0ctatitanato de potasio laminar que tiene un diametro mayor medio de 1 -100 !m y una relacion de aspecto media (diametro mayor medio/diametro menor medio (grosor) ) de 3 - 500 obtenible mediante un procedimiento que incluye las etapas de sumergir el titanato laminar en una solucion de hidroxido de potasio a un pH no menor que 11,

5 pero por debajo de 13 para intercalar iones de potasio y despues realizar la calcinacion.

Titanato de potasio laminar, procedimiento de produccion y material de friccion.

Campo técnico

La presente invencion se refiere a octatitanato de potasio laminar, hexatitanato de potasio laminar, tetratitanato de potasio laminar, procedimientos para producirlos y materiales de friccion.

Técnica anterior El octatitanato de potasio, (K20·STi02) , el hexatitanato de potasio (K20·6Ti02) y el tetratitanato de potasio (K20·4Ti02) se producen generalmente en forma de compuestos fibrosos y se usan ampliamente como reforzadores 10 de resina y materiales de friccion por sus propiedades superiores de resistencia de cristal y de aislamiento del calor.

Sin embargo, el octatitanato de potasio, hexatitanato de potasio y tetratitanato de potasio convencionales, debido a su forma fibrosa, sufren de los siguientes problemas: son voluminosos; muestran una escasa fluidez y tienden a trancarse en las paredes de un pasaje de alimentacion durante su fabricacion y terminan bloqueandolo. En la aplicacion de reforzador de resina, muestran rendimientos de refuerzo insuficientes contra la fuerza ejercida en una direccion de torsion. Ademas, en la aplicacion del material de friccion, se ha exigido que se suministren ventajosamente en forma laminar para asegurar un alto efecto en las superficies de friccion.

Sin embargo, el octatitanato de potasio, hexatitanato de potasio y tetratitanato de potasio no se han proporcionado en forma laminar hasta la fecha, debido a su favorecido mecanismo de crecimiento de cristal por el cual se cristalizan en la forma fibrosa.

Divulgación de la invención Es un objetivo de la presente invencion proporcionar octatitanato de potasio laminar, hexatitanato de potasio laminar y tetratitanato de potasio laminar, procedimientos para producirlos y materiales de friccion que los utilizan.

La expresion "titanato de potasio laminar" se usara de aqui en delante de forma colectiva para describir cuestiones comunes al octatitanato de potasio laminar, hexatitanato de potasio laminar y tetratitanato de potasio laminar.

El titanato de potasio laminar de la presente invencion se caracteriza por tener un diametro mayor medio de 1 - 100 !m y una relacion de aspecto de 3 - 500.

El procedimiento para producir el titanato de potasio laminar se caracteriza porque el titanato laminar se sumerge en una solucion de hidroxido de potasio y posteriormente se calcina.

Ejemplos de titanatos laminares utiles incluyen aquellos obtenidos sometiendo titanato de magnesio y potasio 30 laminar o titanato de litio y potasio laminar a un tratamiento con acido.

En el procedimiento de produccion de la presente invencion, una temperatura de calcinacion se mantiene preferiblemente dentro del rango de 400 - 700DC, mas preferiblemente dentro del rango de 400 - 650DC, mas preferiblemente dentro del rango de 450 - 650DC, mas preferiblemente dentro del rango de 500 - 650DC para el caso del octatitanato de potasio laminar. En el caso del hexatitanato de potasio laminar, se mantiene preferiblemente dentro del rango de 600 - 800DC. En el caso del tetratitanato de potasio laminar, se mantiene preferiblemente dentro del rango de 700 - 800DC.

El material de friccion de la presente invencion se caracteriza por contener el titanato de potasio laminar como un agente de control de la friccion. Preferiblemente, el titanato de potasio laminar esta contenido en el material de friccion en la cantidad de 3 - 50% en peso.

Breve descripción de los dibujos La Figura 1 es una fotomicrografia de octatitanato de potasio laminar producido en el Ejemplo 1 cuando se toma con un microscopio electronico de barrido (a una ampliacion de 5.000X) ;

la Figura 2 es una fotomicrografia de octatitanato de potasio laminar producido en el Ejemplo 2 cuando se toma con un microscopio electronico de barrido (a una ampliacion de 5.000X) ;

45 la Figura 3 es una fotomicrografia de hexatitanato de potasio laminar producido en el Ejemplo 5 cuando se toma con un microscopio electronico de barrido (a una ampliacion de 5.000X) ;

la Figura 4 es un cuadro de difraccion de rayos X de octatitanato de potasio laminar obtenido en el Ejemplo 1;

la Figura 5 es un cuadro de difraccion de rayos X de octatitanato de potasio laminar obtenido en el Ejemplo 2;

la Figura 6 es un cuadro de difraccion de rayos X de hexatitanato de potasio laminar obtenido en el Ejemplo 5; y 10

la Figura 7 es un cuadro de difraccion de rayos X de tetratitanato de potasio laminar obtenido en el Ejemplo 6.

