, la sinterización de la mezcla en vacío.
4. Empleo según una o varias de las reivindicaciones 1 a 3, caracterizado porque los materiales para la metalización por evaporación pueden ser obtenidos por mezcla de Ta2O5 con un 3% en peso de Ta, referido a la mezcla.
5. Empleo según una o varias de las reivindicaciones 1 a 4, caracterizado porque los materiales para la metalización por evaporación se presentan en forma de tabletas, de pellets, de discos, de troncos de cono, de granos, de granulados, de barras o de esferas.
6. Procedimiento para la obtención de capas altamente refringentes, que comprende
7. Procedimiento según la reivindicación 6, caracterizado porque se mezcla Ta2O5 con un 3% en peso de Ta, referido a la mezcla, la mezcla se comprime o se suspende, se moldea y, a continuación, se sinteriza en vacío.
8. Procedimiento según una o varias de las reivindicaciones 6 a 7, caracterizado porque el substrato se calienta antes y/o durante el recubrimiento.
9. Procedimiento según una o varias de las reivindicaciones 6 a 8, caracterizado porque como substratos se emplean discos, prismas, láminas, lentes ópticas, cristales para gafas u objetivos.
10. Procedimiento según una o varias de las reivindicaciones 6 a 9, caracterizado porque se utilizan substratos constituidos por diversos cristales o materiales sintéticos.
11. Procedimiento según una o varias de las reivindicaciones 6 a 10, caracterizado porque la formación de la mezcla de Ta2O5 con Ta se lleva a cabo con aporte de un medio de soporte y/o de un agente aglutinante o bien de un agente auxiliar y el medio de soporte y el agente aglutinante o bien el agente auxiliar se eliminan después del moldeo.
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