PROCEDIMIENTO PARA LA REDUCCION DE AGUA EN UN AGENTE DE SOPLADO.

Un proceso para reducir el contenido en agua de un agente de soplado a menos de 0,

03% en peso, tratándose el agente de soplado seleccionado del grupo que consiste en azodicarbonamida, p,p''-oxibis(bencenosulfonil hidrazida), dinitropentametilentetramina, p-toluensulfonil hidrazida y bencenosulfonil hidrazida, con al menos un agente de tratamiento superficial que es un agente de acoplamiento de aluminio seleccionado del grupo que consiste en isopropilato de aluminio, etilato de aluminio, tri(etilacetoacetato) de aluminio y diisopropilato de etil acetoacetato aluminio, recubriéndose después la superficie del agente de soplado con hidróxido de aluminio, calentándose el agente de soplado con el agente de tratamiento superficial sin utilizar disolvente

Procedimiento para la reducción de agua en un agente de soplado.

Campo técnico

La presente invención se refiere a un proceso para producir un agente de soplado sustancialmente anhidro.

Técnica anterior

Los agentes de soplado, como azodicarbonamida, se han venido utilizando convencionalmente de forma extendida para resinas termoplásticas, como por ejemplo resinas de cloruro de vinilo, resinas de poliolefina (resinas de polietileno, resinas de polipropileno, y similares), resinas de alcohol etilen vinílico, cauchos y similares.

Estos agentes de soplado, que consisten normalmente en compuestos en polvo fino, presentan el problema de agregarse y solidificarse con el transcurso del tiempo o bajo una carga, de modo que se daña así su capacidad de fluidez en el momento de añadirlos a resinas provocándose el atasco de la tobera, o de modo que se daña la capacidad de dispersión en las resinas. Sería deseable mitigar dicha solidificación de una forma cada vez más acuciante dada la actual tendencia hacia la mejora de la calidad de las resinas espumadas y el ahorro de la mano de obra en la producción de las mismas.

Las técnicas que se emplean en la actualidad para solucionar el problema mencionado incluyen (1) una técnica de adición de partículas en polvo inorgánicas, como sílice, silicato de metal o similares, como inhibidores de la solidificación a un agente de soplado, (2) la técnica de un secado por lotes de un agente de soplado durante un período de tiempo suficiente para reducir de este modo el agua contenida en ellos en una ligera cantidad, y similares.

No obstante, el uso de estas técnicas presenta ciertos inconvenientes. En concreto, la técnica (1), si bien es efectiva para prevenir la solidificación en cierta medida, no puede impartir dicho efecto para que dure más allá de unos meses. Para su aplicación a un agente de soplado que comprende partículas más finas, sería necesario añadir partículas en polvo inorgánicas en una cantidad mayor. Sin embargo, la adición de una cantidad mayor de partículas en polvo inorgánicas provoca el agrandamiento de la célula durante el espumado y, por lo tanto, no es deseable en aplicaciones en las que se requieren células finas. La técnica (2), por otra parte, supone una productividad significativamente reducida, ya que el secado requiere mucho tiempo, con el resultado de un mayor coste de producción. Asimismo, la técnica (2) no puede abarcar una producción continua. Y además, resulta difícil secar y eliminar el agua contenida en los cristales suficientemente para obtener así un agente de soplado sustancialmente anhidro. También en este caso, los efectos de la prevención de la solidificación están limitados.

En la solicitud de patente japonesa, sin examinar, publicada con el Nº 320432/92 se describe un método de adición de un agente de acoplamiento de silano disuelto en un disolvente a azodicarbonamida para mejorar así la capacidad de flujo y de dispersión en las resinas. Sin embargo, este método resulta ineficaz para prevenir suficientemente la solidificación.

Por otra parte, en la solicitud de patente japonesa, sin examinar, publicada con el Nº 295872/96 se describe un método de adición de un agente de acoplamiento de aluminio disuelto en un disolvente a un agente de soplado químico para mejorar de este modo la capacidad de flujo y dispersión en resinas. No obstante este método también resulta ineficaz para prevenir suficientemente la solidificación.

Descripción de la invención

Los autores de la presente invención han realizado estudios exhaustivos con el propósito de eliminar los problemas mencionados. Como resultado de ello, han encontrado que se puede obtener un agente de soplado sustancialmente anhidro por tratamiento de un agente de soplado con un agente de tratamiento superficial capaz de eliminar el agua del agente de soplado, y por calentamiento. Asimismo, han encontrado que se inhibe significativamente la solidificación del agente de soplado así obtenido y que es sumamente útil como agente de soplado satisfactorio en su capacidad de flujo y dispersión en resinas, y similares, incluso una vez transcurrido el lapso de un período de tiempo prolongado. La presente invención ha sido completada en función de dichos hallazgos.

Es decir, la presente invención se refiere a un proceso para reducir el contenido en agua de un agente de soplado a menos de un 0,03% en peso, en el que se trata un agente de soplado seleccionado del grupo que consiste en azodicarbonamida, p,p'-oxibis (bencenosulfonil hidrazida dinitropentametilentetramina, p-toluensulfonil hidrazida y bencenosulfonil hidrazida, con al menos un agente de tratamiento superficial que es un agente de acoplamiento de aluminio específico, calentándose el agente de soplado con el agente de calentamiento superficial sin el uso de un disolvente.