Mejor modo de llevar a cabo la invención El titanato de potasio laminar de la presente invencion es una sustancia laminar que tiene un diametro mayor medio de 1 -100 !m, preferiblemente 3 -30 !m, y una relacion de aspecto media de 3 -500, preferiblemente 3 -100, mas preferiblemente 5 -20. El diametro mayor medio, como se usa en la presente, se refiere a un denominado diametro medio de particula y su valor se determina mediante un analizador de distribucion de tamano de particula de difraccion laser. La relacion de aspecto media se refiere a una relacion (diametro mayor medio/diametro menor medio) entre el diametro mayor medio y un diametro menor medio (grosor) . La relacion de aspecto media puede determinarse midiendo el diametro menor medio (grosor) usando un microscopio electronico de dispersion y despues calculando su relacion con el diametro mayor medio. En este caso, la medicion se realiza para aproximadamente 20 particulas que tienen grosores apreciables dentro de un campo visual del microscopio electronico de dispersion y despues se calcula una media aritmetica de los diametros menores medidos. Preferiblemente, el diametro menor medio (grosor) esta en el rango aproximado de 50 - 1.000 nm.

El procedimiento para producir titanato de potasio laminar, de acuerdo con la presente invencion, se caracteriza por incluir las etapas de sumergir el titanato laminar en una solucion de hidroxido de potasio para intercalar iones de potasio y despues realizar la calcinacion. El titanato laminar puede obtenerse proporcionando un compuesto desde el cual los aniones presentes entre sus capas pueden desintercalarse por un tratamiento con acido y sometiendo al compuesto a dicho tratamiento con acido. Ejemplos de dichos compuestos incluyen titanato de magnesio y potasio laminar y titanato de litio y potasio laminar. Estos compuestos pueden producirse de acuerdo con dichas tecnicas como se define en la patente de japonesa abierta a inspeccion publica No. Hei 5-2217º 5 y la solicitud de patente japonesa No. Hei 11-158086 presentada por el solicitante de la presente solicitud.

El titanato de magnesio y potasio laminar puede obtenerse combinando fuentes respectivas de titanio, potasio y magnesio, agregando un fundente a los mismos, efectuando una mezcla rigurosa de los mismos y despues logrando la calcinacion de la mezcla a 1.000 - 1.100DC durante 1 - 8 horas.

La fuente de titanio puede elegirse opcionalmente de compuestos que contienen oxido de titanio. Ejemplos especificos de fuentes de titanio incluyen oxido de titanio, minerales de rutilo, torta humeda de hidroxido de titanio y titania hidratada.

La fuente de potasio puede elegirse de compuestos que producen oxido de potasio cuando se exponen al calor. Ejemplos especificos de fuentes de potasio incluyen oxido de potasio, carbonato de potasio, hidroxido de potasio y nitrato de potasio. Entre ellos, se prefiere el carbonato de potasio. Ejemplos de fuentes de magnesio incluyen hidroxido de magnesio, carbonato de magnesio y fluoruro de magnesio.

Como estandar, dichas fuentes de titanio, potasio y magnesio se combinan en la relacion de Ti:K:Mg = 4:2:1 (relacion molar) . Sin embargo, se permite que cada fuente varie dentro de una desviacion de aproximadamente 5%. Si la relacion de combinacion se desvia en gran medida del estandar especificado anteriormente, algunas veces se produce la deposicion desfavorable de K2MgTi7016, que es un producto secundario que no es laminar.

Ejemplos de fundentes incluyen cloruro de potasio, fluoruro de potasio, molibdenato de potasio y tungstenato de potasio. Entre ellos, se prefiere el cloruro de potasio.

El fundente se agrega a la materia prima mencionada en la relacion molar (materia prima:fundente) de 3:1 -3:15, preferiblemente 3:3 - 3:10. Se vuelve economicamente ventajoso cuando se agrega una cantidad cada vez menor de fundente. Sin embargo, si su cantidad se reduce excesivamente, la estructura de cristal laminar puede colapsar... [Seguir leyendo]

1. 0ctatitanato de potasio laminar que tiene un diametro mayor medio de 1 -100 !m y una relacion de aspecto media (diametro mayor medio/diametro menor medio (grosor) ) d.