El agente de soplado sustancialmente anhidro de la presente invención ha sido mejorado de manera significativa especialmente en lo que se refiere a la falta susceptibilidad a solidificarse bajo una carga y la falta de susceptibilidad a solidificarse con el transcurso del tiempo. Por consiguiente, el agente de soplado sustancialmente anhidro está sustancialmente libre de solidificación incluso aunque se lo someta a un almacenamiento a largo plazo en un estado de apilamiento, y retiene una capacidad de flujo satisfactoria y una capacidad de dispersión en resinas satisfactoria, que son propiedades que posee el polvo cristalino inmediatamente después de su producción.

Los rendimientos de espumado del agente de soplado de la presente invención son equivalentes a los de los agentes de soplado convencionales.

En consecuencia, gracias al agente de soplado sustancialmente anhidro de la presente invención, se elimina el temor de que se puedan solidificar los productos de agente de soplado bajo una carga o con el paso del tiempo en el momento de su producción hasta que lo empleen sus consumidores.

Mejor modo de realización de la invención

El agente de soplado que se utiliza en la presente invención se selecciona entre azodicarbonamida (ADCA; temperatura de descomposición: aproximadamente 200ºC), p,p'-oxibis(bencenosulfonil hidrazida) (OBSH; temperatura de descomposición: aproximadamente 160ºC), dinitropentametilentetramina (DPT; temperatura de descomposición; aproximadamente 200ºC), p-toluensulfonil hidrazida (TSH; temperatura de descomposición: aproximadamente 110ºC), bencenosulfonil hidrazida (BSH: temperatura de descomposición: aproximadamente 95ºC).

La presente invención se puede aplicar de manera ventajosa especialmente a agentes de soplado en polvo que tienen una temperatura de descomposición de 100ºC o superior. En particular, se advierte una gran ventaja cuando la presente invención se aplica a ADCA, cuya solidificación ha constituido convencionalmente un serio problema.

El agente de soplado de la presente invención se encuentra preferiblemente en forma de polvo. Si bien el diámetro de partícula del mismo no está limitado de manera particular, generalmente es de aproximadamente 1 a 50 µm, preferiblemente de aproximadamente 3 a 30 µm. El término "diámetro de partícula" tal como se utiliza aquí significa el tamaño medio determinado con un aparato de análisis de la distribución del diámetro de partícula de difracción por láser.

El término "sustancialmente anhidro" tal como se utiliza aquí corresponde a un contenido en agua inferior a 0,03% en peso, preferiblemente inferior a 0,010% en peso. El contenido en agua (% en peso) en ADCA cristalino se determina aquí calentando el ADCA cristalino a 110ºC durante 2 horas al mismo tiempo que se pasa gas de nitrógeno sin agua a través suyo, introduciendo el gas nitrógeno efluyente en el medidor de agua de Karl Fischer (marca comercial: MKS-1; fabricado por Kyoto Electronics Manufacturing Co., Ltd), a prueba de sufrir la penetración de agua dentro desde el aire que lo rodea, para medir la cantidad de agua contenida en el gas nitrógeno, y convirtiendo dicha cantidad de agua al porcentaje de cantidad en función del peso del ADCA cristalino.

El agente de acoplamiento de aluminio utilizado en la presente invención se selecciona entre isopropilato de aluminio, etilato de aluminio, tris(etilacetoacetato) de aluminio y diisopropilato de etilacetoacetatoaluminio.

Estos agentes de acoplamiento se pueden utilizar en solitario o como una mezcla de dos o más de ellos. Se prefiere sobre todo tris(etilacetoacetato) de aluminio.

Los agentes de acoplamiento anteriores no solamente tienen la...

1. Un proceso para reducir el contenido en agua de un agente de soplado a menos de 0,03% en peso, tratándose el agente de soplado seleccionado del grupo que consiste en azodicarbonamida, p,p'-oxibis(bencenosulfonil hidrazida), dinitropentametilentetramina, p-toluensulfonil hidrazida y bencenosulfonil hidrazida, con

al menos un agente de tratamiento superficial que es un agente de acoplamiento de aluminio seleccionado del grupo que consiste en isopropilato de aluminio, etilato de aluminio, tri(etilacetoacetato) de aluminio y diisopropilato de etil acetoacetato aluminio,

recubriéndose después la superficie del agente de soplado con hidróxido de aluminio, calentándose el agente de soplado con el agente de tratamiento superficial sin utilizar disolvente.

2. El proceso según la reivindicación 1, reduciéndose el contenido en agua a menos de 0,010% en peso.

3. El proceso según la reivindicación 1 ó 2, siendo el agente de soplado azodicarbonamida.

4. El proceso según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, llevándose a cabo el tratamiento térmico a una temperatura comprendida entre 30ºC y la temperatura de descomposición del agente de soplado.

5. El proceso según la reivindicación 4, llevándose a cabo el calentamiento a una temperatura comprendida entre 55 y 100ºC.

6. El proceso según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 5, sometiéndose el agente de tratamiento superficial a tratamiento de precalentamiento.

7. El proceso según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 6,

llevándose a cabo el tratamiento del agente de soplado con el agente de tratamiento superficial por rociado del agente de tratamiento superficial en el agente de soplado y mezclándolos en condiciones de mezclado inhibiéndose la pulverización del agente de soplado.

8. El proceso según la reivindicación 7, utilizándose una mezcladora de bucle o una mezcladora de tuerca como mezcladora en condiciones de mezclado inhibiéndose la pulverización del agente de soplado.