3. 500 obtenible mediante un procedimiento que incluye las etapas de sumergir el titanato laminar en una solucion de hidroxido de potasio a un pH no menor que 11, 5 pero por debajo de 13 para intercalar iones de potasio y despues realizar la calcinacion.

2. El octatitanato de potasio laminar como se define en la reivindicacion 1 que tiene un diametro mayor medio de 1 100 !m y una relacion de aspecto media (diametro mayor medio/diametro menor medio (grosor) ) d.

3. 100.

3. Un procedimiento para producir octatitanato de potasio laminar como se define en las reivindicaciones 1 y/o 2 caracterizado porque el titanato laminar se sumerge en una solucion de hidroxido de potasio a un pH no menor que 11, 5 pero por debajo de 13 y despues se calcina.

4. El procedimiento para producir un octatitanato de potasio laminar como se define en la reivindicacion 3, caracterizado porque el titanato laminar se prepara sometiendo titanato de magnesio o litio y potasio laminar a un tratamiento con acido.

5. El procedimiento para producir un octatitanato de potasio laminar como se define en la reivindicacion 3 o 4, caracterizado porque la calcinacion se logra a una temperatura de 400 - 700DC.

6. El procedimiento para producir un octatitanato de potasio laminar como se define en la reivindicacion 3 o 4, caracterizado porque la calcinacion se logra a una temperatura de 400 - 650DC.

7. Un material de friccion caracterizado porque contiene, como agente de control de la friccion, el octatitanato de potasio laminar como se describe en la reivindicacion 1 o 2.

8. El material de friccion como se define en la reivindicacion 7, caracterizado porque el octatitanato de potasio laminar esta contenido en una cantidad d.

3. 50% en peso.

º. Hexatitanato de potasio laminar que tiene un diametro mayor medio de 1 -100 !m y una relacion de aspecto media (diametro mayor medio/diametro menor medio (grosor) ) d.

3. 500 obtenible mediante un procedimiento que incluye las etapas de sumergir titanato laminar en una solucion de hidroxido de potasio a un pH no menor que 13, 5 pero por debajo de 14 para intercalar iones de potasio y despues realizar la calcinacion.

10. Un procedimiento para producir hexatitanato de potasio laminar como se define en la reivindicacion º, caracterizado porque el titanato laminar se sumerge en una solucion de hidroxido de potasio a un pH no menor que 13, 5 pero por debajo de 14 y despues se calcina.

11. El procedimiento para producir hexatitanato de potasio laminar como se describe en la reivindicacion 10, caracterizado porque el titanato laminar se prepara sometiendo titanato de magnesio o litio y potasio laminar a un tratamiento con acido.

12. El procedimiento para producir hexatitanato de potasio laminar como se describe en la reivindicacion 10 u 11, caracterizado porque la calcinacion se logra a una temperatura de 600 - 800DC.

13. Un material de friccion caracterizado porque contiene, como agente de control de la friccion, el hexatitanato de potasio laminar como se define en la reivindicacion º.

14. El material de friccion como se define en la reivindicacion 13, caracterizado porque el hexatitanato de potasio laminar esta contenido en una cantidad d.

3. 50% en peso.

15. Tetratitanato de potasio laminar que tiene un diametro mayor medio de 1 -100 !m y una relacion de aspecto media (diametro mayor medio/diametro menor medio (grosor) ) d.

3. 500 obtenible mediante un procedimiento que incluye las etapas de sumergir titanato laminar en una solucion de hidroxido de potasio a un pH no menor que 14, 5 pero por debajo de 16, 3 para intercalar iones de potasio y despues realizar la calcinacion.

16. Un procedimiento para producir tetratitanato de potasio laminar como se define en la reivindicacion 15, caracterizado porque el titanato laminar se sumerge en una solucion de hidroxido de potasio a un pH no menor que 14, 5 pero por debajo de 16, 3 y despues se calcina.

17. El procedimiento para producir tetratitanato de potasio laminar como se define en la reivindicacion 16, caracterizado porque el titanato laminar se prepara sometiendo el titanato de magnesio o litio y potasio laminar a un tratamiento con acido.

18. El procedimiento para producir tetratitanato de potasio laminar como se define en la reivindicacion 16 o 17, caracterizado porque la calcinacion se logra a una temperatura de 700 - 800DC.

1º. Un material de friccion caracterizado porque contiene, como agente de friccion, el tetratitanato de potasio laminar como se define en la reivindicacion 15.

20. El material de friccion como se define en la reivindicacion 1º, caracterizado porque el tetratitanato de potasio laminar esta contenido en una cantidad d.

3. 50% en peso.